HPLC法测定联磺甲氧苄啶胶囊中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶的含量

建立联磺甲氧苄啶胶囊中主要成分磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱为北京迪马公司钻石C18柱(25cm×4郾6mm,5μm);0郾05mol/L磷酸二氢钾溶液—甲醇(60∶40)为流动相;流速为1郾0mL/min;检测波长为288nm。磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶三种成分的回收率分别为100郾56%、100郾24%、100郾08%,RSD分别为0郾53%、0郾50%、0郾36%(n=9)。该方法简便,结果准确可靠。口恶口恶     

UPLC测定冻干培养基中甲氧苄啶的含量

目的:建立测定冻干培养基中甲氧苄啶含量的超高效液相色谱(UPLC)法,测定培养基中的甲氧苄啶含量.方法:采用ACQUITYUPLC HSS T3 1.8 μm(2.1*100 mm)column为色谱柱,以水∶乙腈∶三乙胺=799∶200∶1(冰醋酸调节pH至5.4)为流动相,检测波长为271 nm,流速为0.2 mL/min,进样量:2 μL,柱温:30℃.结果:在方法学学考察中,系统适应性试验测定时甲氧苄啶的保留时间为2.782 min,峰形良好,基线平稳,样品中的内源性物质及溶剂等对测定无干扰.精密度试验中RSD=0.27％,说明该方法精密度较好,实验结果准确性可靠.重复性试验中RSD=0.17％,说明在实验过程中操作规范,误差较小.加样回收率:RSD=0.19％说明该方法的精密度好,测定结果可信.甲氧苄啶在冻干培养基中占比为0.00706,即每1mg混合物中有甲氧苄啶0.00706 mg.结论:操作简单,结果准确,重现性好,可用于甲氧苄啶的含量测定.     

联磺甲氧苄啶片含量分析方法的改进

用等吸收双波长消去法测定联磺甲氧苄啶的含量的方法，其回收率在９９％以上，本法简便，快速，误差小，克服了药典分析方法周期长，毒性大的缺点。     

绿色合成纳米铁/铈催化剂联用过氧化氢降解甲氧苄啶的研究

以抗生素中常见的磺胺增效剂甲氧苄啶（TMP）为目标污染物、葡萄籽提取液合成纳米铁铈（Fe/Ce-NPs）为催化剂,采用非均相类芬顿体系对甲氧苄啶的降解进行研究。利用SEM、FT-IR、XRD和XPS等对合成的催化剂进行表征。同时考察了反应温度、H₂O₂浓度、催化剂投加量、TMP初始质量浓度和溶液初始pH对降解甲氧苄啶的影响。结果表明,在TMP初始质量浓度为30 mg/L、Fe/Ce-NPs质量浓度为0.27 g/L、H₂O₂浓度为0.6 mol/L、35℃和pH 4.0的条件下反应50 min时,TMP的去除率可达100%。伪一级和伪二阶动力学模型均能有效拟合该类芬顿法对TMP的降解过程,但伪二级拟合效果更优,表明该反应过程以化学反应为主,且Ce³⁺/Ce⁴⁺催化还原体系以及CeO₂的氧空位作用会促进Fe-NPs/H₂O₂降解TMP。     

甲氧苄啶的合成——从工艺研究到生产过程的教学案例

甲氧苄啶的合成工艺与生产过程是制药工艺学的经典案例教学内容。作者基于从事甲氧苄啶从科研到生产的亲身实践,探讨了一条以反应原理和反应动力学指导生产工艺研究的制药工艺研究方法学,以体现工艺研究与教学的核心理念——贯彻先进的合成技术、低的生产成本、简便和宽泛的反应条件、清洁生产与资源综合利用。     

中空磁性微球活化过一硫酸盐降解水中甲氧苄啶的研究

采用溶剂热法制备了铁酸锰(MnFe₂O₄)中空磁性微球(HM-MnFe₂O₄),利用SEM、TEM、XRD、VSM、XPS、BET/BJH方法对材料进行表观和形貌分析,并将其应用于活化过一硫酸盐(PMS)降解水中的甲氧苄啶(Trimethoprim, TMP),通过高效液相色谱法对降解效率进行评估。结果表明,在pH为9.0、PMS浓度为3.0 mmol/L的条件下,投加0.20 g/L的HM-MnFe₂O₄纳米材料可在120 min内完全降解10.0 mg/L的TMP。同时,考察了阴阳离子对TMP降解过程的影响,Cl^-对TMP的降解有促进作用,HCO^-₃、Cu²⁺和腐殖酸(HA)均具有一定的抑制作用。通过自由基猝灭实验发现降解体系受到·OH、O^-₂·的自由基和¹O₂的非自由基影响。循...     

