动态晶化法合成N aP分子筛的研究

以硅酸钠和偏铝酸钠为原料,采用水热动态晶化法制备NaP分子筛,通过XRD,SEM,BET,PSD,FTIR表征手段对样品进行分析,考察了不同的硅铝比、晶化温度和动态转速对分子筛合成的影响,并对晶化过程进行了研究.结果表明在一定范围内提高初始原料的硅铝比、晶化温度、晶化时间和动态转速,有利于提高NaP分子筛的纯度.通过优化合成条件,在硅铝比为2.00,晶化温度为120℃,晶化时间为8 h,动态转速为70 r/min的条件下合成了粒径约为1.8μm的NaP分子筛.与静态晶化相比,动态晶化过程成核期较短,导致所需晶化时间显著降低,且合成产物具有较大的比表面积和孔径分布.     

高岭土微球上晶种法原位合成ZSM-5分子筛的研究

以HZSM-5为晶种,水热条件下考察在高岭土微球上原位晶化合成ZSM-5分子筛的碱硅比、水硅比、晶化时间、晶化温度、晶种投入量和投料硅铝比等合成条件对晶化产物的影响,并对合成的ZSM-5进行了表征。结果表明,在晶化温度170 ℃、投料硅铝比90~150、晶种投入量10%、碱硅比0.15~0.2和水硅比20的条件下晶化一定时间,在高岭土微球上成功合成出粒径（1~2） μm、结晶度40%的ZSM-5分子筛晶体。     

晶化温度对介孔材料SBA-15结构与形貌的影响

以P123嵌段共聚物表面活性剂为模板剂,在不同晶化温度下合成了不同孔径和比表面积的六方相介孔氧化硅SBA-15,通过XRD, SEM, N2吸附-脱附及TEM等手段系统考察了不同晶化温度对SBA-15晶胞参数、比表面积、孔径及形貌的影响,得到反应最佳晶化温度为120℃. 随着晶化温度的升高,SBA-15的孔径增大,比表面积下降,团聚体颗粒打开形成散落短棒状. 同时还对温度影响SBA-15结构和形貌的机理进行了探讨.     

赤泥基Na型分子筛的制备及其去除氨氮性能研究

赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的污染性废渣.以赤泥为原料合成沸石分子筛,考察合成分子筛去除氨氮的效果,实现"以废治废"的目的.系统分析了Si/Al比、Na/Si比、陈化时间、晶化温度和晶化时间等参数对合成沸石分子筛及其对相应水溶液中氨氮去除率的影响.结果表明:合成制备分子筛的最佳条件为Si/Al比、Na/Si比、陈化时间、晶化温度和晶化时间的最佳合成条件分别为4.5、1.3、10 h、120℃和16 h.与原赤泥相比,合成的沸石具有较好的吸附性能,在最佳实验条件下,氨氮去除率由6.31％提高到42.86％.合成分子筛是废水中氨氮去除的有效吸附材料.     

粉煤灰合成13X型沸石的实验研究

利用工业废渣粉煤灰为原料,探讨了合成13X型沸石分子筛的工艺条件,并对该工艺下制得的13X型沸石分子筛产品进行了分析测试.在合成沸石产品的过程中,晶化温度、晶化时间、反应物液固比、碱液的浓度等对合成产品的质量具有明显影响, 实验确定的最佳工艺条件为:晶化时间8 h,晶化温度100 ℃,NaOH浓度1.4832 mol/L,液固比4∶1.     

油页岩渣制备洗涤助剂4A分子筛的工艺条件和性能研究

以油页岩渣为原料,采用水热合成法制得4A分子筛.重点考察了n(Na2O)/n(SiO2)比、n(H2O)/n(Na2O)比、晶化时间、晶化温度对分子筛Ca2+交换量的影响.适宜的合成条件为:n(Na2O)/n(SiO2)=2.5,n(H2O)/n(Na2O) =50,晶化时间18 h,晶化温度90℃.并用XRD、SEM测试手段对合成的分子筛的晶体结构、表面形貌等进行了表征,结果表明,制备的样品为4A型分子筛结构,属于立方形晶型.     

两步水热法合成低硅X分子筛(LSX)

采用低温老化、高温晶化的两步水热法合成出了LSX分子筛,系统考察了老化温度、老化时间以及晶化温度、晶化时间等因素对LSX分子筛合成的影响,得出了最佳的合成条件.采用XRD、化学分析以及N_2 吸附脱附等手段对最佳实验条件下所合成样品进行了表征.研究结果表明:所合成的LSX分子筛样品硅铝比低,纯度高,比表面积达503 m~2·g~(-1),微孔分布集中.     

