不同品种桂花挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取了江西地区金桂、银桂和四季桂3种桂花的挥发油,通过气相色谱-质谱联用法分析鉴定了3种桂花挥发油的化学成分及其含量。金桂挥发油中的主要成分是氧化芳樟醇、香叶醇、 α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为香叶醇、 α-紫罗兰酮、 β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和芳樟醇及其氧化物。银桂挥发油的主要成分是氧化芳樟醇、环氧芳樟醇、丁位癸内酯、 β-紫罗兰醇、 β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、 β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和氧化芳樟醇。四季桂挥发油的主要成分是香叶醇、茶香螺烷、 β-紫罗兰醇、 4-(2,6,6-三甲基-环己-1-己烯)-丁烷-2-醇、邻苯二甲酸二丁酯和丁位癸内酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、香叶醇和茶香螺烷。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱/嗅辨仪联用法分析金桂鲜花的挥发性香气成分

采用吹扫捕集、气相色谱质谱和嗅辨仪联用法,对金桂鲜花的挥发性香气成分进行了富集和分析。研究表明芳樟醇和二氢-β-紫罗兰酮是构成金桂鲜花香气的主要组成成分,它们分别占香气成分总量的42.104%和16.689%。其次为异戊醇和橙花醇,分别占7.661%和4.993%。通过嗅辨仪辨香发现,对金桂鲜花香气特征起关键作用的成分按出峰时间先后依次为叶醇、异丁酸叶醇酯、芳樟醇氧化物、芳樟醇、脱氢芳樟醇、二氢-β-紫罗兰酮、橙花醇、茉莉酮、二氢-β-紫罗兰醇和γ-癸内酯,且这些成分各自表现的香气强度各不相同。     

高纯度β-紫罗兰酮的制备方法

纯度β-紫罗兰酮作为特殊香料和重要的医药中间体得到了广泛的应用。高纯度的β-紫罗兰酮的制备方法主要有:化学合成法、间接转化法和物理分离法等。本文介绍了高纯度β-紫罗兰酮的制备方法,为生产出高性能的β-紫罗兰酮提供新途径。此外还指出了采用原子经济性的路径和清洁生产工艺是高纯度β-紫罗兰酮制备方法发展的方向。     

纯种芳樟叶油与芳樟叶酊（三）

(接上期P18)2百花香精纯种芳樟叶油24乙酸芳樟酯10铃兰醛6新铃兰醛6乙酸苄酯8甲位己基桂醛4玫瑰醇6乙酸对叔丁基环己酯5紫罗兰酮4香柠檬油5苯乙醇5水杨酸戊酯3玳玳叶油2香紫苏油2桂花净油2茉莉净油2玫瑰净油1卡兰加油3纯种芳樟叶含纤维素20-30%,半纤维素15-20%,木素10-15%,蛋白     

超临界CO_2流体萃取糊毛烟净油成分分析及其对卷烟感官质量的影响研究

利用超临界CO2流体萃取技术萃取糊毛烟叶制备糊毛烟净油,所得净油为红褐色澄清透亮的溶液,得率为5%。净油经GC-MS分析鉴定,其中含有大量的烟草特征致香化合物如茄酮、麦斯明、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、2,3-联吡啶、巨豆三烯酮、六氢法尼醇、植酮、新植二烯、法尼基丙酮等,和异戊酸、乳酸、己酸、乙酰丙酸、苯甲酸、苯乙酸、十二酸、十四酸、十六酸等有机酸。卷烟加香评吸结果表明该净油能提升烟草本身香气,增加特征烟香,使烟气质地细腻柔和,抑制刺激性,掩盖杂气,并能赋予卷烟独特的风格特征,可明显提升卷烟的抽吸品质,是一种理想的高品质烟用香料。     

硫酸镍催化合成紫罗兰酮

原文摘录：紫罗兰酮是人们较早采用化学合成法制备的一类重要的合成香料，它具有木香带紫罗兰花香，广泛应用于香料、香水、化妆品等产品的制取中，非常名贵，紫罗兰酮有多种异构体，市售的紫罗兰酮就是α-和β-紫罗兰酮的混合物，此外，紫罗兰酮还有γ-型以及左旋和右旋手性异构体，其中β-紫罗兰酮还是合成维生素A和β-胡萝卜素的重要原料。由于紫罗兰酮在香料和制药工业中具有非常重要的作用，所以，研究和改进紫罗兰酮的合成工艺是人们探讨的课题。     