高效液相色谱法测定动物源性食品中甲氧苄氨嘧啶残留量

建立了高效液相色谱法测定鸡肉中甲氧苄氨嘧啶残留量的方法。试样中残留的甲氧苄氨嘧啶用酸性甲醇提取,提取液调至碱性后再用二氯甲烷液液分配,浓缩后,残渣用甲醇-0.5%高氯酸水溶液(30+70)溶解,经三氯甲烷净化后,用Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm(id),5μm)柱分离,以甲醇-0.5%高氯酸(30+70)作流动相,流速1.0mL.min-1,于230nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为94.6%~81.2%,相对标准偏差为2.88%~4.31%,方法的测定低限(LOQ)为0.04mg.kg-1。该方法具有简便、快捷、灵敏、重现性好。     

(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸的合成研究

以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩尔比n(2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸)∶n(磺酰氯)=1∶1.4,在50~55℃反应5~6 h,反应完调节体系pH值为6.5±0.1,顺式、反式异构体产品分离效果达到99%以上,收率分别是24%和48%,纯度均为98%。     

复方磺胺甲噁唑片降解杂质分析

通过考察复方磺胺甲噁唑片的降解途径以及降解产物,有效地进行药物杂质分析,提高药品质量控制水平。取复方磺胺甲噁唑片、空白辅料、空白辅料加甲氧苄啶和空白辅料加磺胺甲噁唑四种组分的样品分别进行破坏试验,考察各样品在光、热、酸、碱、氧化条件下的降解情况。主要降解杂质有在氧化破坏条件下产生磺胺甲噁唑氧化杂质1和2、甲氧苄啶杂质F,光照破坏条件下产生较大的磺胺甲噁唑杂质C、D。通过降解杂质的研究,可以有效规避制剂处方工艺和储存等环节产生降解杂质的风险,还可以采用实验中液相色谱条件同时监测复方磺胺甲噁唑片中各降解杂质,提升质量标准。     

UV/oxone降解水中甲氧苄啶的效能及模型评价

研究采用UV、oxone、UV/oxone共3种工艺降解甲氧苄啶（TMP）的效果及动力学。采用响应面曲线法研究含有HCO₃ ^-、Cl^-、NO₃ ^-和pH四因素、三水平的水体条件下UV/oxone对TMP的降解效果及模型，并选用4种实际水源水体为水质背景来评价模型预测值与实际降解值的差别，最后比较了3种工艺的同等降解率条件下的降解效能。结果发现UV和oxone单独降解TMP时仅降解了5.5%和62.0%，而UV/oxone可达到93.2%，且降解过程符合拟一级反应动力学，动力学常数为0.1768min^-1。采用相对速率法可得到?SO₄ ^–与TMP的反应速率常数为2.07×10⁸L/(mol·s)。通过响应面曲线法得到UV/oxone降解TMP的回归方程式，对应的p值小于0.0001，拟合缺失项P不显著（0.9726>0.05），校正决定系数R ²=0.82＞0.8，说明该模型可信度高，采用实际水体进行模型验证后发现实际降解值基本符合模型预测值。降解率一定的条件下UV/oxone耗时最短，是一种高效、快速、可行的降解工艺。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量

建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量的方法。采用sunfire TM C185μm 4.6×250 mm色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（10∶5∶85）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：30℃。结果显示：替加氟进样量在10.64~4 256 ng范围内线性良好（r=1.0000）,平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为0.65%。该方法简便、专属、准确,可用于替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量测定。     

HPLC法测定芦竹碱

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以磷酸二氢钠缓冲液/甲醇(70:30,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,275 nm为检测波长,pH=2.4～2.5,建立测定芦竹碱的高效液相色谱法。进样量1～13μg的范围内线性关系良好(r=0.9998)。RSD不大于0.66%。回收率98%～102%,方法操作简单,分析速度快、准确,适用于芦竹碱的产品质量控制分析。     

