纯钛微弧氧化膜的性能评价

采用微弧氧化-碱热处理复合的方法,在纯钛表面制备出较大表面积且成分单一的TiO2陶瓷膜,并在模拟体液中对膜层的生物活性予以评价。结果表明,纯钛微弧氧化膜层主要由锐钛矿型的TiO2构成,其表面孔径均匀,孔隙率达到12%;经碱热处理后,与模拟体液和去离子水的润湿角实验证明膜层具有较好的亲水性;碱热处理后的膜层置于模拟体液中培养14d后,膜层表面被生长出的类骨磷灰石完全覆盖,证明其具有良好的生物活性,且生长出的缺钙型磷灰石与人体自然骨成分相似。     

医用钛合金微弧氧化膜的制备及其生物适应性能

在钛及钛合金表面生成羟基磷灰石（HA）来制备生物材料是医学应用中亟待解决的问题。利用微弧氧化工艺在Ti合金表面制备了HA膜,研究了膜层在模拟体液中浸泡前后的形貌、相结构、Ca与P原子分数比,并分析了膜层在模拟体液中的降解和沉淀机制以及浸泡后的耐磨性。结果表明：膜层在模拟体液中随浸泡时间延长而逐渐变厚;浸泡20d后膜层中...     

双步微弧氧化技术制备纯钛梯度膜层的研究

采用微弧氧化技术,以β-甘油磷酸钠和乙酸钙混合溶液为电解液,对样品进行预微弧氧化-微弧氧化复合工艺制备出含有羟基磷灰石与梯度结构的生物活性功能膜层。采用XRD、SEM、EDS等对膜层的相组成、形貌以及成分结构进行了分析,结果表明,预微弧氧化形成较小孔径结构的致密阻挡层,可以阻止基体金属离子向体内释放;进一步采用微弧氧化技术在预处理的样品表面制备出含羟基磷灰石的多孔生物活性功能膜层,使整个膜层沿垂直基体方向从致密结构的底层向多孔结构的表面层逐渐变化,膜层的成分从生物稳定性的底层向生物活性的表面层梯度变化;膜层表面成分主要由金红石型TiO2、锐钛矿型TiO2和低结晶程度的羟基磷灰石等相构成,具有梯度结构特征的膜层既保持了膜层的生物活性,又保证了膜层与基体具有高的结合强度。     

微弧氧化合成钛酸钡膜的生物活性

采用微弧氧化技术在钛合金表面制备钛酸钡(BaTiO3)膜;分析极化处理后的BaTiO3膜表面生物活性,并探讨其诱导羟基磷灰石形成的机理。结果表明,BaTiO3膜极化后,在模拟体液中呈现出优于BaTiO3陶瓷块体的磷灰石诱导能力,其诱导磷灰石的能力与其表面的极性、粗糙多孔的表面形态、高的比表面积以及纳米晶特征有关;微弧氧化合成BaTiO3膜的细胞毒性小于等于1级,表示其具有好的生物相容性,且高电压制备的BaTiO3膜细胞增殖率比低电压制备的高。     

电压对钛表面微弧氧化陶瓷层特性的影响

为了提高钛表面的生物活性,利用微弧氧化技术在钛表面制备了含有钙磷的多孔二氧化钛陶瓷层。研究了施加电压对多孔微弧氧化层的平均孔径、表面粗糙度、相成分、钙磷含量以及Ca/P原子比的影响。结果表明,随着微弧氧化电压的升高,平均孔径、表面粗糙度、膜层中钙磷含量以及Ca/P原子比都逐渐增大,膜层的相成分由锐钛矿逐渐向金红石转变,并且膜层中逐渐有羟基磷灰石生成。     

Mg-5Gd-1Zn-0.6Zr镁合金微弧氧化膜的结构与腐蚀性能

利用微弧氧化法在Mg-5Gd-1Zn-0.6Zr镁合金表面制备微弧氧化膜,探讨了恒流模式下占空比对微弧氧化膜结构、显微硬度和腐蚀性能的影响。利用XRD分析氧化膜组成,通过SEM观察氧化膜形貌,利用显微硬度计测量膜层硬度,采用电化学法测试氧化膜在模拟体液中的极化曲线。结果表明,镁合金微弧氧化膜主要由MgO和Mg_2SiO_4组成,随着占空比的增大,微弧氧化膜膜厚增加,表面致密程度降低,膜的硬度和耐腐蚀性先升高后降低。占空比为50%的微弧氧化膜硬度最高,耐腐蚀性最佳。     

