高纯度超细氧化镁的制备工艺探讨

以氯化镁和氨水为原料,PVA为分散剂,采用氨水直接沉淀法制备氢氧化镁,再煅烧得超细氧化镁,并对所得产品进行了SEM表征。考察了氯化镁浓度、反应温度、反应时间、添加剂用量、煅烧温度和煅烧时间等因素对氧化镁粒径的影响。确定最佳工艺条件为:氯化镁浓度1mol/L,分散剂PVA用量1%,反应温度50~55℃,反应时间40~45min,煅烧温度为650℃,煅烧时间为2h。结果表明,在最佳工艺条件下制备的氧化镁平均粒径为48nm左右,产品分散性良好。用荧光光谱法测定,氧化镁纯度达到99.8%。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。     

氯化镁浓度对氢氧化镁晶体生长的影响

高活性氧化镁通过水合反应制得氢氧化镁,通过添加不同浓度的MgCl_2,研究水化剂氯化镁浓度、水化温度对氢氧化镁晶体生长的影响。粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的检测表明,氧化镁水合制备氢氧化镁的纯度较高;水化温度70℃,氯化镁浓度低于1.00 mol/L时,产品为片状氢氧化镁;当氯化镁浓度高于1.50 mol/L时,出现条状氢氧化镁;在160℃下高温水热,均能得到片状氢氧化镁;氯化镁浓度为1.00 mol/L时,产品形貌为形状规则的片状晶体。     

氯化镁浓度对氢氧化镁晶体生长的影响

高活性氧化镁通过水合反应制得氢氧化镁,通过添加不同浓度的MgCl_2,研究水化剂氯化镁浓度、水化温度对氢氧化镁晶体生长的影响。粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的检测表明,氧化镁水合制备氢氧化镁的纯度较高;水化温度70℃,氯化镁浓度低于1.00 mol/L时,产品为片状氢氧化镁;当氯化镁浓度高于1.50 mol/L时,出现条状氢氧化镁;在160℃下高温水热,均能得到片状氢氧化镁;氯化镁浓度为1.00 mol/L时,产品形貌为形状规则的片状晶体。     

氧化镁纳米棒的晶格畸变及反常红外特性

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,氢氧化钠为沉淀转化剂,合成出氢氧化镁纳米棒;采用煅烧前驱物氢氧化镁纳米棒分解得到氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、区域电子衍射（SAED）和红外吸收光谱（FT-IR）等手段对所得产物的表征分析结果表明,氧化镁纳米棒的微结构中存在晶格畸变,表现为晶格膨胀,其红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象;随煅烧温度的升高,氧化镁纳米棒的平均晶粒尺寸增加,晶格常数减小,晶格畸变量减小。     

工业草酸与氢氧化镁制备纳米氧化镁的研究

以工业草酸和氢氧化镁为原料,通过控制实验条件以期制得纳米氧化镁。研究了煅烧温度、煅烧时间、反应温度、反应时间、草酸浓度和表面活性剂浓度对氧化镁产品粒径的影响,并采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产品进行了表征。研究表明,草酸浓度为0.8 mol/L、表面活性剂浓度为1.0 mmol/L、在40 ℃反应20 min得到的中间产物在600 ℃煅烧2 h,可制得纳米氧化镁,粒径在50 nm左右。本方法得到的氧化镁产品纯度高,工艺简单,操作方便,对设备技术要求不高,易于工业化生产。     

氧化镁纳米棒的制备与表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出前驱物氢氧化镁纳米棒;再通过前驱物热分解法得到直径150～250 nm,长6～10μm的氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与分析,研究了煅烧条件对氧化镁纳米棒形貌的影响,得到了氧化镁纳米棒的最佳制备工艺条件为:煅烧温度400℃,煅烧时间1 h,升温速率3℃/min。     

以氯化镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以氯化镁和碳酸钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须.首先以氯化镁和碳酸钠为原料合成了前驱体碳酸镁晶须,接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件:氯化镁溶液的浓度为0.6mol/L,氯化镁和碳酸钠的摩尔比为1:1,陈化时间2h.在此条件下制得了前驱物碳酸镁晶须,将碳酸镁晶须焙...     

