酸沉淀法制备超微细球形钨粉

以钨酸铵为原料,在超声和机械搅拌下与强酸发生反应得到钨酸沉淀,再经干燥、研磨、过筛后在常规氢气炉中进行还原得到钨粉。研究了酸的种类及用量和分散剂对钨粉粒度、颗粒形貌及分散程度的影响。结果表明,强酸种类及用量都对钨粉形貌产生影响,当硫酸与钨酸铵的体积比为17∶100时所得钨粉粒度均匀且近乎球形。此外,采用硫酸为沉淀剂的反应体系中(H2SO4∶(NH4)2WO4=17∶100),分散剂十二烷基硫酸钠的加入可使钨粉粒度更均匀,颗粒更分散,形状为球形,平均粒径1.5μm左右。     

偏钨酸铵制造技术的现状与展望

本文阐述了偏钨酸铵制备工艺的现状与展望。首先重点叙述以仲钨酸铵为原料的热降解法,其中包括本文对原料仲钨酸铵及产品偏钨酸铵所作的热分析结果;对热解工艺提出的改进性建议;对热解设备发展趋势作了分析。其次介绍了美国专利中出现的以钨酸铵溶液为原料的萃取法、离子交换法及离子膜渗透法等,最后叙述了以钨酸铵溶液为原料的固体酸、无机酸中和法及生产高纯仲钨酸铵的方法。     

不规则形貌钨粉的形成机理

采用偏钨酸铵(Ammonium Metatungstate,or AMT)为原料直接氢还原制备钨粉。研究了偏钨酸铵在还原过程中的相转变和颗粒形貌的演变过程,解释了不规则形状钨颗粒形成的机理。采用XRD研究了还原过程中粉末的相变化过程,扫描电镜对钨粉的形貌进行了表征。实验结果表明:在还原的过程中,钨经历了WO3→WO2.90→WO2→W的相转变过程。由于"局部反应"机理的主导作用,偏钨酸铵在750℃直接氢还原,制备出的钨粉颗粒形状不规则,粉末颗粒存在松散的聚集。当还原温度升高时",挥发-沉积"作用显著,还原的钨粉颗粒形状逐渐规则化。     

连续结晶法制备粗颗粒仲钨酸铵工艺研究

间歇结晶制备的粗颗粒仲钨酸铵产品FSSS粒度较小,为研制更粗晶粒的APT产品,研究采用连续蒸发结晶工艺,考察放料间隔时间、蒸汽压力、钨酸铵溶液中WO3浓度、搅拌速度等因素对APT产品粒度等物理性能的影响。运用扫描电镜、粒度检测仪等分析仪器对APT产品进行了形貌、粒度、松装密度、流动性分析比较。结果表明:放料间隔时间5～7 h,蒸汽压力0.1～0.3 MPa,搅拌速度1 200～1 470 r/min,钨酸铵溶液中WO3浓度160～220 g/L时,制备出了FSSS粒度大于60μm且粒度分布中大于75μm占比超过60%的粗颗粒APT产品。试验研制的粗颗粒APT具有高松装密度,流动性好等优点。     

仲钨酸铵一步还原法制备钨粉的新工艺研究

以仲钨酸铵为原料,通过分段控制还原气氛,经一步还原制备钨粉。研究了仲钨酸铵粒径、还原气氛、温度、时间和装舟量等参数对钨粉粒度和形貌的影响。结果表明,最佳工艺参数为:装舟量50g、氢气流量32L/h、升温速率10℃/min、500℃保温20min、900℃保温1.5h、风冷降温到100℃,钨粉收率大于98.5%。该工艺制备的钨粉粒径可控,同时可降低生产成本。     

H2O2氧化水热晶化法制备超细钨粉

通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体,采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明:工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3,平均粒径约为60 nm;将制得的WO3在氢气氛下还原,800℃下保温45 min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150 nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时,所得的钨粉颗粒明显长大,部分粒径长大至2~3μm,但颗粒的球形度更好。     

喷雾干燥和一步氢还原制备超细钨粉工艺的研究

以偏钨酸铵(Ammonium Metatungstate,or AMT)为原料,采用喷雾干燥-氢气气氛下一步还原法制备了超细钨粉。采用XRD研究了还原过程中粉末的相变化过程,扫描电镜观测粉末形貌,BET表征了粉末粒度。结果表明:经过喷雾干燥处理过的偏钨酸铵粉末颗粒呈球壳状,粉末体孔隙率高达71.5%。再将前驱体粉末进行煅烧和一步还原,得到了粒度为0.44μm而且分布均匀的钨粉。     

