12-钨磷酸催化合成三过氧化三丙酮

以12-钨磷酸为催化剂,用30%的过氧化氢氧化丙酮,制取三过氧化三丙酮.考察了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对三过氧化三丙酮产率的影响,并用熔点、核磁共振谱和红外光谱对产物进行了确认.实验结果表明:丙酮与过氧化氢的物质的量之比为1∶1.5,12-钨磷酸用量为丙酮质量的7%,反应温度30℃,反应时间4h,三过氧化三丙酮的产率可达50.4%.     

相转移催化法合成扁桃酸的工艺研究

采用平行反应器,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和β-环糊精(β-CD)复合催化剂为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过测熔点和IR分析对产物进行了表征.采用单因素实验法研究了相转移催化剂种类、反应物的摩尔配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对产物产率的影响.在单因素实验的基础上,根据Box-Benhnken设计原理,设计三因素三水平响应面分析法,建立二次多项式回归方程的预测模型,获得最佳工艺参数:反应温度80℃,反应时间2.16 h,催化剂用量7.54%(CTMAB占5.37%,β-CD占2.17%),摩尔比n(苯甲醛)n(氯仿)=1 1.38.在此条件下通过曲面响应法预测的扁桃酸的理论产率为63.16%,实际测得扁桃酸的产率均值为63.00%,与理论预测值基本相符.     

清洁氧化苯甲醇制备苯甲醛

以过氧化氢为氧化剂,以苯甲醇为原料制备了苯甲醛.考察了几种含钨催化剂的催化活性、反应时间、反应温度、反应物的物质的量配比以及催化剂用量对苯甲醛产率的影响.结果表明:以钨酸钠为催化剂、反应时间为3h、反应温度为90℃、反应物物质的量比为苯甲醇∶过氧化氢∶钨酸钠=100∶107∶1,苯甲醛分离产率可达到73.63%.     

含磷阻燃剂中间体螺环磷酸酯二酰氯的制备

以三氯氧磷、季戊四醇为反应物,无水乙腈为溶剂,无水氯化铝为催化剂,对螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)的传统合成工艺进行了改进,并对催化剂用量、溶剂无水乙腈的用量、反应物比、反应温度、反应时间等因素对产物产率的影响进行了研究.结果表明:相对于传统合成工艺,采用新工艺,三氯氧磷与季戊四醇摩尔比由5.5:1降为3:1,反应温度由100℃降低为80℃,反应时间由24 h缩短为8 h时,螺环磷酸酯二酰氯的产率由70%提高到77%.螺环磷酸酯二酰氯新合成工艺符合节能、降耗、环保等要求.     

低聚甲基氢硅氮烷的合成工艺改进

以甲基氢二氯硅烷为原料,正己烷为溶剂,通过氨解法合成低聚甲基氢硅氮烷.利用红外光谱(FT-IR)表征该低聚物的结构.通过正交试验选择最佳反应条件,考察反应温度、反应时间和反应溶剂用量对产物收率的影响.实验结果表明:反应时间、反应温度和溶剂用量均对低聚物的收率产生影响,其影响强弱顺序为溶剂用量反应温度反应时间.最佳反应条件为溶剂用量与甲基氢二氯硅烷的体积比6.7∶1,反应温度0℃,反应时间4 h,其产率可达88.20%.     

羟甲基硅油的合成研究

以二甲基环硅氧烷(DMC)和乙酸为原料,以浓硫酸为催化剂,通过单因素试验法合成了羟甲基硅油.实验考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产品质量的影响.实验结果表明:该工艺的最佳反应条件为:反应温度130～140℃,反应时间4h,硫酸用量(催化剂)为2%.     

三醋酸纤维素的合成

研究了抗氧剂在三醋酸纤维素合成中的应用,并考察了催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响。确定了最佳反应条件,即:n(纤维素结构单元)∶n(乙酸酐)=1∶3.3,纤维素10.3g,催化剂H2SO40.24g,抗氧化剂A 0.006g,反应温度120℃,反应时间2.0h。在此条件下,三醋酸纤维素平均取代度为2.95,分子平均聚合度大于160,产率超过96%,色泽白色。     

常压下氧化镍催化樟脑不对称合成冰片工艺优化研究

根据镍金属加氢反应中活性较高、不对称选择性好的特点,采用氧化镍/无水乙醇体系进行樟脑不对称还原合成右旋冰片。考查了催化剂用量、樟脑用量、反应温度、反应时间及氢氧化钾/溴化钠用量等因素对冰片产率的影响。实验表明,在催化剂用量为5. 2 mmol,樟脑用量为6. 6 mmol,反应温度为50℃,反应时间为5 h,氢氧化钾/溴化钠的加入量摩尔比为12. 8∶1的条件下,合成右旋冰片产率最高。     

阳离子交换树脂催化合成硼酸三乙醇胺酯

采用L16(44)正交实验法,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对制备硼酸三乙醇胺酯的条件进行优选.考察反应时间、原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对产物产率的影响.正交实验确定较佳的合成条件:硼酸与乙醇胺摩尔比1∶5.5,带水剂甲苯为25 mL,阳离子交换树脂用量(D001)5%,反应时间6 h,得产物产率最高为72.3%.同时用傅里叶红外光谱(FT-IR)对硼酸三乙醇胺酯的结构进行表征.该方法的优点是可以降低反应温度,缩短反应时间,且基本不腐蚀设备.     

酯交换法合成甲基丙烯酸烯丙酯

采用对甲苯磺酸为催化剂,以甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate,MMA)和烯丙醇为原料,通过酯交换法合成了甲基丙烯酸烯丙酯。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考察了催化剂种类及用量、原料摩尔比、反应时间和阻聚剂用量对反应转化率的影响。当采用对甲苯磺酸为催化剂且其用量为反应物MMA与烯丙醇总质量的3.0%,MMA与烯丙醇的摩尔比为3﹕1,阻聚剂吩噻嗪用量为反应物总质量的0.05%,反应时间为3.5 h时,反应转化率可达82%。     

H_4SiW_6Mo_6O_(40)/SiO_2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征.     

