聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金

用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金,对实验条件进行探索,采用王水溶解地质样,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,用10μg/L~(103)Rh做内标元素校正基体干扰及仪器信号漂移,金的线性范围为(1～300)μg/L。该方法测定范围为(5～300) ng/g,加标回收率为95.70%～104.69%。实验考察了聚氨酯泡沫塑料的质量、震荡吸附时间及标准曲线的制备方式对金测定的影响。该方法简单、快速、结果准确、精密度好,适合地质样品中痕量金的测定。     

石墨炉无火焰原子吸收法测定矿石中ppb级痕量金

本文采用王水分解样品,泡沫塑料吸附硫脲解脱后,于硫脲介质中无火焰原子吸收测定金.方法选择性好,灵敏度高,可测定矿石中0.001～0.2g/t个的金.     

复杂多金属铜硫矿物中金含量的测定

针对砷锑复杂多金属铜硫矿物的性质及组分,在分析检测中,对样品预处理分析进行了探究,采用较大样重、两段氧化焙烧,在酒石酸和氟化钠作用下,用稀王水(1+1,V/V)溶解,在10％～20％ (V/V)稀王水浓度介质中,用聚胺酯负载三正辛胺的泡沫塑料富集溶液中金量与其它组分(干扰)分离,沸水浴中用一定体积毫升数的硫脲解脱液进行...     

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金

试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3＋存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g／L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金．根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0．1ng／g,精密度（RSD,n=12）4．2％-10．8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符．     

高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨

针对高海拔地区大气压低,水沸点低,金的溶出率低,富集金的泡沫塑料在硫脲溶液中的解脱率低等问题,比较了高原地区与平原地区在相同条件下的测定结果,探讨了溶矿时王水浓度对金溶出率的影响;比较了2种溶矿方法、泡沫塑料吸附的温度和泡沫塑料的解脱方法等对测定结果的影响。通过多次试验,确定了高海拔地区测定金的最佳条件。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。方法的精密度（RSD,n=6）为2.85%～4.37%,检出限为0.03 μg/mL,适用于高海拔地区地质样品中金的分析,较好地解决了高原地区低压环境下样品中金测定的技术难题。     

火焰原子吸收法测定金及含金岩样的分解

在金的湿法分析中,以泡沫塑料分离富集,硫脲液解脱,火焰原子吸收法测定最为快速、简便、准确。本文在文献[1]基础上以0.2g聚氨酯泡沫塑料吸附,1％硫脲液解脱,火焰原子吸收法测定,试验表明对高含量金的回收率在99～101％之间。将吸附金的泡塑灰化,以王水溶解灰化物并定容成2.0～3.0ml喷雾,记录仪记录峰高值,可检测ppb级痕量金,结果良好。 另外样品的焙烧和分解,是测定金之关     

火焰原子吸收光谱法测定l_2 一Kl浸出液中的微量金

本文采用SnCl_2将I_2还原成I~-,在5%的王水体系中用TBP萃淋树脂富集分离金,用 10%HCl溶液洗去杂质元素,以 0.lmol/L HCl—0.2mol硫脓混合溶液解脱金,火焰原子吸收法测定.方法精密度优于土 5%,回收率为 96～108%,方法检测下限为0.lmg·Au/L.     

石墨炉原子吸收光普法测多种矿石及选矿产品中微量金

本文用泡沫塑料吸附—石墨炉原子吸收法测定了矿石、选矿产品中痕量和超痕量的金。试料以王水分解后,选用泡沫塑料吸附分离富集金,不仅选择性好,适用于多种类型矿石、岩石及选矿产品的分析,而且操作简便,成本低廉。研究了测定金的最佳条件,用稀硫脲溶液解脱金,斜坡升温灰化,有效地消除了背景干扰,提高了测量精度。绝对灵敏度为2.5×10~(-11)克,实际测定下限3ppb。含金0.2ppm时,相对标准偏差为6.1%。灵敏度和稳定性均好。本法可以很方便地与火焰原子吸收法联用,测定ppb～ppm含量的金,测定品位范围宽,有较好的实用性。     

磷酸三丁酯增塑泡沫塑料富集火焰原子吸收分光光度计法测定氰化液中的金

使用喷洒的方式,将磷酸三丁酯均匀负载到泡沫塑料上,制备了一种磷酸三丁酯增塑泡沫塑料,提高了对金的吸附率。在一定的酸度下,使用磷酸三丁酯增塑泡沫塑料对经过王水处理的氰化液溶液中的金进行富集,被吸附的金使用热的硫脲溶液解脱,以火焰原子吸收分光光度计法测定。对高、中、低3个水平氰化液的管理样品（2 586.4,240.4,25.2 μg/L）进行测定,回收率分别为99.65%、101.08%和101.19%。取200 μg 金标准溶液13份进行平行操作,测定其平均值为198.45μg,相对标准差为2.27%,检出限为4 μg/L。使用0.3 g磷酸三丁酯增塑泡沫塑料,吸附容量在8 mg时,金的吸附率仍然可达到98.37%。与传统的吸附方法相比,本方法吸附率高,操作更简便,能够满足氰化液中金含量分析的要求。     

