野核桃青皮中胡桃醌含量测定及抗菌活性研究

采用高效液相色谱法测定野核桃青皮中的胡桃醌含量,检测条件为:紫外检测器(HPLC-VWD),反相色谱柱Geminu 5U C18110A (250 mm×4. 6 mm,5μm),色谱柱温度30℃,流动相为甲醇(A)∶1%醋酸水溶液(B)=55∶45,流速0. 8 m L/min,总进样时间20 min,进样量10μL。结果显示,野核桃青皮中胡桃醌含量为0. 84 mg/g,高于本地泡核桃和云南泡核桃的胡桃醌含量;胡桃醌进样量在3～50μg/m L的范围内线性良好(R2=0. 996 4),胡桃醌3个水平(5,10,15μg/m L)的回收率在80. 66%～109. 21%范围内,RSD <10%,方法便捷、稳定,适用于野核桃青皮中胡桃醌含量测定。抗菌活性研究表明,胡桃醌对马尾松溃疡病菌的EC50为102. 751 mg/L,对核桃枝枯病的EC50为112. 808 mg/L。     

半枝莲中4种黄酮类化合物的含量测定

建立一种同时测量半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素和芹菜素含量的高效液相测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-0. 1%甲酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果表明4个化合物分别在浓度范围10. 20～1020μg/m L、2. 21～221μg/m L、2. 05～205μg/m L、2. 00～200μg/m L内呈现出良好的线性关系(R≤0. 9995),四种标准品的加样回收率在90. 17%～107. 4%之间。本方法简便易行,适于同时检测半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素、芹菜素的含量。     

HILIC-MS/MS测定牛奶中4种含氮化合物的含量

建立同时检测三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸、二氰二胺含量的高效液相-质谱联用方法。采用亲水色谱-串联质谱方法,色谱柱为Agilent Hilic柱(4. 6 mm×100 mm,3. 5μm),以乙腈-水(1∶1)为流动相进行恒度洗脱,流速为1 m L/min,进样量10μL,柱温为25℃。结果三聚氰胺在浓度范围0. 5～20 ng/m L、三聚氰酸、二氰二胺、尿酸的浓度范围均在100～4000 ng/m L内线性关系良好(R≤0. 9986),加样回收率均在82. 5%～115. 0%之间。本方法简便、快速、灵敏度高,适于同时测定牛奶中三聚氰胺、二氰二胺、三聚氰酸、尿酸的含量。     

高效液相色谱法测定桑葚中芦丁的含量

用高效液相色谱法测定桑葚中芦丁的含量,色谱柱Agilent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(33∶67),流速1.0 m L/min,检测波长358 nm,进样量20μL,柱温30℃。芦丁在0.023 9~0.119 7 mg/m L浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。该方法灵敏度高,专属性强,重现性好,适合于桑葚药用的质量控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定马来酸和乙醛酸

建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6～26 660 mg/L和9.3～7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。     

RP-HPLC法测定MAP的含量及有关物质

建立了检测1β-甲基碳青霉烯双环母核(MAP)含量及有关物质的反相高效液相色谱方法。采用了Agilent ZORBAX Extend-C18(150 mm×4. 6 mm,3. 5μm)色谱柱,流动相用p H=5. 7磷酸缓冲盐(A)和乙腈(B),梯度从50%A～50%B到20%A～80%B,用20 min,维持20%A～80%B比例5 min,流速为1. 0 m L/min,检测波长是267 nm,柱温设定为30℃。结果:MAP的有关物质能完全分离,线性浓度在0. 15μg/m L～0. 48 mg/m L范围,检出限(S/N≥3)是0. 10μg/m L[1]。结论:此RP-HPLC方法具有专属性、精确性、稳定性,能够用来检测MAP的含量和有关物质[2]。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

高效液相色谱法测定模拟印染废水中壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)总量

建立了采用高效液相色谱-紫外检测器检测模拟印染废水中NPEOs总量的分析方法。以固相萃取为富集方法,通过Agilent C18反相快速短柱(2.7μm,4.6×50mm),以甲醇-水为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为225nm,柱温为室温,进样量10μL,可在10min内测定模拟印染废水中NPEOs总量,方法检出限为0.045mg/L。峰面积与质量浓度在0.2～200mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,回收率均在80%以上,标准偏差小于10%,重现性好且灵敏度较高。     