偏钨酸铵制取新工艺

以仲钨酸铵为原料,用热解——添加剂法制取偏钨酸铵新工艺,经扩大试验及试产,其结果为:转化率高达99%;回收率98%;偏钨酸铵产品水溶性300克/100克水(25℃),杂质含量可满足高纯、化学纯的要求;每吨产品材料消耗269     

钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米钨粉

以特纯钨酸铵为原料,通过将其在空气中煅烧获得三氧化钨,此三氧化钨在纯度为99.99%、露点小于-40℃的氢气中进行还原;将还原的钨粉在空气中再被氧化为三氧化钨,对此三氧化钨再在氢气中还原成钨粉.利用扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析,结果表明:经过循环两次氧化和三次还原,制备出了粒度分布在0.1～0.5μm之...     

用中和法制取细颗粒的WO_3

金属钨粉是用氢还原三氧化钨或蓝色氧化钨制备的,钨粉的特性与三氧化钨(或蓝色氧化钨)紧密相关。而三氧化钨的纯度和形态等则直接为其原料仲钨酸铵结晶的纯     

超细氧化钨的制备及其光催化性能研究

以钨酸钠和盐酸为原料,碳纳米管为载体,采用一步法将钨酸颗粒直接沉积在碳纳米管管壁上,形成钨酸-碳纳米管(H2WO4-CNTs)复合物.或采用二步法将钨酸沉淀与碳纳米管复合,形成H2WO4-CNTs复合物.之后,在氧气气氛下进行煅烧,生成了氧化钨粉末.经物理性能测试,2种方法制备的H2WO4-CNTs复合物中钨酸颗粒的平均粒径分别为10 nm和100 nm.氧化钨粉末的平均粒径分别为250 nm和2μm,比表面积分别为36.53 m2/g和13.99 m2/g.采用紫外可见分光光度计测定了氧化钨的光催化性能,在11 W的日光灯照射下,当光照时间为30 min时,脱色率分别达到93.8%和79.1%.结果表明,一步法制备的氧化钨因具有更小的平均粒径和更大的比表面积,表现出更好的物理吸附性能和光催化性能.     

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

微量Fe元素对氧化钨粉还原过程的影响

采用液–固掺杂结合两步氢还原法分别制备未添加和添加质量分数0.1%和1.0%Fe的金属W粉,研究了微量Fe元素对WO₃还原过程及产物结构特征的影响。结果表明:WO₃前驱体粉体经掺杂和煅烧处理后,在其颗粒表层晶格中形成了含Fe固溶体;在氢气还原过程中,Fe的固溶能够降低WO_2.9→WO₂和WO₂→W的还原温度,促进WO₃中裂纹和空隙的产生,细化还原W粉尺寸;还原后Fe元素由偏聚在WO₃颗粒表面迁移到W颗粒内部,其分布规律发生了明显转变。     

紧耦合气雾化技术制备选区激光熔化用18Ni300合金粉末的研究

基于紧耦合气雾化技术制备符合选区激光熔化用18Ni300合金粉末, 重点研究了雾化压力对粉末粒度(中值粒径, D₅₀)、粒度分布、球形度、氧含量、流动性和松装密度等特性的影响。结果表明: 雾化压力对上述粉末特性影响显著, 当雾化压力在3.5 MPa到4.5 MPa范围时, 随着压力的提高, 粉末粒度降低、表面形貌改善、流动性变好、松装密度增加。当雾化压力为4.5 MPa时, 所制备的粉末综合特性最优, 粉末粒度(D₅₀)为34 μm, 球形度为0.77, 氧含量为0.02%(质量分数), 流动性为17.4[s·(50g)-1], 松装密度为4.32g·cm-3, 15~53 μm粒径范围粉末收得率为38.1%, 满足选区激光熔化技术对金属粉末性能的要求。     

Effect of scandia on tungsten oxide powder reduction process

Scandia doped tungsten powders were prepared by spray drying combined with two-step hydrogen reduction.The particle size of doped tungsten powder,powder morphology and doped tungsten matrix were characterized by scanning electron microscope,X-ray diffrac-tion and laser diffraction particle size analyzer,respectively.The reduction behavior of Sc2O3 doped tungsten oxide and the effect of Sc2O3 on the property of tungsten powder were studied by the temperature programmed reduction.The experimental results showed that the pre-cursor powders prepared by spray drying had spherical shape.The addition of Sc2O3 could decrease the reduction temperature of tungsten oxide.The scandia doped tungsten powder had sub-micrometer size in the range of 0.1 to1 μm and scandium distributed evenly in the powder.By using this kind powder,sub-microstructure cathode matrices with semispherical grains and homogenous distribution of scan-dium were obtained.     

