颠茄流浸膏中硫酸阿托品含量测定方法的改进

对颠茄流浸膏中硫酸阿托品含量测定方法进行改进.采用高效液相色谱(HPLC)法测定颠茄流浸膏含量,色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5 μ m),以0.01mol/L几的庚烷磺酸钠溶液-乙晴(70:25)为流动相,检测波长为208 nm.硫酸阿托品浓度在0.020 16～0.241 9 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为99.0%,RSD为1.53%.HPLC法测定颠茄流浸膏中硫酸阿托品含量简便、快捷、灵敏、准确,重现性好,能较好的控制产品质量.     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷原料药的含量

目的:采用HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷的含量。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.96 g/L戊烷磺酸钠水溶液(磷酸调成pH2.5)∶乙腈=65∶35,稀释液为乙腈∶水=80∶20,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:硫酸氢氯吡格雷的线性范围为70~120μg/mL;3批样品中硫酸氢氯吡格雷含量分别为99.18%、99.54%、99.64%。结论:本法简便、准确、适合于硫酸氢氯吡格雷的含量测定。     

HPLC法测定氧化苦参碱的含量

用HPLC法采用C18柱分离,流动相为甲醇:3%磷酸溶液=8∶2(体积分数),检测波长220nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃测定合成氧化苦参碱的含量。结果表明:氧化苦参碱在1～10μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱的平均回收率为99.33%(n=6),RSD为0.296%。建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定氧化苦参碱的含量。     

HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

硫酸葫芦巴碱的合成工艺研究

以烟酸和硫酸二甲酯为原料合成葫芦巴碱,并与硫酸成盐。对氢氧化钠用量,硫酸二甲酯用量,反应温度三因素进行考察得出最优工艺条件。结果最佳工艺条件为n(NaOH)∶n(烟酸)=2.2∶1,n(硫酸二甲酯)∶n(烟酸)=1.3∶1(摩尔比),反应温度45~50℃,反应时间4 h。硫酸葫芦巴碱的收率达92%以上,纯度98.47%。     

埃索美拉唑钠含量的RP-HPLC法测定

采用高效液相色谱法测定了埃索美拉唑钠的含量。色谱柱为Agilent 5μm C18100A柱(150 mm×4.60 mm,5 micron),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.4)-硫酸氢四丁基铵溶液(26:69:5),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果发现埃索美拉唑钠浓度为0.06mg/mL～0.14mg/mL时进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=29386c+38.087(r=0.9999),平均回收率为98.8%。实验结果表明所建立的方法简便、灵敏、准确可靠、专属性强,可用于埃索美拉唑钠含量的测定。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC法测定原料药尿素-~(13)C及其有关物质含量

采用COSMOSIL-C18色谱柱,以90%乙腈-水溶液为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL、检测波长为200 nm,建立了HPLC测定原料药尿素-13C及其有关物质含量的方法。尿素-13C原料药在3.2~4.8 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.40%(RSD=0.63%);有关物质缩二脲在0.6~9.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),加标回收率为100.4%(RSD=1.53%)。此方法简便、结果准确,可用于原料药尿素-13C及其有关物质含量的测定。     

高效液相色谱法测定氢碘酸水苏碱的含量

建立了一种HPLC法测定氢碘酸水苏碱的含量。样品用C18柱分离,流动相为甲醇∶0.1%磷酸=9∶1(v∶v),检测波长220 nm,流速1.0 mL/min。氢碘酸水苏碱在1~8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998。平均回收率为98.64%,RSD=0.38%。该法准确、快速、简单,可作为测定氢碘酸水苏碱含量的方法之一。     

泽泻多糖的提取及含量测定

目的研究泽泻多糖的提取条件和含量测定。方法采用水提醇沉法提取泽泻多糖,以葡萄糖为对照品,用苯酚-硫酸法测定泽泻多糖的含量。结果泽泻多糖在484nm有最大吸收峰,求得其回归方程为C=9.3744A+0.3290,相关系数r=0.9999,平均回收率为97.68%,RSD=0.6769%(n=5),泽泻多糖含量为5.783%。结论苯酚-硫酸法操作简便、可靠、准确、灵敏、稳定性好,适用于泽泻中多糖的含量测定。     