HPLC法测定铁甲草中大黄素的含量

建立铁甲草中大黄素的含量测定方法。采用高效液相色谱法(HPLC)测定铁甲草中大黄素的含量,应用Waters XBridgePeptide BEH C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0. 1%甲酸(85∶15)为流动相,流速1. 0 m L/min,柱温35℃,进样量为10μL,检测波长254 nm,测定大黄素的含量。大黄素浓度在5～50μg/m L范围内呈良好线性关系(Y=38315X-16555,R2=0. 9994),平均回收率为98. 94%,RSD为1. 98%(n=6)。本文方法准确灵敏、稳定可靠,可用于铁甲草中大黄素的含量测定。     

HPLC测定六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的研究

建立六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用高效液相色谱法测定。Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱,流动相甲醇-水(78∶22),波长294 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;厚朴酚的检测浓度在0.010 4⁰.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 20.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 2⁰.153 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.98%和99.79%。所建立的方法准确可靠,标准可用于六合定中滴丸的质量控制。     

5％植物灭螺剂有效成分的HPLC定量分析

建立高效液相色谱(HPLC)定量分析植物灭螺可湿性粉剂(产品)有效成分SX-Ⅰ。采用色谱柱:C184.6mm×150mm,5μm;流动相:甲醇-乙腈-乙酸铵(体积比30∶60∶10),流速:1.0mL/min;检测:UV210nm。得出SX-Ⅰ线性范围为100～500mg/L,平均回收率为108.8%,变异系数(RSD)为0.14%。     

UPLC法检测HNHHJ-1菌株发酵液中2-羟基联苯含量

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定脱硫菌发酵液中2-羟基联苯(2-HBP)的含量。色谱柱为ACQVITY DPLC@BEH C18(2.1×50mm,1.7μm,Waters),流动相为甲醇∶水(90∶10,V/V),柱温30℃,流速0.2m L/min,进样量2μL,PDA检测器检测2-HBP,检测器检出限范围为0~200mg/L。结果显示2-HBP的保留时间为0.74min。利用该检测方法得到HNHHJ-1菌株培养后的发酵液中2-HBP的含量为5.35mg/L。     

高效液相色谱法测定洗发产品中5种违禁添加药物

建立了高效液相色谱法同时测定洗发产品中酮康唑、甲硝唑、氯霉素、丙酸氯倍他索及醋酸曲安奈德等5种违禁药物成分的方法.在SunFire-C(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.检出限为0.08 mg/L～0.20 mg/L,各组分在2.0 mg/L～50.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,样品加标回收率为89.2%～97.8%,相对标准偏差为1.56%～3.26%.     

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L～2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L～5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%～99.4%,RSD为3.6%～6.1%(n=8).     

高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量

建立高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18 150×4.6 mm 5μm;Kromasil C18200×4.6 mm 5μm;Symmetryshield C18 150×3.9 mm 5μm;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长205 nm;柱温35℃;进样量10μL、20μL。线性范围为0.55~5.5 mg/mL(r=0.9999),加标平均回收率为96.31%,RSD为2.06%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为金刚藤口服液中薯蓣皂苷元含量的测定方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定蛇皮中胶原蛋白含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定蛇皮胶原蛋白含量的方法。胶原蛋白经盐酸水解后,采用Thermo Hypersil Gold C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈(含0.2%甲酸,A相)-0.2%甲酸水溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,洗脱时间15 min,柱温30℃,流速0.4 m L/min。ELSD参数:雾化器温度85℃,蒸发器温度85℃,氮气作载气,蒸发器气流1.2 L/min。进样量10μL。在此条件下,羟脯氨酸的线性范围为10~100 mg/L,R2=0.999 6,检测限为5.56 mg/L,定量限为10 mg/L。蛇皮胶原蛋白的平均回收率为94.53%,RSD为2.15%。蛇皮中胶原蛋白质量分数平均值为40.21%,为蛇皮的主要蛋白质。     

HPLC法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量

建立金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的高效液相色谱含量方法.采用HPLC法,C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈(30:70)流动相.流速为1.0mL/min;检测波长为210nm,进样量为10μL.泽泻醇B-23-乙酸酯在0.67～5.36μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均...     

HPLC-AFS法检测眼霜中硫柳汞和苯基汞

建立了眼霜中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱分离,原子荧光光谱法(AFS)测定的检测方法。采用SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(60 mmol/L,含质量分数0.1%L-半胱氨酸),AFS测定组份中汞,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下,硫柳汞和苯基汞在0～10μg/L范围内线性良好,两种有机汞的最低检出浓度分别为0.25 mg/kg和0.50 mg/kg,眼霜中硫柳汞和苯基汞的平均回收率在84.1%～96.6%范围内。本方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于眼霜中硫柳汞和苯基汞的测定。