不同方法合成铈掺杂介孔分子筛的结构性能

以硅酸钠、硝酸铈铵为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别在微波辐射和水热条件下,合成稀土元素铈掺杂的介孔分子筛（CeMCM-41）。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外–可见分光光度计（UV–vis）和N2吸附-脱附等技术对合成的样品进行表征,研究了2种不同方法合成的CeMCM-41的介孔有序性和结构性能。结果表明：在2种不同的合成条件下,成功合成出铈掺杂的MCM-41介孔分子筛,其比表面积高于800 m2/g。合成条件影响着所合成的介孔材料的结构性能。     

微波促进双介孔分子筛的合成

在微波辐射下采用一种模板剂P123(EO20PO70EO20)合成出双介孔分子筛。微波辐射功率及辐射时间分别为140 W和0.5 h。XRD,BET,SEM及TEM表征技术证实了样品具有两种介孔孔道分布的结构特征。研究表明适量的模板剂及微波辐射对双介孔骨架结构的形成起着决定性的作用。     

含锆介孔分子筛的微波合成与表征(英文)

在微波辐射条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成含锆介孔分子筛(zirconium-containing mesoporous molecular sieves,Zr-MCM-41).用X射线粉末衍射、红外光谱,透射电子显微镜、等离子发射光谱和比表面积孔径测定等测试手段表征经550℃焙烧后样品,同时研究锆添加量与分子筛比表面积及孔体积之间的关系.结果表明:利用微波技术合成Zr-MCM-41介孔分子筛,操作便利,节能省时,所得产物具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,其比表面积为598.1～971.4m2/g,平均孔径大约为2.46～3A3nm.随着介孔分子筛中锆含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.     

微波法合成Cu-MCM-41介孔分子筛的研究

以硅酸钠、氯化铜等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过微波辐射方法合成不同铜含量的Cu-MCM-41介孔分子筛。分别采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸附-脱附等技术对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行表征。结果表明,通过微波辐射方法成功地合成出含有不同孔径的Cu-MCM-41介孔分子筛。随着原料配比中n(CuO)∶n(S iO2)(摩尔比)的增加,介孔分子筛的比表面积和孔体积变小,介孔有序性变差。     

介孔分子筛合成中模板剂的研究与应用

对介孔分子筛催化剂中的模板剂的研究进展进行了综述,重点介绍了模板剂的发展过程、分类以及模板剂在介孔分子筛合成中的机理。     

含钛介孔分子筛的合成与催化性能

论述了含钛介孔分子筛的水热合成、室温合成、微波合成和选择不同模板剂与嫁接法等合成方法及其特点。对含钛介孔分子筛的表面修饰与改性技术进行了概述。总结了含钛介孔分子筛在催化氧化、烯烃环氧化、羟基化和光催化等反应中的催化性能。指出今后的研究方向是:高水热稳定性含钛介孔分子筛的合成方法;通过对含钛介孔分子筛进行表面修饰,制备出具有独特性能的催化材料;含钛介孔分子筛在光催化及其他催化反应中的催化作用机理。     

模板剂对原位水热合成等级孔ZSM-5分子筛的影响

以正丁胺为模板剂制备硅铝摩尔比为40的ZSM-5分子筛,分别使用不同的介孔模板剂合成了等级孔ZSM-5分子筛,并采用XRD、NH_3-TPD、BET等对合成的分子筛进行表征。结果表明,采用不同介孔模板剂均可合成等级孔ZSM-5分子筛,其中以CTAB及P123为介孔模板剂合成的等级孔分子筛,介孔结构明显且保留了完整的微孔结构,微孔比表面在200 m²/g以上,介孔比表面均达到了100 m2/g以上,介孔比表面均达到了100 m²/g,且孔径分布较广。为等级孔分子筛的进一步研究提供了基础数据支持。     

含钴介孔分子筛的微波合成及其稳定性

以硅酸钠和氯化钴为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用微波辐照法合成4种不同钴含量的含钴介孔分子筛(cobalt-containingmesoponaus molecular sieves,Co-MCM-41).用x射线粉末衍射仪、Fourier变换红外分析、程序升温还原分析、透射电子显微镜、比表面积和孔径测定仪等表征样品的物理化学性能,并研究了合成的Co-MCM--41的稳定性.结果表明t在摩尔比n(SiO2):n(CoO)-1.0:0.05～1.0:0.2的范围内都可以合成出有序性好的Co-MCM--41.随着Co添加量的增加,Co-MCM-41的比表面积减小,但孔径略有增加,所合成的Co-MCM--41经750℃焙烧3h后仍然具有介孔结构;但是,850℃焙烧3 h后,其介孔结构被破坏;100℃水热处理5 d后,Co-MCM--41仍然具有介孔结构,样品的比表面积降低很多,并且呈现出虫蛀状介孔结构.     

