2,3,4—三氟硝基苯及其杂质的气相色谱分析

三氟硝基苯是重要的医药中间体，由于合成工艺复杂，步骤多，其产品含有多种杂质，为使各组分分离，通过实验选用了１０％甲基硅橡胶／ＧａｓＣｌｒｏｍＱ，２ｍ×φ２ｍｍ（ｓ０色谱柱，于１２０℃，１００ｍｌ／ｍｉｎＨ２载气下进行分离，结果良好，线 为通过原点的直线，各杂质的最小检出限量皆小于２×１０＾－７ｇ；定量标准偏差和变异系数为０．７％和１％。本方法不仅适于产品分析也适于中控分析，原料和中间体分析。     

高富氧载体促进输送膜的研究

基于献，对高富氧载体促进输送膜的载体特征，基膜结构，输氧机理，富氧性能与寿命，富氧工艺设计及经济分析进行了评述。讨论了富氧性能对载体含量，溶剂，温度和压力等的依赖性。指出最高的透氧系数和氧氮分离系数分别达１．１１×１０＾－７ｃｍ＾３（ＳＴＰ）．ｃｍ／ｃｍ＾２．ｓ．ｃｍＨｇ和８０．０。用该膜进行一级空气分离可获得氧含量９０％和氧流量为１．０６×１０＾－３ｃｍ＾３（ＳＴＰ）／ｓ．ｃｍ＾２的富氧空气，     

气相色谱单柱快速分析吡虫啉中间体

本文提出了在同一条件下２，（Ｎ，Ｎ－二甲基）氨基－５－甲基吡啶和２－氨基－５－甲基吡啶气相色谱分析方法。本方法以１０％ＯＶ－１０１／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ ＡＷ ＤＭＣＳ为固定相，采用程序升温法实现对３－甲基吡啶，Ⅰ，Ⅱ及其杂质的有效分离。     

铜（Ⅱ）,N,N‘—双（3,5—二溴水杨醛缩）邻苯二胺配合物吸附波及其应用

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３，Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，铜（Ⅱ）－Ｎ，Ｎ’－双（３，５－二溴水杨醛缩）邻苯二胺（Ｄｂｓａｌ－ｏ－ＰｈｄｎＨ２）配合物产生灵敏的吸附波，波的峰电位是－０．３８Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与铜（）的浓度在２．０×１０－８－８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检测限是６×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，本方法用于检测水中的铜，回收率为９７．５％～１０３％。     

热缩聚煤沥青压型制备分子筛炭膜（Ⅱ）──液相碳沉积法制备分子筛炭膜

以一定浓度的酚醛树脂溶液对炭膜基板进行碳沉积处理，考察碳沉积条件对所制备的分子筛炭膜气体分离性能的影响。实验结果表明，较好的碳沉积条件为：碳沉积液浓度为６０％，浸渍时间为１２０ｍｉｎ，碳沉积次数为三次，热处理温度为７００℃。此膜对ＣＯ_２和Ｈ_２有很好的分离作用，两者的透过速率分别为１０~（－６）和１０~（－５）ｃｍ~３（ＳＴＰ）／ｃｍ~２·ｓ·ｃｍＨｇ数量级，分离系数可达１７．８。初步研究结果表明，此膜对ＣＯ_２／Ｏ２、ＣＯ_２／Ｎ_２和ＣＯ_２／ＣＨ_４也有一定的分离能力，分离系数在６．０左右。     

催化显色反应测定饲料中的痕量碘

本文采用Ａｓ（３＋）还原Ｋ３Ｆｅ（ＯＮ）６的显色反应法测定饲料中的痕量碘。试验表明，方法的灵敏度有所提高，其表观摩尔吸光系数达１．１２×１０７，线性范围为１～１０ｎｇ／ｍｌ，如果以阳离子交换树脂来消除干扰，可直接用于饲料中痕量碘的测定，方法回收率在９０．２～１０５．８％之间，变异系数为７．１％。     