湿法冶金加压氢还原制取微细镍粉

阐述了用湿法冶金加压氢还原技术制取微细镍粉(0.2-1.0μm)的方法。该法以工业碱式碳酸镍为原料,水为制浆介质,直接进行浆料氢还原。在配制浆料时加入一定量的硫酸,以保证溶液中有足够的初始镍离子浓度,并消除原料组成及原料pH值的波动带来的不稳定因素。同时加入催化剂,以增加固体表面的活性,以此作为缩短或消除反应诱导期的主要手段。并提出,在确定的镍离子还原初始浓度下,可通过控制固体表面的活性来达到控制产品粒度的目的。此外,还从镍颗粒的形貌试论了该还原反应的机理。     

Effect of scandia on tungsten oxide powder reduction process

Scandia doped tungsten powders were prepared by spray drying combined with two-step hydrogen reduction. The particle size of doped tungsten powder, powder morphology and doped tungsten matrix were characterized by scanning electron microscope, X-ray diffraction and laser diffraction particle size analyzer, respectively. The reduction behavior of Sc₂O₃ doped tungsten oxide and the effect of Sc₂O₃ on the property of tungsten powder were studied by the temperature programmed reduction. The experimental results showed that the precursor powders prepared by spray drying had spherical shape. The addition of Sc₂O₃ could decrease the reduction temperature of tungsten oxide. The scandia doped tungsten powder had sub-micrometer size in the range of 0.1 to1 μm and scandium distributed evenly in the powder. By using this kind powder, sub-microstructure cathode matrices with semispherical grains and homogenous distribution of scandium were obtained.     

等离子旋转电极雾化制备钨粉及性能表征

采用等离子旋转电极雾化技术(PREP)制备球形钨粉,利用激光粒度分析仪、氧氮分析仪、扫描电子显微镜(SEM)对钨粉末的粒径分布、氧含量、微观形貌、表面组织进行分析。结果表明:球形钨粉粒度集中分布在45~150μm,呈单峰分布,理论中位粒径85.5μm与实测粒径80μm接近。钨粉氧增量均小于0.001 5%,其中45~150μm粉末比15~53μm的粉末氧增量更低,仅为0.000 38%。15~53μm钨粉表面光洁,几乎无空心粉。钨粉物理性能优异,且粒径在45~150μm的钨粉性能优于15~53μm的。     

氢爆工艺(HD)对钕铁硼磁粉粒度和形状的影响研究

采用热处理态钕铁硼平板铸锭作为母合金,通过氢爆工艺将平板铸锭破碎成磁粉。研究了氢爆工艺过程中温度、氢压对钕铁硼磁粉的破碎程度、粒度和形状的影响。实验发现,随着温度和氢压的提高,吸氢过程活化时间逐渐缩短,当温度为300℃,氢压为0.1 MPa时,活化过程消失,铸锭一旦暴露在氢气中,吸氢过程直接发生。热处理态平板铸锭吸氢之后,破碎得到的磁粉大部分为粒度在178μm下的细粉,且随着氢压的提高,氢爆后细粉所占的质量分数趋势上是单调增加的。磁粉细粉粒度分布对氢压的变化不敏感,但是在相同氢压下,从室温到300℃,随着温度升高,磁粉平均粒度明显变粗。磁粉形状大部分为颗粒状,对应氢爆时富Nd相和Nd₂Fe₁₄B相间的沿晶断裂,少数呈尖角、针棒等不规则形状,可能与Nd₂Fe₁₄B相内穿晶断裂的发生有关。随着实验温度升高,氢爆-脱氢后的磁粉Nd₂Fe₁₄B相的衍射峰峰位向高角度发生偏移,原因是更高温度有利于脱氢,导致含氢量逐渐减少。不同氢压条件下,Nd₂Fe₁₄B相衍射峰位基本不变。