超声-微波法合成粉煤灰分子筛及吸附性能研究

通过超声-微波法来合成粉煤灰介孔分子筛,通过考察p H值、微波辐射时间和超声陈化时间等对合成工艺条件的影响,得到最佳的合成工艺条件:p H值为11,超声时间为90min,微波时间为10min时合成介孔分子筛样品对Cu2+和Cr6+的去除率可达到92%以上。X射线衍射表明特征峰基本与标准特征峰相似。由扫描电镜可以看出样品颗粒均匀,晶粒分布均匀。     

含Ni介孔分子筛的合成及其对苯加氢催化性能

采用水热法合成出不含镍和含镍的硅基介孔分子筛.利用XRD、FT-IR、TPR、TEM和比表面孔径测定等手段对样品进行了表征.结果表明：合成出有序性好的介孔分子筛（MCM-41）,550 ℃焙烧可以将模板剂有效去除,所合成介孔分子筛负载Pt后介孔有序性降低,但是介孔结构仍然存在.苯催化加氢反应研究表明：不含Ni的介孔分子筛不具有加氢活性,当将其负载Pt后具有苯加氢催化活性;含Ni介孔分子筛本身具有苯加氢活性,含Ni介孔分子筛负载Pt后苯加氢催化活性有较大的提高,所有样品的环己烷选择性都接近100 %,说明含Ni介孔分子筛可以直接作为苯加氢反应的催化剂或作为苯加氢催化剂良好的载体.     

粉煤灰合成中孔分子筛MCM-41及其吸附性能

以粉煤灰为初始原料,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂采用水热法合成出中孔分子筛MCM-41,采用小角XRD、TEM、氮气吸附-脱附等对样品的物相、比表面积、孔径、孔体积等进行表征,并研究了样品分子筛对镍离子的吸附性能。结果表明：样品具有典型中孔分子筛MCM-41的特性,比表面积为576 m^2/g,平均孔径为5.53 nm;Ni^2＋能定量吸附在样品分子筛上,最大去除率可达到96%,吸附性能符合Langmuir吸附方程特征,并且随吸附液pH的增大,Ni^2＋去除率也随之增加。     

MCM-41的制备及用于吡拉西坦缓释性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,合成MCM-41分子筛.以其做载体,吡拉西坦为模型药物,研究了吡拉西坦在MCM-41分子筛的负载与释放性能.并通过扫描电子显微镜（SEM）、粉末X-射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等方法对MCM-41分子筛以及负载吡拉西坦后的样品进行表征.研究了吡拉西坦的负载量及释放性能,定时检测了制备药物在模拟体液中的释放过程,从而确定以MCM-41作为吡拉西坦缓释载体的可能性.     

硼铝骨架改性中孔分子筛的合成与表征

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,以十六烷基三甲基溴化铵（CTABr)为结构模板剂,在碱必条件下采用水热晶化法成功合成了B－Al骨架改性的中孔分子筛MCM－41。通过XRD、TG－DTG、IR、N2等温物理吸附等多种表征手段对其进行结构、性质分析;发现B有助于Al进入Si-MCM-41中孔分子筛的无机骨架中,B－Al-MCM-41比Al-MCM-41的晶体完整性好;同时掺入B、Al后的中孔结构分子筛与全硅MCM－41中孔分子筛相比,无机墙表面基团的性质不同,比表面积稍小,最可几孔径稍大,孔径分布较宽;Al,B同晶取代Si进入MCM－41无机骨架人会使其中孔结构发生一些变化,因而合成的B－Al-MCM-41必将有不同的催化、吸附性能。     

MCM-41介孔分子筛合成与改性的研究进展

简要介绍了MCM-41介孔分子筛的特点,应用和改性原因.综述了MCM-41介孔分子筛的合成方法,主要包括水热合成法,室温合成法,微波合成法等,列出了每种合成方法的优缺点和合成过程中的影响因素,pH值、晶化时间、晶化温度、模板剂的种类及用量等都会对MCM-41介孔分子筛的结构和孔径产生很大影响.阐述了MCM-41介孔分子筛的改性方法,包括金属杂原子取代法,如主族金属、过渡金属、稀土金属等,有机修饰或功能化法,负载型改性法,如负载金属氧化物、无机酸、杂多酸、有机碱、金属的配合物等.最后就MCM-41介孔分子筛的应用前景做了展望.     

