合金样品中钴、镍分量测定方法的研究

针对合金产品中添加的钴、镍元素在测定中的相互干扰，考察了消除干扰元素的条件，提出了在氨性介质中用丁二酮肟光度法测定镍、在微酸性介质中用亚硝基红盐光度法测定钴的分析方法。此方法测定结果相对标准偏差均≤2．0％。钴、镍加标回收率分别在91．0％～99．4％和92．5％～99．7％之间，线性范围均为0～12．0μg／ml。     

草酸钴中钴的快速测定——电位滴定法

依据草酸钴产品中Co^3＋：C2O4^2-为1：1，以测定C2O4^2-产的量而间接测定钴的含量，钴和共存杂质元素几乎不干扰测定，钴的测定范围：≥31％，误差〈0．2％。     

钒钛磁铁矿中钛、钒、磷、钴、镍的测定

采用HF—HNO3-HClO4-HCl溶样,直接在电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪测定钒钛磁铁矿中的钛、钒、磷、钴、镍,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定,共存元素之间的干扰很小,测定值相对标准偏差小于2％,方法检出限为钛0．04％、钒0．001％、磷0．02％、钴0．001％、镍0．001％,方法精密度（RSD,n=12）为钛小于3．0％,钒小于2．0％,磷小于29％,钴小于3．0％,镍小于4．0％。通过国家一级标准物质GBW07224、GBW07227测试和其他样品不同仪器测定比较,测定结果相一致,分析方法快速简便,分析结果准确。     

ICP-AEC法测定红土镍矿中的镍、铬、钴含量

红土镍矿试样用硼酸一碳酸钠混合熔剂高温熔融,1＋5硝酸脱埚溶解盐类;在选定的ICP测定条件下,对试样中的镍、铬、钴元素含量进行测定。该方法比常规化学法和一般的试样酸溶方法简化了测定步骤、缩短了测定周期,能够满足快节奏生产需求。方法的各元素回收率均在95．O％～103．3％之间,精密度为1．39％～3．17％。     

镍钴铁体系中常量镍的测定

研究了大量钴、铁中的镍的测定方法。在一定条件下，将二价钴氧化为三价钴，再掩蔽铁，一次沉淀分离测定镍。方法的回收率为99．05％～100．26％，RSD为0．62％～1．66％。     

金属钴中微量杂质元素的ICP光谱测定方法研究

钴是重要的金属材料,纯度高的金属钴中的主要杂质有Fe、Ni、Cu、Zn、Mn、S、P、Si等。若采用化学方法进行分析,则不同元素需用不同方法,操作冗长繁杂。目前尚无钴的发射光谱标准分析方法。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)能对多种元素进行同时或顺序测定。本文研究了用ICP光谱测定金属钴中上述杂质元素的方法,考察了高浓度Co对这些元素测定造成的光谱干扰和基体效应。实验结果表明,本法操作简便,速度快,标准加入回收率和测定精密度均令人满意,对杂质元素的检出能力亦满足要求,适用于金属钴的实际检验。具体指标回收率为97…     

电感耦合等离子体发射光谱法测定尾矿坝库沉积物中的9种元素

采用王水水浴加热处理样品，用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了尾矿坝库沉积物中的Pb、zn、Ag、Cu、Mg、Mn、As、cd、Hg等9种元素，方法的回收率在94．7％～103．0％之间，RSD在1．0％～4．2％之间。该方法简单快捷，能同时测定多种元素，精密度好，检出限低。     

原子吸收法测定氧化钴中的镁

试验了酸度，基体钴，共存元素及溶样方法对测定镁的影响，选择了准确测定氧化钴中镁的最佳条件和方法，适合于1．4％以下镁的测定。     

钼精矿、钼焙砂中钴、镍、镁、铜、钙的连续测定

在硝酸-高氯酸介质中，采用原子吸收光谱法连续测定钼精矿、钼焙砂中杂质元素。在选定的最佳工作条件下测定钴、镍、镁、铜、钙，回收率为95．0-106．4％，相对偏差为1.3-5.8％。该法准确、快速、简便，应用于钼精矿、钼焙砂中钴、镍、镁、铜、钙的测定，结果满意。     

ICP光谱法测定硅锰合金中的磷

介绍了ICP光谱法测定硅锰合金中磷元素的方法。制备试样溶液，溶液的酸度控制在0．1—1．0mol／L，磷元素的分析谱线178．2nm，测量结果RSD（n=11）为0．51％-0．89％。与国标方法测定结果对照，差值均在国标允许差之内，该方法准确、快速，能够满足硅锰合金中磷元素的日常测定。     

锍试金—电感耦合等离子体质谱法测定勘查地球化学样品中超痕量的铂族元素

配制合适比例的试金配料,不加入同位素稀释剂,熔融获得的镍扣直接用水浸泡粉化后,加入盐酸分解、过滤,沉淀物用3 mL王水溶解,定容后用ICP-MS测定,Lu作内标。采用该方法对铂族元素地球化学分析标准物质(GBW 07288、GBW 07289和GBW 07295)中的铂族元素含量进行测定,其结果与标准值相吻合。该方法检出限为0.01～0.1 ng/g,精密度(RSD,n=6)为1.67%～12.9%。     

溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末

针对溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末过程,研究了工程实验条件下反应温度、雾化压力和氯化钴溶液流量等参数对钴氧化率、粉末粒度和粉末松装密度的影响.在反应温度750℃、氯化钴溶液质量浓度120 g·L-1、压缩空气压力0.23 MPa、氯化钴溶液压力0.15 MPa以及氯化钴溶液流量40 L·h-1条件下,制备的氧化钴再经750℃热处理2 h后,钴氧化率达到100%,钴质量分数为73.04%,松装密度为0.48 g·cm-3,平均粒径为7.61μm.工程实验研究结果表明溶液雾化氧化法可以高效快速制备高品质四氧化三钴粉末,过程简单、清洁,具有产业化应用前景.      