假紫罗兰酮环化、重排制备高纯度β-紫罗兰酮的研究

将假紫罗兰酮环化得到α、β、γ三种紫罗兰酮的混合物,再用十二羰基铁作催化剂,使混合物重排为高纯度的β-紫罗兰酮。研究表明：环化反应收率高,催化剂可套用;重排反应β-紫罗兰酮含量大于97％,对探索高含量、低污染的β-紫罗兰酮工业合成路线具有重要指导作用。     

辛夷净油中致香组分的制备、成分分析及其在卷烟中的应用

采用传统净油制备工艺和葡聚糖凝胶柱层析技术,分离得到辛夷净油中的致香组分,并经气相色谱/质谱联用进行分析鉴定,共鉴定出22种成分,主要包括顺式-β-松油醇、芳樟醇、香叶醇、香茅醇、顺-Z-α-环氧化红没药烯、异金合欢醇、榄香醇、喇叭醇、棕榈酸、顺-9-十八烯酸、亚麻酸甲酯、亚油酸等物质。将辛夷净油致香组分应用于卷烟中,可消除并规避辛夷净油辛凉气息较重、易掩盖烟香的缺点,同时具有丰富和提升烟香、提高香气质、改善吃味、使烟气柔和细腻以及减刺除杂等作用。     

光氧化实验证明烟草香气成分的变化

日本烟草产业公司(日本产业)最近发现,香烟香气成分之一的紫罗兰醇系化合物中的3-羟基-7,8-脱氢-β-紫罗兰醇,经光氧化反应生成二氢大马酮类化合物。该公司是一年以前开始此项研究的,起因是怀有下述猜测:在香烟的香气成分中,具有三甲基环己烷骨架的物质成分,只有在侧链上含有三键的3-羟基-7,8-脱氢-β-紫罗兰醇才具有特异性。3-羟基-7,8-脱氢-β紫罗兰醇具有象薄荷一样的凉爽芳香,稍具甜味;而光氧化的3-羟基-β-二氢大马酮则具有花的香气。     

NaHSO_3法分离紫罗兰酮异构体过程研究

采用NaHSO_3为亲核试剂与紫罗兰酮异构体反应生成α-羟基磺酸钠,利用紫罗兰酮异构体的NaHSO_3加成物在碱液中分解再生速度的不同实现α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮的分离。重点考察了水、助剂、物料摩尔比、反应温度及反应时间对紫罗兰酮转化率的影响,同时探讨了溶液pH对β-紫罗兰酮收率及纯度的影响。结果表明,在最优反应条件下,α-羟基磺酸钠合成过程中紫罗兰酮的转化率可达98%以上;通过调节溶液pH至最优范围内,可得到纯度高于95%且收率在75%以上的β-紫罗兰酮;继续调节溶液pH至13.5,经多次回收富集后可得到纯度高于90%的α-紫罗兰酮。     

假性紫罗兰酮β-环糊精包合物的制备工艺研究

利用超声法制备了假性紫罗兰酮β-环糊精包合物。在单因素试验基础上通过正交试验确定了β-环糊精对假性紫罗兰酮包合的最佳工艺条件为:假性紫罗兰酮与β-环糊精质量比1∶4,包合温度40℃,超声时间60 min。在此条件下假性紫罗兰酮β-环糊精包合物的包合率达到83.89%。验证试验表明,该工艺切实可行,重现性好。采用紫外分光光度法、红外光谱法对包合物进行了结构表征。     

金莲花浸膏挥发性香气成分分析及卷烟加香应用研究

采用GC/MS法分析了金莲花浸膏的挥发性成分,并进行了卷烟加香试验。结果表明:①金莲花浸膏中共鉴定出38种成分,主要有月桂酸、十四酸、十六酸乙酯、二十三烷、二氢猕猴桃内酯、亚麻酸乙酯,棕榈酸、十四酸乙酯、芳樟醇、?-紫罗兰酮、植酮、顺茉莉酮等,这些物质是构成卷烟香味的重要物质;②金莲花浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。     

氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的工艺研究

研究了氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应过程,考察了不同条件下的反应工艺,提出了可能的反应机理。实验揭示,改变反应温度和反应物摩尔比,主产物为4-氧代-β-紫罗兰酮或5,6．环氧-β-紫罗兰酮,在最优反应条件下其收率依次为53．5％和25．4％。产物结构经红外光谱、元素分析、氢核磁共振谱和质谱分析得以确认。未反应的β紫罗兰酮经减压蒸馏回收,产物重复使用性良好。     