碱熔法与固相法制备4A型粉煤灰沸石的研究

以粉煤灰为原料,采用碱熔法与固相法合成4A型沸石.研究了煅烧时间与温度、碱灰比、液固比、陈化时间与晶化时间对沸石产品的阳离子交换性能(CEC)的影响.通过XRD、SEM、TG-DTA等对产品进行表征.结果表明650℃下煅烧1h、碱灰比1.2:1 g·g-1、液固比5:1 g·g-1、陈化12h、90 ℃下晶化6h,碱熔法合成产物为单一晶型4A型沸石;在650℃下煅烧2h、碱灰比0.5:1 g·g-1、液固比2.7:1g·g-、陈化1h、90℃晶化3.5h条件下,固相法产物主要为4A型沸石.碱熔法及固相法粉煤灰沸石CEC值可分别为357.31 mmol/100g和253.86 mmol·100 g-1,达到相应商品沸石的127.93％和90.89％.     

模板剂法水热合成高硅铝比ZSM-5分子筛

以工业水玻璃和硫酸铝为主要原料,正丁胺为模板剂,利用水热法合成出了高硅铝比ZSM-5分子筛。考察了晶化时间、晶化温度、投料硅铝比、合成体系pH值以及模板剂用量等因素对晶化产物的影响。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、低温氮气吸脱附、核磁共振、扫描电子显微镜等手段对合成样品进行了表征。结果表明:合成ZSM-5分子筛最适宜的条件为:晶化时间36h,晶化温度170℃,投料硅铝比200,合成体系的pH=11.0,模板剂加入量为模硅比0.2。在最适宜条件下合成得到的ZSM-5分子筛产物具有高的相对结晶度,BET比表面积为335m2/g,晶粒尺寸约为5μm×15μm,骨架硅铝比大于100。     

三次致孔法制备类沸石分子筛的研究

本研究以山东粉煤灰(FA_1)、房山粉煤灰(FA_2)及黑龙江粉煤灰(FA_3)为原料,采用三次致孔法水热晶化合成类沸石分子筛,并研究了三次致孔法处理粉煤灰的晶型转化和颗粒团聚变化.并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X荧光法(XRF)进行检测.结果表明,以20％ HCl、液固比(L/S)为10的活化条件处理FA_1,得到物相单一且表面结构稳定的晶体;10 mol/L NaOH的改性条件下,进一步得到结晶良好的团聚体;晶化条件:硅铝物质的量比(Si/Al)为7.9,晶化温度为140℃,晶化时间为8h,制备出对苯蒸气吸附率为63.72％的类沸石分子筛.     

由铬酸钾制备铬酸钠结晶分离过程研究

以铬酸钾中间体为原料,系统地研究了采用结晶分离等常规手段制备铬酸钠产品的清洁制备方法。应用等温法分别测定了KNO3在Na2CrO4水溶液中和Na2CrO4在KNO3水溶液中的相平衡数据,绘制了溶解度曲线,确定采用先冷却结晶后蒸发结晶的方法制备铬酸钠晶体产品。考察了冷却结晶终点温度和物料配比,分析了分步蒸发结晶产品,确定了结晶最佳操作条件:K2CrO4与NaNO3的质量比在1∶(0.9～1.2),冷却结晶的终点温度控制在4℃。提出铬酸钾通过结晶方式转化为铬酸钠的整体工艺流程,并进行了全流程循环实验。采用重结晶法对铬酸钠产品进行精制,获得高纯度的铬酸钠晶体,质量分数由81.4%提高到92.2%,且粒径较大,粒度均匀。     

局部麻醉剂——对氨基苯甲酸的合成研究

本文以对硝基苯甲酸和Na2S为原料,用还原技术合成对氨基苯甲酸。经过加热,冷却,抽滤,重结晶等步骤得产品,通过测熔点的方法对产品进行表征。考察了还原剂用量,溶剂用量,反应时间,反应温度,结晶溶液pH值对其收率的影响。研究结果表明:当对硝基苯甲酸与Na2S的摩尔配比为1∶2.0、对硝基苯甲酸与NaHCO3的摩尔配比为1∶3.0、反应时间60℃、反应温度60min、结晶溶液pH值为5时,对氨基苯甲酸的收率较高。     

Synthesis of submicron zeolite LTA particles from natural clinoptilolite and industrial grade chemicals using one stage procedure

A powdered natural clinoptilolite-rich tuff (100 mesh) from Semnan region of Iran was successfully converted to higher value-added synthetic zeolite A (submicron particles of ~ 200–300 nm) in a single stage procedure under a hydrothermal condition. Effect of different parameters such as crystallization temperature, sodium hydroxide concentration, solid/liquid ratio (the mass of clinoptilolite; g; to the volume of sodium hydroxide solution; ml) and crystallization duration on the final product were investigated. The formation of zeolite A was ascertained by X-ray powder diffraction, X-ray florescence (chemical analysis), and scanning electron microscopy techniques. The results were revealed that reaction temperature of 353 K, sodium hydroxide concentration of 2 M, crystallization time of 4 h, and solid to liquid ratio of 1/18 were optimized condition for this conversion.     

