HPLC法同时测定叶面肥中4种植物生长调节剂

采用高效液相色谱法对叶面肥中4种植物生长调节剂(脱落酸、烯效唑、氯吡脲和萘乙酸)进行检测。优选的色谱条件为:色谱柱:Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm);流动相:V(乙腈)∶V(水)(磷酸调至pH 3.0)=70∶30,等度洗脱;柱温:40℃;进样量:10μL;流速:1.0 mL/min;PDA检测器;检测波长为203 nm。测定4种植物生长调节剂的含量在2~100 mg/L范围内,线性相关系数在0.999以上,回收率为95.7%~103.5%,RSD≤2%(n=8)。本实验所建立的方法能够在同一色谱条件下检测出4种植物生长调节剂的含量,且方法方便快捷、灵敏度高,可满足对化肥中植物生长调节剂测定的实际需求。     

高效液相色谱法同时测定肥料中11种植物生长调节剂

[目的]建立了高效液相色谱法同时测定肥料中赤霉酸、5-硝基邻甲氧基苯酚钠、吲哚-3-乙酸、4-硝基苯酚钠、2-硝基苯酚钠、吲哚丁酸、脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)、烯效唑11种植物生长调节剂的方法。[方法]通过对色谱柱、流速与柱温、检测波长和流动相进行优化,得到11种植物生长调节剂的最佳色谱条件。采用Waters Atlantis■ T_3色谱柱,流速为0.8 mL/min,柱温25℃,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210、280 nm下,11种植物生长调节剂在30 min内达到分离。[结果]11种植物生长调节剂在1.0～100.0 mg/L范围内呈线性,相关系数均大于0.9993,方法检出限为0.1～5.1 mg/kg,定量限为0.2～16.9 mg/kg,以本底值为0的肥料样品进行3种质量分数加标试验,平均回收率为70.4%～107.2%,相对标准偏差为0.10%～2.9%。[结论]该方法线性良好、精密度好、准确度高、有机试剂使用少、一次可以同时检测11种植物生长调节剂,适合实际肥料样品的分析检测。     

水溶性肥料中生长调节剂的测定

随着我国科学技术水平不断提高,化学领域发生了巨大的改变,为我国工、农业发展提供了极大的便利。现如今,植物生长调节剂在我国农业领域占据重要地位,大大提高了农业种植与生长速度。为了了解水溶性肥料当中的植物生长调节剂,本文采用了液相色谱质谱联用法,同时检测水溶性肥料当中的五种植物生长调节剂(乙烯利、氯吡脲、赤霉酸、矮壮素、吲哚乙酸)。研究的样品经甲醇稀释提取之后,采用液相色谱质谱联用法测定植物生长调节剂,标准曲线外标法定量。再根据样品中植物生长调节剂的含量计算公式,以重复条件下获得两次独立测定结果的平均值,两者的绝对差值不得超过本次平均值的10%。样品平均回收率为86%~102%,并且R S D小于8%(n=6)。通过分析五种植物生长调节剂的数据,从而得出本次测定方法简单、便捷、快速、安全,可用于水溶性肥料样品中植物生长调节剂的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

瓜果中常用植物生长调节剂的限量及检测方法

对瓜果中常用的12种植物生长调节剂(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、赤霉素、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、对氟苯氧乙酸、多效唑、6-苄氨基嘌呤和芸苔素内酯)及其限量现状进行了介绍,其中加拿大仅对2,4-二氯苯氧乙酸1种制定了最高残留限量,美国、欧盟和澳大利亚对其中3种(2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲和α-萘乙酸)制定了最高残留限量,日本已对其中6种(2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、α-萘乙酸、对氯苯氧乙酸、多效唑和赤霉素)制定了最高残留限量,并综述了用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)的检测方法。相对于国外而言,国内对于植物生长调节剂最高残留限量制定方面需要更多技术支撑。     

氯吡脲和芸苔素内酯对棉花田草甘膦药害的解毒效果

为寻找棉花田草甘瞵药害安全剂,用0.1%氯吡脲SL和0.004%芸苔素内酯AS各配成7个处理,蕾期按小区喷施,再用2730 mg/L(有效含量)的41%草甘膦异丙胺盐SL喷施棉花,以单施草甘膦和空白为对照,结果氯吡脲和芸苔素内酯对草甘膦药害无快速明显解毒效果,但有耐毒功效.药后1个月,各处理与空白对照相比株高平均恢复力67.19%,产量平均恢复力33.33%.其中0.1%氯吡脲SL 1.25 mg/L(有效含量)和0.004%芸苔素内酯AS 0.133 mg/L(有效含量)2个处理蕾铃数在5%水平上显著而耐毒效果较好.     