聚乙烯醇存在下耐尔蓝－铈钼、钪钼杂多酸体系连续光度测定铈和钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，耐尔蓝（ＮＢ）与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物，其最大吸收均位于５８５ｎｍ，表观摩尔吸光度分别为εｃｗ＝３．５２×１０６和εＳｃ＝３．５９×１０＿５Ｌ·ｍｏｌˉ１·ｃｍˉ１，铈和钪服从比耳定律的浓度范围分别为０～０．８μｇ／２５ｍｌ和０～２．０μｇ／２５ｍｌ，测定极限分别为１．３ｎｇＣｅ／ｍｌ（ｎ＝１０）和３．０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７），对于０．０２μｇＣｅ／ｍｌ或０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差分别为２．７％（ｎ＝９）和２．８％（ｎ＝１０），离子缔合物的摩尔比分别为Ｃｅ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：６：４和Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法用于地质标样分析，结果满意。     

金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

溴化N-[3-长链烷氧(双)乙烯氧-2-羟]丙基-N,N,N-三甲基铵的合成及表面活性

以脂肪醇和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇，收率为７５％。然后在相转移催化条件下和环氧氯丙烷反应得到长链烷基（双）氧乙烯缩水甘油醚，收率为９０％。后者和三甲胺氢溴酸盐反应得到溴化Ｎ ［３ 长链烷氧（双）乙烯氧 ２ 羟］丙基 Ｎ，Ｎ，Ｎ 三甲基铵，收率为９１％。其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析结果得以证实，测定了其基本的表面活性，产品的表面张力为３７７～４４６ｍＮ／ｍ，临界胶束浓度（ＣＭＣ）为２５７×１０－３～４６×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。     

流动注入法测定药品中新斯的明

建立了测定药品中新斯的明的流动注入法，在ｐＨ＝８的条件下，新斯的明与溶解在１，２－二氯乙烷中的四溴酚酞乙酯形成离子缔合物并进入有机相，采用装有双重多孔聚四氟乙烯膜的相分离器分离有机相和水相。测定了１×１０－７～５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内的标准曲线，相对标准误差为０．５％，分析频度达２４次／ｈ，能实现自动快速且准确可靠，有较高的灵敏度。     

在TritonX－100存在下用2－QADN2，7示波极谱法测定痕量铜

合成了１－（２－喹啉偶氮）－２，７－二羟萘，研究了本试剂与铜络合物的极谱特性。在ｐＨ９．６０的缓冲溶液中，当有０．００２５％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在时，Ｃｕ（Ⅱ）－２－ＱＡＤＮ２，７络合物在－０．４１Ｖ产生一灵敏示波极谱波，用此波检测痕量铜的下限为１．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。     

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛二乙醇缩醛的合成工艺研究

将金属钠溶解于乙二醇单甲醚生成钠盐后立即与溴代乙醛二乙醇缩醛反应,合成了半合成大环内酯类抗生素的重要中间体２ （２ 甲氧基乙氧基） 乙醛二乙醇缩醛,避免了旧有工艺需使用价格昂贵且危险性较高的原料氢化钠的缺点。采用正交实验法得到最佳反应条件：金属钠与溴代乙醛二乙醇缩醛的物质的量比为１∶１－５,溶剂的量为０－３６ ｍＬ／ｍｍｏｌ,反应时间为１０ ｈ,产物的收率为９１－７ ％ 。新工艺易于控制,成本较低,适于工业生产。     

喹禾灵在花生地中残留动态研究

本文主要研究喹禾灵在花生植株及土壤环境中的残留与降解动态，采用气相色谱法电子捕获检定器（ＥＣＤ）测定。仪器的最小检出量为１×１０￣（－１１）克，样品的最低检出浓度为０．００１毫克／千克。喹禾灵本体在花生叶、花生仁、土壤中的平均回收率分别为：８２．１～８３．３％、８２．９～８６．１％、８３．６～９２．３％，变异系数依次为２．７～８．７％、３．２～５．３％、０．８～６．２％；喹禾灵酸在花生仁和土壤中的平均回收率分别为８５．２～８８．４％、８１．７～８８．４％，变异系数依次为３．９～５．８％、６．７～７．８％。     

多段内导流筒气升式反应器中气体分布器对气含率和气液传质特性的影响

在为微生物高密度培养而设计的１０Ｌ多段内导流筒气升式生物反应器中，研究了Ｎａ２ＳＯ３－空气体系单孔喷嘴和烧结金属管等不同气体分布器对气含率ε、体积氧传质系数ＫＬａ和流动特性的影响．结果表明，孔径为２０～２５μｍ的烧结金属管的整体性能最好，在最佳操作气速３．７～４．０ｃｍ／ｓ下，ε超过１９％，ＫＬａ可达０．２９ｓ－１．其ε和ＫＬａ随Ｕｇ有如变化规律：ε＝０．１９５２－１．５３５１０－２ｅ－１．３９１ＵｇＫＬａ＝０．２７＋２．９７１０－２Ｕｇ－７．２３１０－３Ｕ２ｇ（１．５＜Ｕｇ＜６ｃｍ／ｓ     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍含量的研究探讨