钛表面等离子体电解氧化制备的Ca-P-Si生物活性陶瓷膜的电化学性能

采用等离子体电解氧化法在钛表面制备Ca-P-Si生物活性陶瓷氧化膜。将纯钛及等离子体电解氧化后纯钛两种样品分别浸在37℃的Hank模拟体液中,用电化学实验分析其电化学性能。动电位极化曲线和交流阻抗结果表明,经过等离子体电解氧化处理后纯钛的自腐蚀电位升高了0.7V,经过28d的浸泡,微弧氧化处理后钛的阻抗值仍接近未处理时的1.5倍。微孤氧化陶瓷膜提高钛基体耐腐蚀性能归因于外层的羟基磷灰石层及微弧氧化的致密内层形成隔离层将基体与溶液隔离,起到了抗腐蚀作用。     

纯钛表面立方介孔SiO2薄膜诱导沉积碳磷灰石层

采用浸渍-提拉法在预处理纯钛表面制备立方介孔SiO₂薄膜, 通过评价体外诱导类骨碳磷灰石层形成能力研究其生物活性。利用小角X射线衍射、傅立叶变换红外光谱、N₂吸附、电镜和能谱等测试技术对模板剂去除前后、模拟体液浸泡前后介孔薄膜结构、组成与形貌进行了研究; 利用固体表面Zeta电位仪研究薄膜表面荷电性质。结果表明, 介孔薄膜具有三维立方介孔结构, 在模拟体液(1.5SBF)中浸泡14 d即能诱导碳磷灰石层在其表面沉积, 显示出良好的生物活性。介孔薄膜独特的孔道结构以及孔表面Si-OH在体液中呈负电性对其生物活性起关键作用。     

磷酸钙陶瓷在不同动物的模拟体液中类骨磷灰石的形成研究

根据人、狗、猪、猴和兔五种动物体液的钙离子浓度和pH值的差异,配制了不同组分的模拟体液,将孔壁致密和有微孔的多孔磷酸钙陶瓷分别浸泡在这些模拟体液中,研究陶瓷孔隙表面类骨磷灰石的形成情况.结果表明:在模拟体液中浸泡14天后,孔壁致密的材料未见有类骨磷灰石层形成;有微孔的多孔磷酸钙陶瓷,材料孔壁表面(包括陶瓷表面较深孔隙)有类骨磷灰石层的形成,这与体内植入实验观察到的类骨磷灰石层形成和诱导成骨情况相似,可以推论类骨磷灰石层的形成的确是骨诱导的先决条件.随着钙离子浓度的增加,其孔壁表面类骨磷灰石层的形成也更为均匀,但类骨磷灰石生长快慢顺序与动物组织学观察到的骨诱导性高低的次序不完全一致.     

7075铝合金微弧氧化的工艺优选

对铝合金表面进行微弧氧化能提高其硬度、耐磨性及与基体的结合力,但目前对Al-Zn-Mg系铝合金的微弧氧化研究较少.对7075铝合金进行了微弧氧化处理,研究了阴/阳电流密度、正/负占空比、频率和氧化时间等微弧氧化工艺参数对膜层厚度和显微硬度的影响.采用扫描电镜观察了微弧氧化层的形貌;采用X射线衍射仪分析了微弧氧化膜的相组成;采用测厚仪、硬度仪测试微弧氧化膜层的厚度及硬度;采用极化曲线法分析了微弧氧化膜的耐蚀性;最后分析了优化工艺参数下微弧氧化对7075铝合金力学性能和耐腐蚀性能的影响.结果表明:最佳微孤氧化工艺为阳极电流密度10 A/dm2、阴/阳极电流密度比0.7,正占空比15％,负占空比10％,频率300Hz,氧化时间45 min,此工艺下制备的微弧氧化陶瓷层硬度达1 080 HV1N,膜层厚31.1 μm;微弧氧化对合金力学性能的影响较小,但可以极大地提高合金的硬度和耐蚀性能.     