3种植物生长调节剂对斑马鱼和大型溞的急性毒性及安全性评价

[目的]评价3种植物生长调节剂对水生生物的急性毒性效应及安全性。[方法]依据《化学农药环境安全评价试验准则》,以斑马鱼和大型溞为试验生物,测定0.1%氯吡脲可溶液剂、20%赤霉酸可溶粉剂和3.6%苄氨·赤霉酸乳油的急性毒性,并进行安全性评价。[结果]0.1%氯吡脲可溶液剂对斑马鱼和大型溞的急性毒性等级均为中毒;20%赤霉酸可溶粉剂对斑马鱼和大型溞的急性毒性等级均为低毒;3.6%苄氨·赤霉酸乳油对斑马鱼和大型溞的急性毒性等级均为中毒。[结论]20%赤霉酸可溶粉剂对水生生物没有明显的急性毒性效应,施药时按照推荐剂量安全使用即可。0.1%氯吡脲可溶液剂和3.6%苄氨·赤霉酸乳油对水生生物均有一定的急性毒性效应,应严格控制施药剂量和施药次数,防止过量使用,施药时需注意保护水生生物的安全。     

调吡脲中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成技术

调吡脲是一种重要的植物生长调节剂,其中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成研究对于提高调吡脲的品质及降低其价格具有重要意义。本文综述了2-氯-4-氨基吡啶的制备方法,并介绍了2-氯-4-氨基吡啶在调吡脲等杂环化合物合成方面的应用。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留

采用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留。样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,外标法定量。13种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均>0.99,该方法的检出限在0.1~1.5μg/kg之间,定量限在0.3~5.0μg/kg之间。添加10、20和50μg/kg 3个浓度水平,13种植物生长调节剂的平均回收率在75.9%~110.3%之间,相对标准偏差在0.1%~11.9%之间。将该技术应用于实际样品的测试,结果表明,方法简便、快速、灵敏度高,适用于食品中13种植物生长调节剂残留的同时测定。     

氯吡脲在葡萄中的残留分析方法及消解动态

[方法]葡萄样品中的氯吡脲使用含1％乙酸的乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测;使用所建方法测定了氯毗脲在北京、杭州两地葡萄上的消解动态.[结果]氯吡脲的最低检出限为0.003 mg/kg,在葡萄中的添加回收率为95％～104％,变异系数为1.0％～1.8％;在北京和杭州两地,氯吡脲在葡萄上的半衰期分别为11.6、23.1 d.[结论]氯吡脲在葡萄中半衰期比在其他基质中更长.     

20%吡螺脲颗粒剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种利用HPLC测定20%吡螺脲颗粒剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱外标法，使用Poroshell 120 EC-C₁₈的色谱柱来进行检测。检测的波长为258 nm，柱温为25℃，流速为0.35 m L/min，以乙腈-0.1%甲酸水体系作为流动相，体积比为55∶45，固定洗脱测定20%吡螺脲颗粒剂样品中有效成分含量。[结果]在0.01～10 mg/L的质量浓度范围内，吡螺脲的峰面积和质量浓度呈现良好的线性关系，决定系数(R²)为0.9995，该方法的标准偏差为0.003，其平均回收率为98.50%，其变异系数为0.328%。[结论]该高效液相色谱的分析方法简单高效、精密度和准确度较高、分离效果良好，可应用于20%吡螺脲颗粒剂的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定洗发水中6种去屑剂

建立了同时测定洗发水中己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐6种去屑剂的高效液相色谱法。采用Atlantis T_3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温室温,进样量5μL。结果表明,己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为4~200 mg/L,吡硫翁锌的线性范围为2~100 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为5~250 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。6种去屑剂的平均回收率为96.2%~102.0%,日间和日内精密度分别为0.17%~0.89%和0.27%~1.30%,方法检出限为5~25 mg/kg,定量限为15~75 mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定洗发水中5种去屑剂

