ZnS纳米粒子的制备与表征

采用水热法以乙酸锌和硫化钠为原料,尿素为矿化剂制备ZnS纳米粒子。讨论了反应温度,反应时间,矿化剂浓度对ZnS纳米粒子尺寸和形貌的影响。通过XRD、TEM、UV-vis吸收光谱表征了ZnS纳米粒子的形貌、尺寸和结构。结果表明,采用尿素作为矿化剂,在较宽温度范围(120~200℃)内均能制备出分散良好、平均粒径为12nm的球形ZnS纳米粒子。     

ZnS纳米颗粒的制备及其特性研究

用水热法制备了球形纳米ZnS粉体,讨论了反应物摩尔配比、生长时间和反应温度对ZnS纳米晶粒的形貌和尺寸的影响.通过XRD,TEM表征了Zns纳米粉体物相结构和表面形貌.用紫外-可见吸收光谱研究了样品.     

氧化还原反应条件对二氧化锰粉体晶型和形貌的影响

采用氧化还原沉淀法,以KMnO_4和MnSO_4为原料制备了二氧化锰粉体。利用XRD和FESEM对样品的组成和形貌进行分析,研究了氧化还原反应条件对二氧化锰晶型和形貌的影响,并对晶型转变机理进行了讨论。结果表明,改变工艺参数,可以制备出纳米球花状的δ型、纳米线状的α型和纳米颗粒状的γ型MnO_2粉体。不同产物的晶型主要受K~+浓度的影响,而反应温度与反应时间是次要影响因素。其中,当KMnO_4与MnSO_4的摩尔比为2:1.5和2:3时,MnO_2粉体分别为δ型和α型,而当摩尔比为小于2:3时,MnO_2粉体转变为γ型;当反应温度为40,60,80℃时,MnO_2粉体均为γ型,而当温度升高至90℃时,MnO2粉体变为α型;当反应时间为0.5和1h时,MnO_2粉体分别为δ型和γ型,当反应时间超过2h时,MnO_2粉体则变为α型。     

单分散TiO_2空心微球的制备及表征

本文介绍一种简单可行的模板法用于制备单分散二氧化钛空心微球(HTS),采用聚苯乙烯(PSA)为模板球,在乙醇溶剂中钛酸四丁酯(TBOT)经水蒸汽催化水解形成二氧化钛/PSA复合微球,然后经高温煅烧得到HTS。经SEM分析,HTS具有优异的单分散性和表面形貌;经XRD分析,在500℃煅烧而成的HTS呈锐钛矿型;同时深入分析了TBOT掺量和反应时间关键因素的影响;HTS粒径大小可以通过调节PSA模板球粒径大小实现。此方法还可用于制备二氧化锆空心微球及其它无机空心微球。     

低温溶剂热法一步制备氧化铟纳米粉体

以硝酸铟为原料,尿素为沉淀剂,将反应物溶于乙二醇,放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中于200℃反应,采用溶剂热法一步制得In2O3纳米粉体。研究了反应时间和温度对粉体的结构、表面形貌和粒度的影响,并初步探讨了反应机理。结果表明:所制粉体为类球形,平均粒径约为25 nm。制备过程无需高温煅烧、操作简单,所得产物纯度高、粒度均匀、分散性好。     

低温微波水热法制备氧化钇稳定氧化锆

微波水热合成法是新型的纳米粉体材料制备方法,它与常规水热法相比,反应时间更短、反应温度更低,并且微波的非热效应影响产物晶型的形成。立方相氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷材料是制作氧传感器、固体氧化物燃料电池及高温湿度传感器等多种功能元器件的核心原材料。采用可程序化控制的MARS-5微波消解仪实现了微波水热合成,反应温度100~120℃,反应时间1~5h,在强碱环境下制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉体,而常规水热法制备氧化锆的温度一般为190~250℃。采用X射线衍射、热分析等方法,研究了温度、时间、pH和Y2O3含量对产物粒度和晶型的影响,使用了Rietveld方法进行定量分析、粒度计算。结果显示,与常规水热法相比,微波水热法不仅缩短了反应时间,并且影响产物的结构组成。分析表明,微波加速反应的机理可以用晶粒旋转驱动的晶粒聚合解释,而微波的介电加热效应,微波离子传导损耗等是加速化学反应的主要原因。     

低温微波水热法制备氧化钇稳定氧化锆

微波水热合成法是新型的纳米粉体材料制备方法,它与常规水热法相比,反应时间更短、反应温度更低,并且微波的非热效应影响产物晶型的形成.立方相氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷材料是制作氧传感器、固体氧化物燃料电池及高温湿度传感器等多种功能元器件的核心原材料.采用可程序化控制的MARS-5微波消解仪实现了微波水热合成,反应温度100～120℃,反应时间1～5 h,在强碱环境下制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉体,而常规水热法制备氧化锆的温度一般为190～250℃.采用X射线衍射、热分析等方法,研究了温度、时间、pH和Y2O3含量对产物粒度和晶型的影响,使用了Rietveld方法进行定量分析、粒度计算.结果显示,与常规水热法相比,微波水热法不仅缩短了反应时间,并且影响产物的结构组成.分析表明,微波加速反应的机理可以用晶粒旋转驱动的晶粒聚合解释,而微波的介电加热效应,微波离子传导损耗等是加速化学反应的主要原因.     