封闭溶样-泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金

本次研究用王水封闭溶解试样中的金,经泡沫塑料富集后硫脲解脱,采用火焰原子吸收法测定矿石中金的含量。同时,探讨了泡塑富集酸度、富集温度、富集时间、硫脲解脱液浓度及解脱时间等因素对分析结果的影响,得出了最佳实验条件。此外,通过对比分析泡塑富集与活性炭富集、封闭溶样富集与敞口溶样富集这2对方法,得出封闭溶样—泡塑富集具有操作简便、快速、成本低、易掌握、准确度高及干扰元素少等优点。本方法的检出限为0.02 mg/L,精密度（RSD,n=6)为0.80%~4.71%,加标回收率98.57%~101.75%,金矿石测定结果与标准值相符。     

用4种溶液对金、银和铂进行溶解的研究

在25℃下，用4种溶液对金，银和铂进行溶解，在金的溶解中，用王水和碘／碘化钠（I^-3/I^-）溶液对金有较快的溶解速度，漂白粉－HCl-NaCl溶液和Fe2(SO4)3-H2SO4/硫脲溶液对金的溶解速度较慢，在银的溶解中，只有Fe2(SO4)3-H2SO4／硫脲溶液对银有明显的溶解作用，其余3种溶液只能缓慢溶解极少量银，4种溶液对铂均无明显的溶解作用。     

原子吸收光谱法测定地质样品中的金

样品经高温焙烧,用50%王水分解,在5%~30%的王水介质中以聚氨酯泡沫塑料动态吸附金后,用1%的硫脲酸性溶液水浴加热解吸,解吸液直接进行测定;样品中大量其他共存元素均无干扰,测定范围为0.01~20 g/t。该方法分析步骤简单快速,成本低,测定结果准确可靠,重现性高,适合地质样品的批量分析。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.9998。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。     

原子吸收分光光度法测定冶炼渣中的银

研究冶炼渣中银的原子吸收测定方法。样品高温灼烧后以王水溶解,用火焰原子吸收分光光度计测定溶解液中的银。重点试验了灼烧温度、检测时间、溶样方法对检测结果的影响。在最佳检测条件下加标回收率为96.6%～102.2%,检测结果令人满意。方法操作简单、灵敏度高,适用于冶炼渣中银的快速测定。     

王水银渣金银综合回收工艺研究

对经王水分金后的残渣(王水银渣)探索了王水再提纯、直接造渣熔炼、置换—硝酸分银—王水分金全湿法3种工艺。结果发现前二种工艺都存在尾渣需再处理的问题,而采用置换—硝酸分银—王水分金全湿法工艺处理效果最佳,金银直收率均可达99.97%,且工艺流程简单、金银直收率高。     

甲基异丁基甲酮萃取磷钼杂多酸-钼火焰原子吸收光谱法间接测定钢中磷

在0.01～1.0mol/L的盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,用甲基异丁基甲酮萃取,以火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定钢中微量磷的新方法。选择溶解体系为王水+HF+H2O2;萃取条件为:5.0mL的甲基异丁基酮,振荡时间为3min,2.0mL20g/L钼酸铵溶液。当磷的含量在0.04～1.00mg/L范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.015mg/L。对钢标准样品中微量磷的测定,结果与认定值相符,RSD为0.7%～4.8%。     

湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中的金

粗银中金作为计价元素,其准确测定具有重要意义。实验建立了湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中金的新方法。采用硝酸分解样品,过滤分离基体银及其他金属,滤渣用王水溶解,在5%盐酸介质中,火焰原子吸收光谱法测定金。金质量浓度在0~8.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,方法加入标准物质回收率大于98%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7),且与铅试金法测定结果一致,具有简单快速、准确可靠等优点,适用于粗银中金的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银

采用王水和氟化铵在微波消解仪中消解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银的方法。考察了溶样方法、消解试剂、微波消解程序、盐酸浓度和干扰离子对测定的影响。结果表明,以王水和氟化铵为消解试剂,采用三步消解程序即60℃、8 atm/1 min, 70℃、13 atm/2 min, 100 ℃、20 atm/3 min,效果最佳;铅泥和铅烟灰中的铜对银的测定没有影响;银浓度在0.2~10 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限为0.03 μg/mL。采用本方法对铅烟灰和铅泥样品中的银进行分析,测得结果与常规溶样-原子吸收光谱法基本吻合,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~1.3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中银铜砷锑铋镉

水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉等金属元素的准确测定,对地质找矿工作具有重要的指导意义。实验采用王水于水浴条件下溶解样品,通过选择适宜的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,利用仪器软件在线校正了氯离子对砷的干扰,以2%~3%(V/V)王水为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉6种元素的方法。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法检出限为0.0028~0.045μg/g,测定下限为0.008~0.13μg/g。采用实验方法测定水系沉积物实际样品中银、铜、砷、锑、铋和镉,测定结果分别与采用交流电弧发射光谱法(ES)测定银,原子荧光光谱法(AFS)测定砷、锑、铋,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜,石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定镉的结果基本一致;测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~2.0%。将实验方法应用于水系沉积物标准物质分析,银、铜、砷、锑、铋和镉测定结果的相对标准偏差(n=12)为0.45%~6.0%。     

王水分金渣氨水浸出回收金银试验研究

黄金提纯过程使用王水分金产生的分金渣中会有少量未被溶解且被氯化银包覆的金,为更好地回收有价金属,提高资源利用率,进行了氨水浸出氯化银、葡萄糖还原银、王水溶金等试验研究。其结果表明:每100 g烘干王水分金渣,在加入450 mL氨水、反应时间45 min、固液比为6的条件下,Ag浸出率可达72.5%;氨水浸出渣再采用王水溶金,金浸出率约77.29%;银总回收率71.05%,指标较好。