建立了一种同时测定洗发水中水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂的高效液相色谱法。采用C18柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L,磷酸调节p H=4)梯度洗脱分离各个组分,进样体积5μL,柱温35℃,检测波长230 nm。结果表明:水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为10~200 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为20~400 mg/L,方法的线性关系良好。水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐的检出限分别为0.26,0.53,0.26,0.26和2.0 mg/L,平均回收率为96.04%~98.42%。采用该方法对83件市售去屑产品进行检测:有57件检出吡硫翁锌,18件检出吡罗克酮乙醇胺盐,7件检出水杨酸,3件检出氯咪巴唑,未检出禁用物质酮康唑。所有产品去屑剂含量均符合标准要求。     

几种植物生长调节剂的高效液相色谱分析

建立同时测定赤霉素(GA3)、调吡脲、氯吡脲(KT-30)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)、萘乙酸、萘氧乙酸、对氯苯氧乙酸的高效液相色谱分析方法.使用Waters Nova-Pak 18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(体积比35:65,pH值为3)为流动相.紫外230 nm检测,用外标法对各组分进行定量分析.方法的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8.样品测定的标准偏差不大于0.87,变异系数在0.99%以下,回收率在98.6%～101.2%之间.     

反相高效液相色谱DAD法测定尿囊素及其相关物的含量

为了确定高效液相色谱法测定尿囊素及其相关物含量的方法,采用流动相超声溶解样品,用ZORBAX SB-Aq分离,流动相为A(甲醇与0.2mol/L磷酸水溶液体积比1:9)-B(超纯水),梯度洗脱,在190nm波长下检测,外标法定量,测定尿囊素及其相关物的含量。结果表明:尿素质量浓度在0.2～5mg/mL内呈良好的线性关系,检测限为20μg/mL;甘脲在0.1～2.5mg/mL内呈良好的线性关系,检测限为2μg/mL;缩二脲在0.2～5mg/mL内呈良好的线性关系,检测限为4μg/mL。该方法快速、灵敏、准确,可同时测定尿囊素、尿素、甘脲及缩二脲的含量。     

HPLC-MS/MS法分析4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以80%水(含0.1%甲酸)溶液+20%乙腈为流动相,使用以Se Quant~?ZIC~?-HILIC 5μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的几丁聚糖和氯吡脲进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的几丁聚糖和氯吡脲线性相关系数分别为0.9992和0.9999,变异系数分别为2.52%和0.83%,平均回收率分别为101.13%和97.58%。[结论]该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂质量控制以及生态应用研究检测。     

山东主产区水果植物生长调节剂风险监测和评估

[目的]明确山东主产区植物生长调节剂在果品中残留状况和风险水平。[方法]2016—2017年采集大樱桃、葡萄、梨、枣、蓝莓、西瓜6种水果共计260份样品,采用液相色谱串联质谱法分析测定了20种植物生长调节剂残留量。利用%ARf D评估急性膳食摄入风险。[结果]共检出脱落酸、复硝酚钠、吲哚乙酸和矮壮素4种植物生长调节剂,最高检出量分别为2.49、1.60、0.038、0.048 mg/kg。急性膳食摄入风险(%ARf D)为0.2～14.5。[结论]植物生长调节剂急性膳食摄入风险较低。     

苹果、番茄、玉米中7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱检测方法

[目的]建立苹果、番茄、玉米中莠去津、甲萘威、三唑酮、西玛津、戊唑醇、烯效唑、多效唑7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。[方法]选用乙腈为提取溶剂,采用PSA粉末和石墨化炭黑粉末结合的基质分散固相萃取技术为净化方法,GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)定性测定,内标法定量。[结果]7种农药在0.01~5.0 mg/L之间具有良好线性(r≥0.999),在0.01~0.1 mg/kg添加水平下(n=8),农药的回收率为74.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.8%。[结论]该方法简单快速,准确,灵敏度好,适用于植物源食品中植物生长调节剂残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

两种新型含硅植物生长调节剂的合成及其生物活性

合成了2种新型含硅植物生长调节剂。它们的结构经元素分析、IR和^1HNMR表征。生物活性试验表明,药液质量浓度为25mg/L时,2种目标化合物对水稻根生长比对照化合物1-萘乙酸乙基二甲硅基酯分别提高了10%和13%。