ADC发泡剂固体废弃物资源化技术研究

为了回收利用ADC发泡剂固体废弃物中碳酸钠,探讨了回收过程以及处理提纯废水所需的方法和条件。检测表明:固废中含Na2CO335.37%、N2H40.045%、NaCl 0.655%、NaOH 0.7%;废水中含有少量的剧毒物质肼。根据固废和废水的特性,回收碳酸钠用两次重结晶法和一次滤液重结晶法,处理废水用工业次氯酸钠氧化法。重结晶回收碳酸钠时,选择固液比为2∶1、溶解温度为50℃、结晶温度为0℃,两次重结晶后碳酸钠总的回收率为63.48%,去除水分后碳酸钠含量达到99.8%以上;用工业次氯酸钠处理含肼废水,选择有效氯和氮的质量比为5∶1、pH值小于7.0,此时肼的去除率大于99.0%。     

添加剂对金河磷矿酸解的影响

采用单因素实验分别讨论了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、三聚磷酸钠、硫酸铵等添加剂对四川金河磷矿酸解和硫酸钙结晶的影响.各添加剂的加入量与磷矿质量的百分比分别为十二烷基苯磺酸钠0.15%、三聚磷酸钠1.5%、硫酸铵0.5%时有利于提高P2O5的转化率.这将为人工配矿和低品位磷矿的开发利用提供指导.     

用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。     

熔盐法活化处理含铬红土镍矿浸出液的铬铝分离及碱液循环

基于Na2CO3, Na2CrO4, NaAlO2在NaOH溶液中的溶解度及NaAlO2的性质,采用蒸发结晶、碳化沉铝、苛化等方法对浸出液中铬、铝进行了分离,并实现了碱液循环. 结果表明,采用分步结晶,一次蒸发排盐终点控制碱液浓度在40%(w),结晶相中为大量NaAlO2和少量Na2CrO4;二次蒸发碱液浓度控制在50%(w),结晶相中为大量Na2CrO4和少量Na2CO3. 一次排盐结晶相溶解后通过碳化方式将铝分离,深度碳酸化后NaAlO2分解率达90.8%;二次排盐结晶相溶解后在90℃、苛化1 h、加钙量为理论量的1.2倍时,苛化率达79.2%,苛化液蒸发后过滤得到较纯的Na2CrO4晶体.     

微孔结构手性磷酸锌钠的制备及影响手性结构的研究

以十二水磷酸钠和七水硫酸锌为原料,以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板剂,采用室温固相法得到具有微孔结构的P6122 空间群的手性磷酸锌钠。考察了磷与锌物质的量比、晶化时间及加入不同模板剂对产物手性的影响。得到的产物用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外分光光度计（IR）对晶体的形貌和组成进行表征。实验结果表明：磷与锌物质的量比以及模板剂的结构是控制手性产物的关键因素,而晶化时间只影响晶体的结晶度。     

典型阴离子杂质对磷酸二氢钠结晶过程影响

采用间歇冷却结晶法研究了工业上生产磷酸二氢钠的原料湿法磷酸中典型阴离子杂质SO42-、F-、Cl－ 等对磷酸二氢钠结晶过程的影响,并以诱导期表征晶核形成,以结晶速率表征晶体生长,以粒度分布、长径比衡量晶体形态。研究结果表明,随着SO42-含量的增加,磷酸二氢钠诱导期和晶体平均粒径逐渐降低,而结晶速率呈现先增加后降低的趋势;随着F-含量的增加,诱导期、结晶速率、平均粒径均逐渐增大;随着Cl-含量的增加,诱导期减小,而结晶速率变大,平均粒径先增大后减小。此研究成果可用于指导湿法磷酸制备磷酸二氢钠的工业生产。     

溶液结晶法制五水偏硅酸钠的研究

对采用溶液结晶法制取五水偏硅酸钠进行了研究。结果表明：当结晶液浓度为７８～８４ｍｏｌ／Ｌ，原料摩尔配比ｎ＝Ｎａ２Ｏ∶ＳｉＯ２＝１．６～１７，结晶时间为２～６ｈ，最终温度为２５～４５℃时，五水偏硅酸钠的产率达４０％。当表面活性剂Ｓ １的添加量大于５０ｇ／ｔ时，离心产品中ＳｉＯ２含量可从２６％提高到２７％以上，不需干燥产品就达到了一级品要求，且有利于防止产品结块，使离心机的效率提高１倍以上。