Application of high performance liquid chromatography to the analysis of some non-volatile coffee components

High performance liquid chromatography (HPLC) was applied to the analysis of caffeine, trigonelline, nicotinic acid and sucrose in Arabica and Robusta coffee. Green and roasted coffee samples were used in this study and the degradation of sucrose and trigonelline, with the formation of nicotinic acid, was followed during roasting. Caffeine did not undergo significant degradation with only 5.4% being lost under severe roasting. Sucrose was degraded rapidly during processing with light roasting producing a 97% loss and dark roasting degrading it completely. Loss of trigonelline was strongly dependent on the degree of roasting, being higher in the Robusta coffee. Trigonelline degradation was associated with nicotinic acid formation both in the Arabica and Robusta coffees as a consequence of the roasting process. Trigonelline and sucrose were determined simultaneously by partition chromatography and detection with the mass detector. Determination of caffeine was carried out using reversed phase chromatography and nicotinic acid by ion-pair reversed phase chromatography. Detection in both cases was achieved using an ultraviolet detector at 272 nm or 254 nm, respectively. HPLC showed adequate precision and accuracy for routine analyses. In addition, the methods used were more rapid and simple than traditional procedures. HPLC appears to be a suitable technique for quality control in the coffee industry, and for fundamental investigation on the mechanisms involved in the roasting process.     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

高效液相色谱法测定72%农用硫酸链霉素

采用反相高效液相色谱法测定硫酸链霉素,使用C18柱和紫外可变波长检测器,以己烷磺酸钠-磷酸水溶液（三乙胺调pH=4）为流动相,用外标法对硫酸链霉素进行分析和定量。方法的线性相关系数为0.999 7,样品平均回收率100.9%,变异系数为0.47。     

小鼠体内金果榄提取物古伦宾的药动学研究

建立高效液相色谱(HPLC)法测定小鼠血浆古伦宾浓度,并研究小鼠体内金果榄提取物古伦宾的药动学。采用灌胃的方式对小鼠给与金果榄提取物古伦宾,血浆样品用甲醇沉淀蛋白处理后经HPLC检测,色谱柱为C18柱,流动相为V(乙腈)∶V(水)=40∶60,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。古伦宾的主峰保留时间为8.66 min,峰形正态分布,分离良好,古伦宾在0.781 5~400μg/mL范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=0.076 8x+0.293,R^2=0.999 3,最低检测限和定量限分别为0.781 5μg/mL和3.125μg/mL,日内与日间精密度均小于15%,血浆、肝脏、肾脏中的平均回收率分别为92.65%、93.88%、92.27%,各浓度水平回收率的RSD在2.53%~6.36%之间,均符合药代动力学研究要求。研究所采用的HPLC方法专属性良好,适用于古伦宾在小鼠体内的药代动力学研究。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

20%杀扑磷·毒死蜱乳油高效液相色谱分析

建立了在同一液相色谱条件下测定混剂中杀扑磷和毒死蜱含量的方法。本方法采用XTerraRP18柱,用甲醇-乙腈-水溶液(体积比63∶15∶22)为流动相,在检测波长230nm下,外标法对试样中的杀扑磷和毒死蜱进行定量分析。分析结果表明,杀扑磷和毒死蜱的线性相关系数分别为0.9998和0.9999;标准偏差分别为0.032和0.048;变异系数分别为0.32%和0.48%;平均回收率分别为98.67%和98.73%。     

烟碱手性异构体的分离分析

建立了烟碱手性异构体的高效液相色谱分离分析方法。采用CHIRALPAK IG-3手性色谱柱,流动相:30%乙腈-70%20 mmol/L碳酸氢铵水溶液,可有效分离烟碱手性异构体。以天然左旋烟碱为标准品,采用外标法在260nm波长检测,结果表明:在0.0001～0.01 g/mL范围内,左旋异构体的峰面积与其质量浓度呈现良好的线性关系,决定系数(R2)为0.999,方法的检出限为9.3×10~(-8)g/mL,平均回收率99.4%,相对标准偏差小于0.5%(n=8),准确度和重现性较好。烟碱手性异构体的响应因子为1.01,可以采用归一化法测定左右旋异构体相对含量。