原子荧光光谱法对土壤中砷测量结果的不确定度评定

通过原子荧光光谱法对土壤中砷测量结果不确定度的评定实践,分析该方法测定过程的不确定度来源,建立数学模型并计算各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等,从而评定其不确定度。     

原子荧光法测定奶粉中砷含量不确定度评定

用测量不确定度表示检测结果是当前国际上约定做法,然而如何对测量结果的不确定度进行合理评定,一直是困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评定原则,通过实例,简要地阐述了原子荧光法测定奶粉中砷的不确定度评定方法,对检测领域测量不确定度的评定具有借鉴意义。     

基于QMC的齿轮测量中心测量不确定度评定方法

为评定齿轮测量中心测量不确定度,提出了一种基于拟蒙特卡罗法(quasi Monte-Carlo method,QMC)的齿轮测量不确定度评定方法。研究了齿轮测量中心的几何误差源,应用坐标变换法建立了齿轮测量中心精密测量模型,采用拟蒙特卡罗仿真法对齿轮测量中心测量不确定度进行了评定,并分析了评定的稳定性。评定实验表明,该方法可准确评定齿轮测量中心测量不确定度,评定结果最大偏差为2.35%,评定方法稳定。     

应用ICP-MS测定土壤砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对土壤样品中的砷进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品回收率、称量和定容,对测定过程的标准溶液配制、曲线拟合等不确定度分量进行了分析,按JJF-1059《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终给出扩展不确定度为0.20mg/kg。土壤中砷含量测定结果的表示方式为（10.63±0.20）mg/kg;（k=2）。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定方法[1][2]。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源[3],对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

石墨炉法测定蔬菜中Cd的测量不确定度分析

依据GB/T5009.15-2003方法测定蔬菜中Cd的含量,建立数学模型,对测量结果进行不确定度评定。此方法测定蔬菜中Cd的测量不确定度为13%(K=2)。     

圆弧检测结果的不确定度评定

介绍圆弧间接测量法检测中半径值及圆心位置的测量不确定度评定方法,比较测量不确定度评定指南方法(GUM)与蒙特卡洛方法(MCM)的结果差异及评定测量不确定度的流程,分析了小圆心角圆弧测量不确定度大的原因,在实际工作中应尽量避免检测小圆心角的圆弧。     

全盐量的不确定度评定

分析重量法测量水中全盐量不确定度的来源,评定了水中全盐量的测量不确定度,在各不确定度分量中,称量引入的不确定度较大.     

基于蒙特卡罗法与GUM法的直线度测量不确定度评定

由于形位误差测量的复杂性和测量结果评定的多样性,导致在实际测量结果中形位误差的不确定度评定成了难题。通过GUM法和蒙特卡罗法对直线度的测量不确定度进行评定。首先,根据最小二乘法得到直线度的误差模型;然后采用GUM方法对测量结果进行不确定度评定,采用蒙特卡罗仿真方法对测量值进行模拟仿真,从而得到直线度误差的不确定度;设置实验对比,通过数据分析验证了蒙特卡罗方法评定的可行性,为形位误差测量结果不确定度评定提供了更加简便的方法。     

车载充电机输出电流误差试验测量不确定度评定

考虑CNAS对测量不确定度的重视,以及测量不确定度对测量、试验结果的影响,结合电动汽车非车载充电机输出电流误差试验,采用分析测量过程、建立测量模型、确定合成标准不确定度表达式、评定不确定度分量、计算合成标准不确定度数值、评定扩展不确定度和报告测量结果的七步骤法评定测量不确定度,使测量不确定度评定简便易懂,有助于检测实验室实施CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》有关"测量不确定度评定"的要求。     

微波消解法在制备土壤重金属统一测试溶液中的应用

通过微波消解法,对土壤样品进行一次性消解处理制备统一测试溶液,采用原子吸收分光光度法、原子荧光仪法,测定与土壤环境质量密切相关的铜、锌、镍、镉、铬、铅、汞、砷8项重金属含量。研究结果表明,该法快速简单、准确度好,测定值均在标样的不确定度范围内,且相对偏差均小于7%。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态

本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005～0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%～107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

总砷超标食用菌样品中砷形态分布研究

目的:研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法:从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌样品中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果:形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系。干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,食用安全风险较高;而蘑菇中总砷含量高,但总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等无毒砷形态存在,可以放心食用。结论:食用菌中砷形态分布测定能更科学地体现砷超标和食用安全性的关系。我国现行食用菌卫生标准仅规定了总砷限量指标,建议对该标准进行修订。     

氢化物发生原子荧光用于食品中微量元素形态分析

介绍了北京吉天仪器有限公司开发的SA-10形态分析仪在测定砷形态和硒形态上的分析性能，大部分砷、硒形态的最小检测浓度小于1ng／mL。着重介绍SA-10形态分析仪在分析动物型海产品和植物型海产品中的砷形态以及在分析富硒营养品和富硒茶中的硒形态中的应用。     

铅阳极泥脱砷预处理研究现状与进展

对铅阳极泥脱砷预处理研究现状作了总结,主要针对火法流程、湿法流程和火法一湿法联合流程的脱砷技术介绍了工艺流程、脱砷效果及优缺点,并展望铅阳极泥脱砷预处理发展趋势。     

L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷

目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0～30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,加标回收率为91.2%～93.7%。     

半绝缘砷化镓中本征缺陷的光学显微研究

本文利用光学显微技术系统分析热处理对液封直拉法生长的半绝缘砷化镓(LEC SI-GaAs)中本征缺陷的影响。实验结果表明,晶体生长后的热处理可以影响砷沉淀的密度与分布。500℃热处理对As沉淀的密度无明显影响;真空条件下,在850~930℃范围内热处理AB腐蚀坑变浅,砷沉淀数量增加;真空条件下,高于1100℃热处理后,砷沉淀几乎消失。晶体中砷沉淀的密度会随热处理条件的不同而变化,本文对其机理进行探讨。