模板剂碳链长度对MCM-41晶体结构的影响

The mesoporous molecular sieve （MCM）-41 using ionic liquid as template has been prepared. The typical template of ionic liquid was [C16mim]X. In this article, the use of 1-alkyl-3-methylimidazolium （[Cnmim]Br, where n= 12,14,16,18,20） salts as templates in the synthesis of MCM-41 is reported. The results showed that the synthesized MCM-41 had uniform pore diameter, high surface area and stable framework. The largest surface area of MCM-41 was the one prepared with [C14mim]Br as template. When using [C18min]Br as template, the narrowest pore distribution sample was obtained and the effect of surface tension of template solution to MCM-41 was first discussed.     

含L沸石次级结构单元的介孔分子筛的合成

以极低浓度n(CTAB)∶n(SiO₂)=0.06的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,以具有L沸石次级结构单元的溶胶为前驱体,在碱性条件下合成介孔分子筛L-MCM-41。样品的XRD、FT-IR、N₂吸附脱附和NH₃-TPD等表征结果表明,合成出的介孔分子筛是孔壁含有L沸石次级结构单元的六方晶相结构,该介孔分子筛的孔壁厚于常规水热方法合成的MCM-41的孔壁,具有较高的水热稳定性和较强的酸性。     

Selective synthesis of triacetin from glycerol catalyzed by HZSM-5/MCM-41 micro/mesoporous molecular sieve

HZSM-5/MCM-41 molecular sieve(H-ZM) catalysts with well-defined micro/mesoporous structures were synthesized and showed high performance for selective synthesis of triacetin via the esterification reaction of glycerol with acetic acid. The conversion of glycerol was demonstrated to be 100% and the triacetin selectivity was over 91%, which can be attributed to the synergistic effect regarding suitable acidic property, excellent diffusion efficiency and good stability derived from the combined advantages of microporous molecular sieve HZSM-5 and mesoporous molecular sieve MCM-41.     

13X微孔沸石和MCM-41介孔材料的合成及用于处理含Cd2+废水

以天津蓟县钾长石矿粉为主要原料,经选矿、煅烧、水热处理等工艺成功合成了13X微孔沸石. 以气相氧化硅、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵等为主要原料,在水热条件下合成了MCM-41有序介孔材料. 采用XRD和N2吸附-脱附等手段对合成的13X沸石和MCM-41介孔材料的物相、比表面积、孔径、孔体积等进行了分析对比. 在此基础上,对13X沸石和MCM-41介孔材料处理含Cd2+废水的效果和机理进行了对比研究,确定了不同分子筛用量、不同初始pH值、不同混合时间下13X沸石和MCM-41介孔分子筛对水中Cd2+的吸附率和吸附量. 研究发现,尽管MCM-41的比表面积和孔径远大于13X沸石,但其对水中Cd2+的处理效果却低于13X沸石,这与13X沸石和MCM-41的孔道结构类型、化学组成、表面荷电性质等有关.     

低质量分数表面活性剂作模板合成MCM-41中孔分子筛

以硅酸钠为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMABr)为结构模板剂,用水热晶化法在w(CTMABr)=1%～3%下制备全硅MCM-41中孔分子筛。采用染料吸附脱色实验比较了原料配比、反应体系pH值、晶化时间、晶化温度、脱模温度对MCM-41合成的影响。结果表明,合成MCM-41中孔分子筛时表面活性剂CTMABr质量分数必须达到1%以上;pH=10～12;晶化温度以125℃左右为好;前驱体脱模温度控制在600～800℃。在较优的工艺条件w(CTMABr)=1 5%、pH=11、晶化温度125℃、晶化时间24h、脱模温度640℃下得到了具有完美晶型结构、BET比表面积=1370m2/g、平均孔径3 28nm的全硅MCM-41中孔分子筛。