低温微波水热法制备氧化钇稳定氧化锆

微波水热合成法是新型的纳米粉体材料制备方法，它与常规水热法相比，反应时间更短、反应温度更低，并且微波的非热效应影响产物晶型的形成。立方相氧化钇稳定氧化锆（YSZ）陶瓷材料是制作氧传感器、固体氧化物燃料电池及高温湿度传感器等多种功能元器件的核心原材料。采用可程序化控制的MARS-5微波消解仪实现了微波水热合成，反应温度100-120℃，反应时间1-5h，在强碱环境下制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉体，而常规水热法制备氧化锆的温度一般为190-250℃。采用X射线衍射、热分析等方法，研究了温度、时间、pH和Y2O3含量对产物粒度和晶型的影响，使用了Rietveld方法进行定量分析、粒度计算。结果显示，与常规水热法相比，微波水热法不仅缩短了反应时间，并且影响产物的结构组成。分析表明，微波加速反应的机理可以用晶粒旋转驱动的晶粒聚合解释，而微波的介电加热效应，微波离子传导损耗等是加速化学反应的主要原因。     

高性能碳微球的合成与结构表征

采用化学气相沉积（CVD）法,制备出大量的高性能碳微球。用场发射扫描电镜（FESEM）观察了几种不同工艺参数条件下,不同碳源、不同温度对生成产物形貌的影响,得出制备高性能碳微球的理想工艺参数：碳源为甲苯液体和乙炔的混合物,反应温度为1000％;。并对这一工艺参数下所得产物进行了X-射线衍射（XRD）、高分辨透射电镜（HRTEM）及热重分析,从而得知这种碳微球为实心结构,颗粒大小均在200hm左右,石墨化程度不高,且结构稳定,在高温下也不易分解。     

溶剂热法制备立方钛酸钡纳米晶

将钛酸丁酯和适量乙醇混匀后,与氯化钡水溶液在溶剂热条件下反应制备立方钛酸钡纳米晶。结果表明:以KOH为矿化剂,r(Ba:Ti)为1.1,φ(乙醇)为25.0%和150℃反应12h,可得平均粒径为60nm左右、分散性较好的钛酸钡纳米晶。当乙醇用量增大时,产物的粒径减小,分散性降低;随着r(Ba:Ti)的增大,产物粒径减小。当r(Ba:Ti)为1.6时,产物的平均粒径可减小至35nm左右;矿化剂的种类、反应温度和反应时间对产物的形貌及晶体结构没有影响。     

Template‐Assisted Formation of Rattle‐type V2O5 Hollow Microspheres with Enhanced Lithium Storage Properties

In this work, rattle‐type ball‐in‐ball V₂O₅ hollow microspheres are controllably synthesized with the assistance of carbon colloidal spheres as hard templates. Carbon spheres@vanadium‐precursor (CS@V) core–shell composite microspheres are first prepared through a one‐step solvothermal method. The composition of solvent for the solvothermal synthesis has great influence on the morphology and structure of the vanadium‐precursor shells. V₂O₅ hollow microspheres with various shell architectures can be obtained after removing the carbon microspheres by calcination in air. Moreover, the interior hollow shell can be tailored by varying the temperature ramping rate and calcination temperature. The rattle‐type V₂O₅ hollow microspheres are evaluated as a cathode material for lithium‐ion batteries, which manifest high specific discharge capacity, good cycling stability and rate capability.     

Effects of reaction conditions on the structural,morphological and optical properties of solvothermal synthesized ZnS nanostructures

Structural and morphological controlled ZnS nanostructures were synthesized with solvothermal method by using the mixed solvent of ethylenediamine (En) and deionized water. ZnS nanowires were synthesized successfully. The mechanism of the morphological evolution of ZnS nanostructures was concluded by studying the influences of different synthetical conditions on the properties of ZnS nanowires, which included the volume ratios of En and deionized water, the mole ratios of two precursors, different zinc precursors, reaction temperatures and times. The optical properties of ZnS nanostructures were also examined by photoluminescence and absorption spectra.     