氧氯化法制备氯苯

以过氧化氢为氧化剂,盐酸为氯源,通过氧氯化法制备了氯苯.研究了反应时间、反应温度、催化剂的催化活性、催化剂的用量及反应物的配比对氯苯产率的影响.结果表明:在不额外添加催化剂的条件下就能够生成氯苯,所研究的4种催化剂的活性由大到小的顺序为:磷钨酸、硅钨酸、氯化铜、氯化铁.苯、过氧化氢、盐酸的物质的量之比为1∶1.6∶1.6,磷钨酸为苯质量的2%,水浴温度60℃,反应时间2h,苯的转化率达70.71%,氯苯的产率达61.34%,选择性为86.75%.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成阻燃剂磷酸三（1-氯-2-丙基）酯

以三氯氧磷(POCl3)、环氧丙烷为原料,在自制催化剂TiSiW12O40/TiO2作用下合成了磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP),考察了反应温度、原料物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对实验结果的影响.确定的最佳工艺条件为:n(POCl3)∶n(环氧丙烷)=1∶3.3,反应温度65℃~75℃,催化剂用量为三氯氧磷质量的1.0%,环氧丙烷的滴加时间约为5 h,产率可达94.8%.     

三乙胺催化合成维生素E乙酸酯的研究

以三乙胺为催化剂,维生素E和乙酸酐为原料合成维生素E乙酸酯,研究了反应原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对合成的影响。通过均匀设计方法确定最佳合成工艺:维生素E与乙酸酐的m ol比为1∶1.6,催化剂三乙胺用量为0.13 m l,温度55℃,反应时间5 h,反应转化率达95.4%.     

异辛酸异辛酯合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂,异辛酸和异辛醇为原料合成异辛酸异辛酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等因素对异辛酸转化率的影响,并进行正交试验优化.得到最佳反应条件为:n(异辛醇n(异辛酸)=2.0 1,对甲苯磺酸为反应物总质量的7%,反应时间为4.5 h,反应温度145~174℃.在此条件下异辛酸的转化率为92.37%,经气相色谱测定精制异辛酸异辛酯含量为94.78%.     

SO_4~2-/ZrO_2催化合成丙烯酸-2-乙基己酯及动力学研究

用固体酸SO4 2 -/ZrO2 作催化剂 ,环己烷作带水剂 ,使丙烯酸与异辛醇反应 ,合成丙烯酸 - 2 -乙基己酯。研究了催化剂用量、阻聚剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响 ,并得到了最佳工艺条件 ,即催化剂用量为丙烯酸质量的 5 % ,阻聚剂用量为丙烯酸质量的 0 .0 5 % ,原料配比n(异辛醇 )∶n(丙烯酸 ) =1.2∶1,反应温度 12 0℃ ,反应时间 3h。试验结果表明 ,固体酸SO4 2 -/ZrO2 对该酯化反应具有良好的催化活性 ,产率高达 88.5 %。实验测定了反应动力学数据 ,采用线形回归求得了反应动力学方程 ,表观活化能为 113.93kJ·mol-1。     

大豆油酯交换制备生物柴油的研究

利用K2CO3和Al2O3制备固体碱催化剂,将它用于大豆油和甲醇酯交换制备生物柴油。通过实验考察醇油摩尔比,催化剂用量,反应温度和反应时间4个工艺条件对生物柴油产率的影响,最后确定最佳的反应条件为：醇油摩尔比9∶1,催化剂用量2%,温度60℃,反应时间4h,在此条件下得到的生物柴油产率为72.3%。     

壳聚糖硫酸盐催化合成苯佐卡因

采用壳聚糖硫酸盐催化合成苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯),讨论了催化剂用量、体系pH、反应时间和回流温度对酯产率的影响,确定了最佳的反应条件:体系pH=2,催化剂用量0.8 g (对氨基苯甲酸0.01 mol),反应时间4 h,回流温度65 ℃,苯佐卡因产率为86.8%.壳聚糖硫酸盐具有良好的催化性能,反应条件温和,无废酸产生,无腐蚀,而且可以重复使用.     

二-（双胍基对苯基）甲烷的合成及表征

为了降低双氰胺固化环氧树脂时的固化温度,以二氨基二苯甲烷、双氰胺为原料,蒸馏水作溶剂,盐酸作催化剂制备了一种新型改性双氰胺固化剂. 采用三因素三水平正交实验研究反应时间、反应温度、反应物投料比例对二-（双胍基对苯基）甲烷产率的影响. 结果表明:当反应时间4 h,反应温度120 ℃,二氨基二苯甲烷和双氰胺物质的量比1∶2.15时,二-（双胍基对苯基）甲烷的产率可达85.12%. 用红外光谱、核磁氢谱对化合物化合物结构进行分析并确认. 该法合成的二-（双胍基对苯基）甲烷产物纯净,无副产物产生.     

清洁氧化苯甲醛制苯甲酸

以过氧化氢为氧化剂,以十六烷基三甲基钨磷杂多酸铵为催化剂,催化氧化苯甲醛制苯甲酸.考察了反应温度、催化剂用量、30%过氧化氢用量、反应时间对苯甲酸产率的影响.结果表明,苯甲醛10.1 mL,30%过氧化氢11.5 mL,催化剂0.16 g,在90℃下反应6 h,苯甲酸的产率可达到75.5%.添加四氯化碳,苯甲酸产率显著降低,说明该氧化反应为自由基型反应.