从卤水制备耐火级高活性氧化镁影响因素探讨

特种耐火级氧化镁不但要有高的纯度,也要有很高的活性,但目前中国尚不能生产这样的优质产品。以卤水为原料,经过氢氧化镁途径制备高纯高活性氧化镁,重点考察了卤水浓度、反应时间等因素对中间体氢氧化镁粒径、分散状态、纯度的影响,并通过添加表面活性剂,得到了制备高纯度高分散中间体氢氧化镁的最佳工艺条件为：氯化镁的浓度为1-1.5 mol/L,反应时间为2-2.5 h。该工艺条件下可以得到粒径小、分散性好、纯度达99%以上的氢氧化镁,为高活性氧化镁的制备奠定了基础,具有重要的实际应用意义。     

复合改性制备超细球形氢氧化镁的研究

以氨水为沉淀剂与硫酸镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究原料浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂对产品粒径与形貌的影响,采用单因素实验确定最佳反应条件(Mg2+浓度1.5 mol/L,OH-浓度7 mol/L,水/乙醇比为5∶1,SDBS+明胶质量分数1.5%,温度70℃,时间40 min)下,得到平均粒径约为2.5μm的近似球形的氢氧化镁颗粒。通过XRD,SEM,FT-IR等手段表征了产品的属性及形貌特征,结果表明产品粒子呈球形,粒度分布均匀,分散性好,晶形好。     

氯化镁-白云石为原料制备氢氧化镁的研究

采用分析纯氯化镁为原材料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产物做了表征,考察了影响氢氧化镁质量的主要因素（如加料速率、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度等）。结果表明,在加料速率为3 mL/min、陈化时间为1.5 h、反应温度为60 ℃、氯化镁浓度为2.0 mol/L时,可以实现钙镁的有效分离,得到高纯度的氢氧化镁产品。     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

球形碳酸钙的控制合成研究

以硼酸为控制剂,氯化钙和碳酸钠为原料,采用共沉淀法制备了方解石型碳酸钙球形晶体。研究了控制剂浓度、反应温度、反应时间、反应物浓度等因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明：在硼酸浓度为0.4 mol/L、氯化钙浓度为0.1 mol/L、20 ℃饱和碳酸钠溶液滴速为4.9 mL/min、反应时间为60 min、陈化时间为60 min、反应温度为50 ℃、氯化钙与碳酸钠物质的量比为1∶1条件下,制备的球形碳酸钙颗粒大小均匀,平均粒径为1.57 μm。     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

均相沉淀法制备超细氢氧化镁

以氯化镁、氢氧化钠为原料,采用均相沉淀法制备超细氢氧化镁。研究了分散剂种类对氢氧化镁产率和粒径的影响,以及分散剂种类、氯化镁浓度、反应温度等因素对氢氧化镁沉降速率的影响,同时分别选择水、乙醇两种不同的反应介质,对氢氧化镁的粒径及产率进行对比。结果表明,以葡萄糖作为分散剂,氯化镁浓度为0.75 mol/L,反应温度为60 ℃,所得氢氧化镁产率较高,且粒径较小（约为6.4 μm）、粒度分布较均匀。     

超细氢氧化镁粉体的制备研究

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究反应温度、反应时间、Mg2+的初始浓度、原料配比对产品粒径与形貌的影响,产品使用粒度分析仪、XRD、红外与透射电镜表征,在最佳反应条件(温度35℃,时间30 min,Mg2+浓度1.0 mol/L,摩尔比1∶6)下,制备得到片状,粒径150 nm超细氢氧化镁粉体。     

高纯纳米氢氧化镁制备工艺

引言我国是镁资源大国,西部盐湖镁资源尤为丰富,主要以水氯镁石(MgCl2·6H2O)形式存在,成本十分低廉.我国镁资源利用处于较低水平,主要是以MgCl2·6H2O形式直接出口,造成资源的浪费.氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点,可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中.环境友好的阻燃剂氢氧化镁受到了各国重视,有关研究[1～3]、生产活动十分活跃,尤其是高纯、超细氢氧化镁阻燃剂已成为目前国内外开发与研究的热点.国内外超细Mg(OH)2粉体制备方法主要有沉淀合成法[4]、水热法[5]、反向沉淀法[6]、沉淀共沸蒸馏法[7]…