β-CaSiO_3/丝素蛋白复合支架材料结构与性能的研究

利用冷冻干燥法制备了β-CaSiO_3/丝素蛋白复合支架材料,经XRD和FTIR分析表明复合支架中丝素的结构主要以β-折叠为主;SEM分析显示材料孔隙分布均匀,孔连通性较好,孔径尺寸约为100～300μm.对支架的孔隙率和机械强度等性能进行了表征,研究表明复合支架的孔隙率为83%～87%,机械强度有较大提高.应用模拟体液浸泡实验研究了复合支架的体外生物活性,并用XRD、FESEM和EDS对试样表面进行了表征;结果显示,样品经模拟体液浸泡3天后,表面都能沉积出类骨羟基磷灰石(HA)层,β-CaSiO_3的加入能加快复合支架表面沉积类骨HA的速度.研究结果显示β-CaSiO_3/丝素蛋白复合支架材料有望作为强度较好的生物活性硬组织修复材料.     

大孔孔径对含CO2-3的双相HA/β-TCP多孔陶瓷表面类骨磷灰石形成的影响

钙磷陶瓷植入生物体内后其表面首先形成一层含CO2-3的类骨磷灰石层.它对钙磷陶瓷诱导新骨的生成起非常重要的作用.本文以模拟体液SBF9#为介质,利用体外模拟装置首次研究了以新工艺制备的含CO2-3的双相HA/β-TCP多孔陶瓷其大孔孔径对表面类骨磷灰石形成的影响.结果表明该陶瓷因CO2-3的掺入导致类骨磷灰石晶体的形成时间大大缩短(从14d缩短至6d),且以300～400μm的大孔孔径最有利于类骨磷灰石晶体的形成.此外还有缺钙羟基磷灰石晶体的生成.而最不利于类骨磷灰石晶体形成的大孔孔径为400～500μm.大孔孔径的优化有利于该陶瓷材料骨诱导性的提高,进而有利于骨缺损的快速修复.     

大面积钛合金工件微弧氧化膜层性能研究

研究了影响大面积钛合金试样微弧氧化的因素,通过对溶液浓度以及添加剂含量的调整,优化了大面积微弧氧化的工艺,并对微弧氧化膜层进行了性能测试。结果表明,优化溶液制备的微弧氧化膜层性能优越,可用于大面积钛工件的微弧氧化膜层制备。     

几种聚乳酸／生物活性陶瓷复合材料生物活性的比较

采用溶解共混法制备含30％硅灰石的聚乳酸／硅灰石新型生物医用复合物膜．将其放入37．5℃模拟体液中,分别在1,3和6d取出样品,从沉积物形成速度以及沉积物的量考察复合物的生物活性,并与目前研究应用较多的聚乳酸／羟基磷灰石、聚乳酸／磷酸三钙以及聚乳酸／珍珠层粉进行比较。扫描电镜和红外光谱分析表明,聚乳酸／硅灰石、聚乳酸／羟基磷灰石和聚乳酸／磷酸三钙复合物膜的生物活性明显优于聚乳酸／珍珠层粉,这三种复合物膜表面在浸泡一天时表面出现类骨羟基磷灰石沉积物,6d时表面完全被沉积物覆盖。聚乳酸／硅灰石复合物材料具有较好的生物活性,适于应用在骨修复以及骨组织工程领域。     

丝素蛋白/纳米生物玻璃复合多孔支架的结构与性能

采用冷冻干燥法制备了丝素蛋白(SF)/纳米生物玻璃(NBG)复合多孔支架材料。并用XRD、FT-IR、SEM等对SF/NBG复合支架进行了结构与性能表征。结果表明,SF/NBG复合多孔支架孔连通性较好,孔径为150～300μm,孔隙率为80.6%～90.3%;同时NBG的加入促进了复合多孔支架中SF的构象部分由无规卷曲向β-折叠转变。复合多孔支架抗压强度和抗压模量相比于纯SF多孔支架有较大提高。采用模拟体液浸泡实验研究了复合支架的体外生物活性,并用XRD、FT-IR和FESEM对试样表面进行了表征。结果显示,复合多孔支架经模拟体液浸泡7d后,表面沉积出类骨羟基磷灰石(HA)层,NBG的加入能加快复合多孔支架表面沉积类骨HA的速度。研究结果显示SF/NBG复合多孔支架材料有望作为生物活性良好的骨组织修复材料。     