不同品种啤酒花的挥发性成分分析及卷烟应用效果比较

为比较不同品种啤酒花挥发性成分的差异,对青岛大花、纳盖特、马格努门、萨兹4种啤酒花进行净油的制备,得到4种净油,利用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)分析4种净油的挥发性成分,并应用于卷烟对比应用效果。结果显示:(1)从这4种啤酒花净油中共鉴定出38种成分,共有成分为24种,其中以蛇麻酮为代表的β酸相对含量最高;4种啤酒花净油都带有明显的特征香气,因成分种类和含量不同而在其他香韵和丰富性上有一定差异;(2)将4个不同品种的啤酒花净油应用于卷烟中,得到了良好的应用效果,它们在赋予卷烟香气韵调、丰富性和回味上存在一定的差异。     

紫罗兰叶净油成分分析及在卷烟中的应用研究

采用GC-MS法分析紫罗兰叶净油化学成分,共鉴定出45种化合物,其中α-亚麻酸含量最高,相对质量分数达到46.402%,其次为棕榈酸,相对质量分数为14.693%。高级脂肪酸类物质相对质量分数之和达79.403%。另外,高级脂肪酸酯类物质的含量也较高,相对质量分数之和达17.84%。其余物质总计占到1.947%。紫罗兰叶净油卷烟加香的评吸结果显示,其可以明显增加青香、花香、甜香和膏香,赋予卷烟清香型风格特征,对提升烟气浓度和烟香丰富性,降低刺激、杂气,提高感官舒适度等效果显著。     

4-氧代-β-紫罗兰酮的合成新方法

研究了以N,N,N-三羟基异腈尿酸(THICA)和Cu(AcAc)2为催化剂,分子氧氧化β-紫罗兰酮,一步反应制备4-氧代-β-紫罗兰酮的工艺;在反应温度为45℃,投料比为n(β-紫罗兰酮):n(THICA):n[Cu(AcAc)2]=100:10:1,反应5h就能完成,收率为78.2%;并对氧化机理进行了研究。     

β-紫罗兰酮生产新工艺

一、概述 利用我国丰富的山苍子资源提取的山苍子油,可制得含量98％以上的柠檬醛。用此种柠檬醛可进一步制得β-紫罗兰酮,同时副产少量的α-紫罗兰酮。 β-紫罗兰酮和α-紫罗兰酮都是纯正的高档级香精,其售价十分昂贵,现已经成为国内外香料、香精市场的紧俏品。β-紫罗兰酮又是医药工业上合成维生素A的重要原料,并且还可用作高档     

4-氧代-β-紫罗兰酮的制备方法

以β-紫罗兰酮为原料,先在催化剂作用下通氧气氧化,再与盐酸羟胺反应得到二肟基紫罗兰酮,在酸作用下水解为重要的医药化工中间体4-氧代-β-紫罗兰酮。     

过氧叔丁醇催化氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮

开发了一种以过氧叔丁醇为氧化剂,乙酰丙酮钒为催化剂合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法。主要探讨了氧化剂用量、催化剂用量、溶剂、温度对反应的影响。得出4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是β-紫罗兰酮1.92g(10mmol),VO(acac)20.13g(0.5mmol),过氧叔丁醇50mmol,在35℃下于10mL丙酮中反应6h,4-氧代-β-紫罗兰酮的产率达到68%,纯度高于98%。     

顶空-固相微萃取-气质联用法分析酸梅膏中挥发性香气成分

通过对固相微萃取条件、气相色谱/质谱条件的优化,建立了顶空-固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析酸梅膏中挥发性香气成分,并采用该方法分析了6种酸梅膏中的挥发性香气成分。0.50 g酸梅膏样品,用粉色萃取头在40℃下萃取20.0 min,解吸3.0 min后顶空进样,采用弹性石英毛细管柱在全扫描监测模式下进行GC/MS分析。结果表明,6种酸梅膏共检测到36种挥发性香气成分,包括酯类9种、酮类9种、酸类5种、醇类5种、醛类3种、酚类3种、杂环1种、烃类1种;主要挥发性香气成分为β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮;β-紫罗兰酮、丙位癸内酯、茶香螺烷、山梨酸乙酯、山梨酸和糠醛为共检出挥发性香气成分。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于酸梅膏中挥发性香气成分的分析检测。