CaTiO_3的水热制备及其晶粒形貌研究

以无水CaCl2、TiCl4和NaOH为原料,用一步水热法合成了CaTiO3晶体粉末。研究了反应温度、反应时间和NaOH初始浓度等水热条件对CaTiO3产物结构和形貌的影响。结果表明:100℃下即可水热合成纯相CaTiO3。最佳制备条件为200℃,6h,NaOH初始浓度2.0mol/L。在该条件下获得的CaTiO3粉体结晶性好,晶粒近似立方体形状,尺寸分布均匀,平均粒径约1μm。乙二醇或丙三醇等多元醇分散剂的加入可改变晶粒的形貌,得到"十字架"形的CaTiO3晶体。     

Temperature‐Controlled Catalytic Growth of ZnS Nanostructures by the Evaporation of ZnS Nanopowders

ZnS nanostructures with different morphologies, sizes, and microstructures were synthesized by the evaporation of ZnS nanopowders. Based on the appearance of the as‐synthesized products, we show that substrate temperature and catalyst are the critical factors for controlling the size and the structure of various kinds of ZnS nanostructures, such as nanorods, nanowires, nanobelts, and nanosheets. Within a certain temperature range, products with a specific morphology can be obtained. Therefore, it may be possible to obtain ZnS nanostructures with a specific morphology by controlling the reaction temperature and catalyst. This represents an important step toward the design and control of nanostructures. High‐resolution electron microscopy revealed that most of the nanorods and nanowires grew along the [100] direction, whereas most of the nanobelts and nanosheets grew along [001]. Photoluminescence properties and growth mechanisms of these as‐synthesized ZnS nanostructures are discussed.     

新型Ba_2ZnS_3∶Cu荧光粉的合成及其发光性能

采用双坩埚嵌套高温固相法在950℃下成功地合成了Ba2ZnS3∶Cu荧光粉,探讨了工艺条件和Cu掺杂量对样品发光亮度的影响,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光分光光度计分别对其结构、形貌和发光性能进行了表征。结果表明:样品具有单一的Ba2ZnS3晶相结构;与Ba2ZnS3基质不同,该荧光粉的激发光谱在近紫外区存在一个从275～350nm的宽激发带,归因于Cu发光中心的吸收;该荧光粉在近紫外光激发下发出明亮的黄光,发射中心波长位于560nm处,是一种良好的黄光材料。     

ZnS纳米粒子的水热法和溶剂热法制备

选用醋酸锌和硫代硫酸钠为原料,在“活性”水或甲苯中进行氧化－还原反应,制备了质量良好的ZnS纳米粒子。主要探讨在高温和高压的条件下以水或甲苯作为反应介质对ZnS粒子结构和形貌的影响。通过XRD、TEM、DSC等测试手段对ZnS粒子进行了分析。结果表明,所制备的ZnS纳米粒子粒径很小（约20nm),晶粒单一,属于立方晶系,分散性较好,结晶度、纯度较高,活性大,具有良好的应用前景;密闭高压体系有助于纳米粒子的分散和结晶度,产率的提高;与以去离子水作为反应介质相比,甲苯作为反应介质合成的ZnS纳米粒子纯度更高,分散性更好,但成本相应提高,此外,它在乙醇中的稳定性比在去离子水中的稳定性要好,粒子极性相对较低。     

Strong blue luminescence of O2−-doped ZnS nanoparticles synthesized by a low temperature solid state reaction method

O^2?-doped ZnS(ZnS:O) nanoparticles with strong blue emission were successfully synthesized using a facile low temperature solid state reaction method. X-ray powder diffraction, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy were used to characterize their crystal structures, sizes, morphologies, and photoluminescence. The ZnS:O nanoparticles were quasi-spherical particles with a cubic zincblende crystal structure, and their average crystallite diameter was about 8.35–13.50 nm. Dependence of the photoluminescence properties of the ZnS:O nanoparticles on the Zn/O ratio in the source materials was studied, and an optimal O^2? doping condition was found to be Zn/O=10:5.3. The ZnS:O (Zn/O=10:5.3) nanoparticles exhibited strong blue emission with an intensity 9 times higher than the undoped nanoparticles.     

多种ZnO纳米结构和ZnO/ZnS核壳结构的制备

以Zn(NO3)2.6H2O和CO(NH2)2为原料,采用均匀沉淀法,制备出了棒状、花状、球状纳米氧化锌(ZnO)。将ZnO微球体分散在Na2S溶液中,通过离子替代法,成功制备了ZnO/ZnS核壳结构。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)等测试手段对ZnO纳米结构和ZnO/ZnS核壳结构的晶体结构和表面形貌进行了表征,初步探讨了纳米ZnO和ZnO/ZnS核壳结构的生长机理。根据测试结果得知,ZnO纳米棒呈现六方纤锌矿结构,随着Zn2+浓度逐渐增加,ZnO纳米结构形貌由单分散的棒状聚集成花状,最后演变成球形。ZnO/ZnS复合结构为内核ZnO,外面包覆一层ZnS的核壳结构。所有的纳米ZnO均具有相似的发光特点,ZnO/ZnS核壳结构的发光性能有了很大的改善。