冰点下降法测定注射用胸腺肽的渗透压

目的采用冰点下降法测定注射用胸腺肽的渗透压,并观察其稳定性。方法用制备的0.9%NaCl和5%葡萄糖标准溶液对渗透压摩尔测定仪进行标定后,连续测定5次注射用胸腺肽的渗透压,计算变异系数(CV),验证该方法的精密度;取20批注射用胸腺肽,每瓶分别用500 ml和125 ml 0.9%NaCl溶液及5%葡萄糖溶液稀释,测定其渗透压;将注射用胸腺肽分别置(6±2)℃放置12个月,(25±2)℃放置6个月,分别于不同时间取样,稀释后测定渗透压,观察其长期和加速稳定性。结果 5次测得的注射用胸腺肽渗透压的变异系数为0.401%。20批注射用胸腺肽的渗透压在287～347 mOsmol/kg之间,以不同体积的0.9%NaCl和5%葡萄糖稀释样品后测得的渗透压的变异系数均较小,表明样品的渗透压批间差异较小;在稀释液量相同的条件下,5%葡萄糖试验组的渗透压显著高于0.9%NaCl组(P均<0.001)。注射用胸腺肽分别于(6±2)℃下放置12个月和(25±2)℃、相对湿度(60±10)%的条件下放置6个月,其渗透压均无显著变化。结论冰点下降法操作简便、快速,精密度高,可用于注射用胸腺肽渗透压的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定马来酸和乙醛酸

建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6～26 660 mg/L和9.3～7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。     

高效液相色谱法测定重组人干扰素α1b滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定重组人干扰素α1b(recombi-nant human interferonα1b,rhIFNα1b)滴眼液中苯扎氯铵(benzalkonium chloride)的含量。方法采用HPLC法测定rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵含量,色谱条件:流动相:乙腈:5 mmol/L醋酸铵[含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至(5.0±0.2)]体积比为65∶35;流速:1.0 ml/min;检测波长:262 nm;进样量20μl;柱温:室温。对该方法进行验证,并应用该方法检测3批rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵的含量。结果该方法检测苯扎氯铵专属性和系统适应性良好;最低检测限和定量限分别为0.53μg/ml和1.48μg/ml;苯扎氯铵在10～50μg/ml浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,R2=0.999 1;连续6次进样,峰面积的RSD=1.78%;苯扎氯铵理论浓度为22、24、26μg/ml的加样回收率平均为97.90%,RSD=0.96%。3批rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵的相对含量分别为19.27、19.89和19.76μg/ml,分别为标示量的96.34%、94.46%和98.80%。结论 HPLC法简便、灵敏、准确,可用于测定rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

45%四螨·苯丁锡悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱同时测定四螨.苯丁锡的分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB C18,150 mm×4.6 mm,5μm不锈钢柱,以乙腈-0.01 mol/L盐酸(内含0.6%氯化钠)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温(30±2)℃,在215 nm波长下,对四螨.苯丁锡进行定量分析。[结果]四螨嗪线性相关系数为0.9999,标准偏差0.14,变异系数为0.70%,平均回收率99.85%;苯丁锡线性相关系数为0.9999,标准偏差0.13,变异系数为0.51%,平均回收率99.60%。[结论]方法具有快速、简便、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

高效液相色谱法测定水中痕量丙烯酰胺

建立旋转蒸发浓缩固相萃取与高效液相联用测定水中痕量丙烯酰胺的方法。水样经旋转蒸发浓缩活性炭固相萃取柱净化后进行高效液相色谱分析,流动相为甲醇：水（10∶90）,流速为0.8 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm,丙烯酰胺标准溶液介质为超纯水。试验表明：在同等条件下采用超纯水配制标准丙烯酰胺溶液进行高效液相测定的灵敏度比用甲醇配制的高5倍,线性范围为5～250μg/Lr,=0.999 8;在浓缩100倍的条件,丙烯酰胺回收率为83%￣95%,水样最低检测限为50 ng/L。该方法经济、简单、灵敏、准确,可向常规实验室推广。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

高效液相色谱法测定阔草清中间体含量的方法学研究

建立了HPLC法测定阔草清中间体N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺含量的方法:色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);以v(甲醇)∶v(水)=25∶75(水:25 mmol/L Na2HPO4-H3PO4,pH=7.8)作为流动相;检测波长为214 nm,流速0.6 mL/min,柱温35℃。结果表明阔草清中间体在0.019 9～0.2991μg内呈良好线性关系,r=0.9999。该方法柱效高、灵敏、快速、准确,可用于阔草清中间体含量的测定。