通过对武汉市部分地区３４种，１７０件样品中镍含量的测定结果证明，该方法上有操作简便，准确，灵敏，干扰较少等优点，是分析测定食品中镍含量理想方法之一。该方法灵敏度为２．５１－１０＾－３／ｐｐｂ。方法添加回收率分别为（添加两种不同浓度的镍标准）８１．２５－１０７％，９０．５－１０５％，变异系数为（测定两种质控标样各５份）４．１￣７．７％，检出限为１．３２ｐｐｂ。     

1，1－二苯乙烯的提纯

１，１－二苯乙烯的提纯１，１－二苯乙烯粗品中含有二苯乙烷杂质，可用分步冷却结晶的方法来提纯。该产品可用作染料和香料的中间体。例如，将３０ｇ粗品（其中含１，１－二苯乙烯７２．７５％，１，２－二苯乙烷１５．３２％和１，１－二苯乙烷１１．９３％）冷冻到－１...     

以柚木锯屑为原料制活性炭的方法

据英刊“ＦｏｒｅｓｔＰｒｏｄｕｃｔｓＡｂｓｔｒａｃｔｓ”１９９８,２１（２）：１０８报道：本研究之目的是对柚木锯屑为原料制活性炭的质量和用此活性炭处理后的水质进行了研究。研究结果表明,活性炭得率范围为１０％～３５．６６％;含水量为１１．９３％～２０．６０％;灰分含量为７．７２％～４８．８４％;挥发性物质为７．８３％～１７．９１％;含固量为３９．１６％～７３．３５％;对碘的吸附能力为３８５．１０～９９４．１０ｍｇ／ｇ;对苯的吸附能力为１５．０９％～４０．７１％。有些活性炭的性质符合印尼国家标准和美…     

调制彩色硅酸盐水泥耐久性的研究

着重研究了石膏掺量、几种无机外加剂等对调制绿色硅酸盐水泥盐析程度、强度、水化速率及碳化程度的影响。对红色水泥的后期强度也作了研究。应用ＱＸＲＤ分析以及ＳＥＭ观察，讨论了影响彩色水泥盐析程度和强度的机理后，采取相应对策，使浆体的盐析程度大为改善，与此同时，将强度降控制在一个标号之内。红色水泥（其色度为：Ｌ＝５１．２１，ａ＝２９．０５，ｂ＝１３．６６和△Ｅ＝４５．４１）的２８ｄ强度也达到了２８ＭＰａ。研究认为ＣＯ＿２在彩色水泥砂浆中的扩散行为遵循菲克的不稳定扩散规律，其扩散系数为Ｄ＝４．８９×１０~（－１０）ｃｍ~２／ｓ（试件Ｇ０４１）和Ｄ＝２．４１×１０~（－１１）ｃｍ~２／ｓ（试件Ｇ１６）。     

耐腐蚀橡胶板在30—Ⅲ型金属阳极电槽上的应用

通过田间调理，初步探明了刻叶刺儿菜Ｃｅｐｈａｌａｎｏｐｌｏｓ ｓｅｔｏｓｕｍ（Ｗｉｌｌｄ．）Ｋｉｔａｍ。在青稞田不同发生密度对青稞产量的影响。结果表明：刻叶刺儿菜密度每ｍ＾２内１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０株时，青稞减产依次为０．９％、７．０％、１１．１％、１４．３％、１７．４％、１８．１％、３０．８％、３２．８％。     

氯离子选择电极测定磷酸二氢钾中氯的含量

采用氯离子选择电极，对磷酸二氢钾中氯的含量进行了分析测定，该方法的相对标准偏差为１．２％（ｎ＝６），检测限对１．０×１０－６ｍｏｌ／１Ｃｌ－为１５ｎｍｏｌ／１，工作曲线线性范围在１．０×１０－７－５．０×１０－２ｍｏｌ／１之间，与电位滴定法对照分析结果相吻合。