高效液相色谱法测定奥氮平的含量

为了建立一种高效液相色谱法测定奥氮平及其口崩片的含量,采用Venusil ASB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）进行分析,流动相为缓冲液（pH=2.5）∶乙腈=45∶55（体积比）;检测波长为259 nm;柱温为25℃;流速为1.5 mL.min-1;进样量为20μL.结果表明：奥氮平在20.33～203.30μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.12%（RSD=0.33%）,检测限为1 ng;该方法灵敏快速、重复性好、专属性强,可用于非经典抗精神病药奥氮平及其口崩片的含量测定.     

赤式-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸的合成研究

（２Ｒ,３Ｓ） Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,是抗癌新药紫杉醇的侧链。利用苯甲醛和氯乙酸乙酯为原料,在甲醇钠作用下,０℃经Ｄａｒｚｅｎ反应２４ｈ,蒸去甲醇,乙醚萃取,减压蒸馏得到反式 ３ 苯基缩水甘油酸乙酯（４）,４的甲醇溶液与ＮＨ３在１００℃中压下氨解,在Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）／Ｖ（ＣＨ３ＯＨ）＝１∶１溶剂中结晶得赤式 ３ 苯基异丝氨酰胺（５）,５在１００℃用Ｂａ（ＯＨ）２水解８ｈ,得到赤式 ３ 苯基异丝氨酸（６）,６与苯甲酰氯于０℃下在ｗ（ＮａＨＣＯ３）＝１０％的溶液中发生酰化反应,Ｖ（ＴＨＦ）／Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）＝４∶１溶剂萃取,粗产物在Ｖ（石油醚）／Ｖ（丙酮）＝４０∶１溶剂中结晶,得到赤式 Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,四步反应总产率为２８．４％。用ＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析验证了化合物的结构。     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了3－甲基－2－丁烯－1－醇。     

中国红豆杉悬浮细胞培养的发酵动力学模型

通过对 10L发酵罐中中国红豆杉细胞培养的代谢动力学分析 ,建立了细胞生长、底物消耗、紫杉醇合成动力学模型 ,并应用实验数据回归了动力学模型参数 ,并将模型预测值与实验值进行比较。结果表明 ,模型预测值与实验值较吻合     

HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

穿膜肽HIV-TAT与呼吸道合胞病毒G蛋白片段G1及CTL表位融合蛋白的表达及纯化

目的在大肠杆菌中表达含穿膜肽HIV-TAT与呼吸道合胞病毒(RSV)G蛋白片段G1及CTL表位的融合蛋白,并进行纯化。方法以质粒pET-G1F/M2为模板,扩增含TAT、RSVG蛋白片段G1和CTL表位F/M2的融合基因片段,与原核表达质粒pET-His连接,构建融合表达质粒pET-TAT-G1F/M2,转化E.coli BL21(DE3)plysS进行诱导表达,采用Ni2+螯合亲和层析法纯化经尿素变性的包涵体,梯度透析复性纯化的目的蛋白,并进行Westernblot鉴定。结果在E.coli中可高效表达重组蛋白TAT-G1F/M2,表达量占菌体总蛋白的30%以上,目的蛋白主要存在于包涵体中。经变性、纯化、复性可获得高纯度(>95%)特异性的TAT-G1F/M2蛋白。结论已在大肠杆菌中成功表达了融合蛋白TAT-G1F/M2,为进一步进行RSV体内体外免疫学研究奠定了基础。     

PLGA包裹的紫杉醇缓释微球的理化性质及抑瘤活性研究

用化学材料聚乳酸和乙醇酸的共聚物(poly(lactic—co-glycolicacid),PLGA)制备了紫杉醇缓释微球。用扫描电镜观察了微球的形态和大小,用HPLC法测定了紫杉醇在介质中的释放情况,用MIT法测定了IC50,通过荷瘤裸鼠实验评价了体内抑瘤活性。结果表明,PLGA-紫杉醇微球呈光滑球形,平均粒径7～37μm,微球包封率在90％以上。PLGA-紫杉醇微球具有缓释作用,其抑瘤活性与紫杉醇从微球内的释放密切相关,微球可以维持较长时间的有效药物浓度,达到了更好的抑瘤效果。     

D-(—)－樟脑磺内酰胺合成方法的改进

D- ( - ) -樟脑磺内酰胺是重要的手性助剂 ,由于它具有刚性骨架结构 ,在不对称合成中空间效应明显 ,立体选择性高 ,所得产物光学纯度一般都大于 90 % e .e .,而且合成它的原料 D- ( ) -樟脑磺酸易得 ,D- ( - ) -樟脑磺内酰胺经结晶即可纯化 ,并可回收再利用 ,因而被广泛用于不对称合成反应中 ,如 Die ls- Alde r反应 [1]、1 ,4—加成反应 [2 ] 、Mannich反应 [3] 、α,β—二羟基化反应 [4] 、催化氢化反应[5 ] 、共轭加成反应 [6 ] 、成杂环反应 [7] 、环丙烷化反应 [8] 等。本文报道合成 D- ( - ) -樟脑磺内酰胺的新方法 ,对反应试剂…     

稀土元素对红豆杉细胞膜损伤的影响

研究在 Ca^2 及-Ca^2 条件下,稀土元素对红豆衫细胞质膜的影响．结果表明,在缺乏Ca^2 条件下,0．1μg／L的稀土元素处理的红豆衫细胞中细胞质膜电解质泄漏率和丙二醛(MDA)含量下降,过氧化物酶和超氧化物歧化酶的活性增加,1μg／L的稀土元素处理效果则相反．在加钙条件下,稀土元素处理组未呈现显著性差异.     

立体选择性合成紫杉醇C-13侧链

以苯甲醛和氯乙酸乙酯为原料,经Darzens缩合反应合成了反式-3-苯基缩水甘油酸乙酯,然后在25℃以氨水开环得赤型-3-苯基异丝氨酰胺。赤型-3-苯基异丝氨酰胺在对甲苯磺酸存在下与甲醇回流24h,再以苯甲酰氯酰化得赤型-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸甲酯。赤型-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸甲酯以二氯亚砜翻转C-2位构型生成苏型-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸甲酯。苏型-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸甲酯在0℃水解即得紫杉醇C-13侧链苏型-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸。