核废水中硝酸肼、硝酸羟胺的分析方法

为方便快捷测定水溶液中硝酸肼、硝酸羟胺含量,提出电位滴定法,以氢氧化钠标准溶液为滴定液一次性测定水溶液中硝酸肼、硝酸羟胺含量。分别对比电位滴定法和酸碱滴定法对硝酸羟胺的检测结果,以及电位滴定法和容量法对硝酸肼的检测结果。试验结果表明,电位滴定法和酸碱滴定法在检测硝酸羟胺、电位滴定法和容量法在检测硝酸肼结果差异均不明显,满足试验要求。单次检测时消耗氢氧化钠标准溶液体积需大于0.5 mL,此时测试相对误差较小。对实际用水进行检验发现,硝酸羟胺、硝酸肼的回收率均稳定在99.4%～100.7%之间。     

电位滴定法测定工业烧碱中氢氧化钠和碳酸钠的含量

目前GB／T4348．1—2000测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量时,采用的是化学滴定法,但是此方法存在耗时耗试剂等一系列缺点,不符合现代分析化学发展的趋势,而自动电位滴定法操作方便,测定快速准确,有利于实现化学分析的自动化。本实验用瑞士Metrohm682电位滴定仪对大量样品进行测定,数据表明,电位滴定法的准确度和精密度可以满足国标的要求,可用自动电位滴定法代替化学滴定法。     

橡胶——金属粘合剂中钴的电位滴定法的研究

提出了一个快速测定钴的电位滴定法。以钴标准溶液为滴定剂，用铂电极为指示电极，甘汞电极作为参比电极，利用电位的突变来指示终点。该法具有灵敏、准确、快速等特点。测定橡胶—金属粘合剂中的钴，结果良好。     

电位滴定法测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量

利用自动电位滴定仪测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,研究了仪器的最佳操作条件及方法的准确度和精密度。结果表明:采用电位滴定法,在自动电位滴定仪自动找终点、等量滴定及搅拌速率为8 r/s的条件下测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,其相对误差为0.10%,相对标准偏差为0.39%,测定1个试样耗时为683 s左右;在电位滴定法的基础上,在等量滴定前预加入高锰酸钾标准滴定溶液12 mL,改进后的电位滴定法测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,与用GB/T 1616—2014《工业过氧化氢》的测定方法测定试样的结果没有显著差异,同时耗时更短,测定1个试样耗时为213 s左右,而GB/T 1616—2014《工业过氧化氢》的测定方法耗时为900 s左右。     

直接显色分光光度法测定水中硫化物

本文采用在碱性条件下加入乙酸锌溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液,可增加硫化物标准溶液的稳定性。直接显色分光光度法测定水中硫化物方法是在常温、负压、低酸度下进行,该方法具有简便、快速、回收率高和操作简单等优点。相对标准偏差小于5．0％,相关系数为0．9991,加标回收率为84．5％～98．0％,是目前测定水中硫化物较为理想的方法。     

低温甲醇洗系统富硫甲醇中氨含量测定方法探究

低温甲醇洗系统富硫甲醇中含有大量硫化物,且氨含量也比较高,用常规的方法如酸碱滴定法、纳氏试剂比色法测定其氨含量,测定结果准确度不高,分析操作不便,耗时长,且安全隐患不小。为此,神华新疆化工有限公司探索建立一种凯氏定氮-自动电位滴定法测定富硫甲醇中氨含量的方法。详细介绍凯氏定氮-自动电位滴定法所需器材、仪器与设备、操作步骤及操作中的注意事项,并对本测定方法进行回收率试验与精密度试验。实际应用情况表明,采用凯氏定氮-自动电位滴定法测定富硫甲醇中的氨含量,方便、快捷、安全,分析结果准确度和精密度高,完全能满足低温甲醇洗系统的生产控制要求。     

2＇,3＇,5＇-三乙酰肌苷的电位滴定

通过对精密度、准确度、线性、相关杂质对测定结果干扰等的确定,建立了以电位滴定法定量测定三乙酰肌苷的方法。结果表明,此法定量测定三乙酰肌苷简单易行,可作为三乙酰肌苷分析测定的常规手段。     

Lyocell纤维生产过程中NMMO浓度测定方法研究

采用电位滴定法对Lyocell纤维生产过程中NMMO质量分数进行了测定,探讨了超声时间、溶剂体积比等测试条件对测试结果的影响,并对测试方法的准确性及精密度进行了分析,证实该方法稳定、便捷,适用于生产过程中NMMO/水/纤维素三相体系中NMMO质量分数的快速测定。     

返滴定法测定聚酯浆料中PTA含量

以吡啶为溶剂测定浆料中PTA含量的方法毒性大,污染环境。返滴定法使用过量的一定浓度的KOH溶液与浆料中PTA反应,再采用电位滴定法,用硫酸标准溶液滴定过量KOH。根据消耗硫酸的体积,计算出浆料中PTA的含量。试验结果表明,返滴定法测试结果准确、快捷、无毒。     

电位滴定法测定过氧化氢溶液中游离酸含量

利用自动电位滴定仪测定过氧化氢溶液中的游离酸质量分数(以H_2SO_4计)(w),探讨了仪器的操作条件对测定结果的影响,研究了分析方法的准确度、精密度和最小检测限。结果表明:采用电位滴定法,在自动电位滴定仪自动找终点、快速滴定的模式,搅拌速率8 r/s的条件下测定过氧化氢溶液中的w,其加标回收率为97.3%～101.6%,相对标准偏差为0.43%,最小检测限为0.000 09%,测定1个试样耗时约3 min,其测定结果与用GB/T 1616—2014《工业过氧化氢》方法测定试样的结果没有显著差异。     

自动电位滴定仪与化学滴定法测试硝酸铁含量的比较

利用自动电位滴定仪与化学滴定法检测了硝酸铁含量,探究了自动电位滴定仪测试硝酸铁方法的可行性。自动电位滴定仪测试法主要利用滴定过程中指示电极电位的变化来判断终点,方便简洁,但稳定性稍差;而常用的化学滴定使用EDTA标准溶液手工滴定硝酸铁溶液到指示终点并计算其含量,测试结果稳定准确,但显色不明显,对滴定人员要求较高。该研究结果显示,自动电位滴定法与化学滴定法测试数据具有良好的一致性,批量性测试可减少人工操作误差。     

两种测定肥料中氯离子方法的比较

用全自动电位滴定法与佛尔哈德法对复混肥料、掺混肥料、有机-无机复混肥料、水溶肥料、氯化钾等样品中氯离子含量进行测定比较。比较结果显示,全自动电位滴定法测定氯离子比佛尔哈德法所需要配制的化学试剂数量和种类少,且不受溶液颜色干扰,检测范围广,比佛尔哈德法更加快速、准确、简便。在大批量样品测试中,全自动电位滴定法更具有方便、快捷的优势。     

2′,3′,5′-三乙酰肌苷的电位滴定

通过对精密度、准确度、线性、相关杂质对测定结果干扰等的确定,建它了以电位滴定法定量测定三乙酰肌苷的方法.结果表明,此法定量测定三乙酰肌苷简单易行,可作为三乙酰肌苷分析测定的常规手段.     

自动电位滴定法测定米糠中维生素B1含量的方法研究

研究了以银电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用自动电位滴定法测定维生素B1含量。探讨了该分析方法的工作电极的选择、滴定剂浓度等实验条件。在最佳实验条件下,对维生素B1含量进行测定,并与紫外分光光度法加以比较。实验均用AgNO3标准溶液滴定,通过电位突跃来判断滴定终点。该方法的标准偏差约为4.51×10-4,相对标准偏差为0.78%,加标回收率为99.2%~100.7%。     

阳离子褐煤树脂的阳离子度测定方法研究

采用四苯硼钠电位滴定法测定阳离子褐煤树脂的阳离子度.通过消除测定方法的离子干扰、优化四苯硼钠电位滴定法的测定条件来提高测定方法的准确度.采用5％盐酸溶液提取阳离子腐植酸,去除钾离子和其他水溶性杂质;四苯硼钠电位滴定过程中,提纯后阳离子腐植酸加入量为0.5g,用0.2％氢氧化钠溶液溶解阳离子腐植酸,在pH 10.0条件下,选用甘汞电极为参比电极,氟硼酸根离子选择性电极为指示电极,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液电位滴定四苯硼钠,电位突变约200 ～300 mV,加标回收率达95％,满足分析测试的要求.实验结果表明,该方法选择性好、准确性高、易于操作,具有较高的推广应用价值.     

清洗液中铁含量的测定

根据Fe3+在pH为2～3的条件下可以直接与磺基水杨酸指示剂生成紫红色络合物的原理,提出用EDTA标准溶液直接滴定清洗液中可溶性铁,不溶铁、铁氧化物、铁络合物采用先消解成可溶性铁,再滴定的方法测定清洗液中铁含量。该法适用于无机酸、有机酸及混合酸清洗液中铁含量的测定,可满足工业设备清洗现场快速、简捷、准确的测定要求。     

电位滴定—线性神经网络法用于工业碳酸钠的测定

尝试用电位滴定—线性人工神经网络法,测定工业碳酸钠生产过程中碳酸钠和碳酸氢钠含量及总碱量,并把测定的总碱量跟GB/T210.2-2004化学滴定法的结果进行比较,认为两种方法的测定结果吻合,而电位滴定—线性神经网络法不一定使用标准溶液,只要网络训练、测试和预测用的溶液浓度相同即可,滴定完毕后不用计算,只需用训练好的网络对测试集样本或未知样本进行仿真预测,即可得到测定结果。测试时既可以求得总碱量,也可以分别求得样品中碳酸钠和碳酸氢钠的含量,可以快速、准确、方便地用于生产过程控制分析。     

电位滴定法测定苯乙烯中的总醛含量

根据GB/T 12688.5—2019标准,使用T-50全自动电位滴定仪测定苯乙烯中总醛含量,探讨了实验操作条件对测定结果的影响。结果表明:在确保分析的标准溶液及有关试剂的准确有效的前提下,滴定过程中滴定杯中的溶液搅拌速率为30%,搅拌时间为30 min,滴定终点电位为295 mV时,采用电位滴定法测定苯乙烯中总醛含量,其加标回收率为97.14%～103.33%,相对标准偏差为0.000～0.477%;该分析方法具有分析速度快、灵敏度高、操作简便等优点。     

不同方法测定壳聚糖脱乙酰度的比较

以~1H核磁共振波谱法测定结果为参考,评价差示扫描量热法与电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的准确度。试验结果表明,差示扫描量热法测定结果与1H核磁共振波谱法更为接近,且标准偏差小于1.5%,表现出较好的准确度和精密度。另外在不同时段和日间的测定结果也较为一致,具有较好的稳定性和重现性。与电位滴定法相比,差示扫描量热法操作简便、快速,直接测定固体样品,无需预处理样品和配置、标定、储存标准溶液,从而可满足相关工业快速检测要求。     

复合肥中有效镁含量快速测定方法的改进

针对原复合肥中有效镁测定过程中存在的操作步骤繁琐、所用试剂多、耗时长等问题,对测定方法进行了改进,即将试样提取方式由恒温振荡水浴改为超声波提取,并采用原子吸收法代替EDTA滴定法测定镁的含量。方法改进后,操作简单,快速准确。