火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍

采用王水溶解土壤样品,用火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、钴、镍五种元素,对比了两种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 1.14μg.g-1、Pb 3.14μg.g-1、Zn 0.50μg.g-1、Co 0.94μg.g-1、Ni 1.10μg.g-1。在加标回收实验中,相对标准偏差为2.67%~4.04%(n=10),方法回收率为92.7%~107.3%。方法用于分析土壤样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量土壤样品的检测。     

LA-ICP-MS在锆石微区微量元素分析中的应用

采用UP 213 Nd：YAG固体激光剥蚀系统和X Series 2型ICP-MS,以NIST610为外标,Si为内标,分析了3个不同标准锆石样品GJ-1、Pleovice和Qinghu中元素的组成和分布。建立的方法分析USGS玄武岩标准玻璃样品BCR-2中的34种元素时,分析结果相对误差〈10%的有22种元素,〉25%的只有2种元素,相对标准偏差〈10%的有31种元素。3个不同标准锆石样品微量元素测定结果表明：各锆石样品的微量元素变化范围较大,从Hf在Pleovice锆石样品中的最高值26 099μg/g到La在GJ-1样品中的最低值0.007 7μg/g,相差可达7个数量级;总体上Qinghu锆石样品中的各元素含量都明显高于GJ-1和Pleovice样品;3个锆石样品的稀土元素球粒陨石标准化曲线也显示了不同的轻重稀土元素分异和Ce、Eu的富集异常;但对于单一锆石,其配分模式相似,这同时也表明所测数据的准确性。     

Thermodynamic analysis of gaseous phase equilibrium compositions in producing iron-and cobalt-based alloys by diffusion saturation from point sources. II. Calculation of the thermodynamic characteristics of chemical processes in cobalt-based mixtures with different content of chromium

The paper presents a thermodynamic analysis of chemical equilibrium in Co-Cr-Ni-Mo alloys with different chromium content (10, 20, and 30%) produced by point-source diffusion saturation under 0.1 MPa at 500–1500 K. The elements of the alloys are most likely transported by lower chloride molecules participating in cyclic reactions. The limiting concentration of chromium above which no changes occur in either gaseous or condensed phase is 20%. It is experimentally established that chromium rapidly diffuses into the cobalt base, accompanied by the formation of homogeneous alloy powders, under the actual nonequilibrium conditions for the production of cobalt alloy powders containing more than 20% of chromium.     

氧化石墨烯在二水磷酸铁复合前驱体制备中的作用

以Fe(NO3)3·9H2O、NaH2PO4·2H2O、H3PO4为原料,添加氧化石墨烯(Graphene oxide,GO),采用均相沉淀法制备石墨烯/二水磷酸铁复合前驱体(Graphene/FePO4·2H2O),以期用于制备石墨烯/LiFePO4复合正极材料.结果发现,GO的添加可使FePO4·2H2O前驱体形貌由团聚的絮状转变为分散的类球状;对类球状粉体过滤浓缩后,再进行原料的滴加操作,使类球状粉体二次生长,产物为规则的球状粉体,且粒度分布均匀,分散性好,D50=4.220μm,振实密度达1.31 g/m3.粉体的XRD、FT-IR及Raman分析结果表明,前驱体制备中添加的GO在反应过程中已基本还原为石墨烯,这对于高密度球状石墨烯/磷酸铁复合前驱体的制备具有重要的应用价值.     

ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素

采用iCAP 6300型ICP光谱仪快速测定钨及其化合物中十几种微量元素.氢气还原氧化钨,氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品,饱和硼酸络合氟离子,慢速定量滤纸分离钨基体,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,ICP- AES法快速同时测定钨中的铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、镉、锑、铜、铬、钼、锌杂质...     

微乳液-鲁米诺-H2O2-钴（Ⅱ）化学发光法测定废水中痕量钴（Ⅱ）

基于微乳液有增稳、增敏、增溶等作用,建立了微乳液-鲁米诺-H2O2-Co（Ⅱ）化学发光体系测定Co（Ⅱ）的分析方法。该法测定Co（Ⅱ）浓度范围为1.0×10-9~1.0×10-6 mg/mL,检出限为9.15×10-10 mg/mL。测定制药废水中痕量钴,该方法与火焰原子吸收光谱法结果一致,相对标准偏差（n=5）为1.0%～2.5%。     

Properties of fine metal powders produced by the formate pyrolysis method

Conclusions Optimum parameters have been determined for the processes of preparation of fine copper, nickel, and cobalt powders by the pyrolysis of formates in a protective argon atmosphere. Use of fine copper, nickel, and cobalt powders prepared by this method as interlayers in the vacuum diffusion welding of copper and steel parts enables the temperature of the process to be substantially lowered. Copper coatings can be applied to metallic and nonmetallic materials in the course of the pyrolysis of copper formate.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 3(207), pp. 1–6, March, 1980.     

等离子体光谱法指纹图谱技术在测试多目标地球化学样品中的应用

利用ICAP6300型光谱仪先进的指纹图谱技术,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多目标地球化学样品中35种元素的分析方法。样品以HCl,HNO3,HF和HClO4混合酸进行前处理,采用多谱线强度平均法、基体匹配法和背景扣除法消除基体干扰。在最佳仪器工作条件和分析测试条件下,微量元素的检出限为0．001～5．0ug／g。通过对国家一级标准物质GBW07430进行检测,各元素的测定值与标准值相符。该方法加入标准物质回收率为80％～120％,测定结果的相对标准偏差（RSD,12=12）〈6．1％。