Ti6Al4V微弧氧化膜的生物相容性

采用微弧氧化(MAO)手段在Ti6Al4V表面制备TiO2陶瓷膜层,结合水热处理(HS)方法诱发膜层内生成羟基磷灰石(HA);以抗凝血性能、抗溶血性能、抗血小板黏附和材料的细胞毒性为指标,对Ti6Al4V基体合金、具有微弧氧化陶瓷膜层的Ti6Al4V合金和经水热合成处理后的Ti6Al4V微弧氧化膜层样品进行生物相容性综合评定。结果表明,经微弧氧化和水热合成处理后样品表现出优异的抗溶血性,良好的抗凝血性和血小板黏附以及无毒性,说明Ti6Al4V合金表面生成的羟基磷灰石复合薄膜赋予材料表面良好的生物相容性。     

钛表面含银HA／TiO2复合微弧氧化膜的初步制备

本文利用微弧氧化技术,在钛基体表面制备了含银的HA／TiO2膜层,所用电解液由磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）、醋酸钙（CH3COO）2Ca·H2O）和氧化银（Ag2O）组成。分别利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）及X射线衍射仪（XRD）对膜层的表面及断面形貌、膜层元素组成及膜层相结构进行了分析。结果显示,所制备的微弧氧化膜主要由Ca、P、Ag、O和Ti几种元素组成,其相组成主要为金红石和锐钛矿型的二氧化钛,并含有羟基磷灰石。膜层中Ag元素的加入,使所得膜层除了可具有羟基磷灰石的生物活性外,还有望具有良好的杀菌作用。     

占空比对SiCp/Al基复合材料微弧氧化膜层组织及性能的影响

以NaAlO₂+NaOH为电解液体系，在恒压模式下对SiC体积分数为45%,粒径为5μm的SiCp/Al基复合材料表面进行微弧氧化处理，研究了占空比对SiCp/Al基复合材料微弧氧化膜层组织及性能的影响。用SEM分析微弧氧化膜层的形貌；用X射线衍射仪分析膜层的相组成；采用粗糙度仪、维氏硬度仪、划痕仪对膜层粗糙度、显微硬度及结合力进行了分析；用电化学工作站分析膜层的耐蚀性。结果表明：随着占空比的增大，微弧氧化膜层变得连续，厚度呈现增加趋势，粗糙度逐渐增加，孔隙率逐渐降低。占空比对微弧氧化膜层的物相有一定影响。SiCp/Al基复合材料微弧氧化膜层与基体的结合力随占空比的增加先增大后减小。不同占空比下制备的微弧氧化膜层均能提高SiCp/Al基复合材料的耐蚀性，占空比为70%时制备的微弧氧化膜层耐蚀性最好。     

纯钛材微弧氧化电参数对陶瓷层组织结构的影响

以往就纯钛材表面微弧氧化陶瓷层表面积对提供羟基磷灰石生长条件的研究不多,为此,在Na2HPO4电解液中,采用微弧氧化法在纯钛材表面制得多孔结构的二氧化钛陶瓷层.研究了正向电压、频率对微弧氧化陶瓷层组织结构的影响.结果表明,随正向电压升高,膜厚增加,孔径增大,表面变得粗糙;随频率的增加,膜层表面变得光滑,孔径减小,膜厚减...     

大孔孔径对含CO3^2-的双相HA／β-TCP多孔陶瓷表面类骨磷灰石形成的影响

钙磷陶瓷植入生物体内后其表面首先形成一层含CO3^2-的类骨磷灰石层。它对钙磷陶瓷诱导新骨的生成起非常重要的作用。本文以模拟体液SBF9^#为介质。利用体外模拟装置首次研究了以新工艺制备的含CO3^2-的双相HA／β-TCP多孔陶瓷其大孔孔径对表面类骨磷灰石形成的影响。结果表明该陶瓷因CO3^2-的掺入导致类骨磷灰石晶体的形成时间大大缩短(从14d缩短至6d)。且以300～400μm的大孔孔径最有利于类骨磷灰石晶体的形成。此外还有缺钙羟基磷灰石晶体的生成。而最不利于类骨磷灰石晶体形成的大孔孔径为400～500μm。大孔孔径的优化有利于该陶瓷材料骨诱导性的提高，进而有利于骨缺损的快速修复。