凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海带中扑草净残留量

目的 建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法。方法 样品用乙腈超声提取, 经凝胶渗透色谱净化, 收集15~35 min的流出液并进行浓缩, 通过超高效液相色谱柱分离后进行质谱检测。结果 称样量为2 g时, 最佳提取条件为10 mL乙腈超声提取时间10 min; 在添加量为0.05~2.66 μg/kg范围时, 扑草净平均回收率为100.1%~102.1%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.6%~2.6% (n=6); 方法检出限为0.15 μg/kg; 并将GPC与HLB、Carb-NH2固相萃取进行净化效果比较, 结果表明GPC净化更适用于海带中扑草净的净化。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好, 可用于测定海藻类样品的扑草净残留。     

蔬菜中有机氯农药残留测定前处理方法综述

文章对现有蔬菜中有机氯农药残留测定前处理技术进行了综述,并分析现有方法的优缺点及新的发展趋势。现有蔬菜水果中有机氯农药残留测定前处理方法包括:固相萃取技术(SPE),固相微萃取(SPME),基质固相分散萃取方法(MSPD),加速溶剂萃取技术(ASE),超临界萃取技术(SFE),凝胶渗透色谱技术(GPC),微波辅助萃取法(MAE),分子印迹固相萃取技术(MISPE),Quechers前处理技术。     

磁性三维石墨烯复合材料的制备及其在有机氯农药残留检测中的应用

目的 建立磁性三维石墨烯复合材料-磁固相萃取-气相色谱法同时测定水样中8种有机氯农药残留。方法 通过氧化还原自组装制备四氧化三铁/三维石墨烯复合材料(Fe3O4/three-dimensional graphene nanocomposite, Fe3O4/3DG)作为磁固相萃取技术的萃取材料, 将其用于涡旋萃取样品中的有机氯农药残留, 再用丙酮将其解吸, 解吸剂经0.22 μm滤膜过滤后用气相色谱-电子捕获器分离检测, 外标法定量。结果 制备的磁性三维石墨烯复合材料兼具三维石墨烯高吸附性和Fe3O4强磁性。所建立的方法对8种有机氯农药残留的检出限范围为0.05~0.23 μg/L, 方法重现性为4.93%~9.42%, 线性范围在0.05~100 μg/L之间, 线性相关系数r2>0.9950。将本方法应用于环境水样中有机氯农药残留的分析检测, 加标回收率为75%~122%。结论 本方法操作简便、准确性好、灵敏度高, 适用于水样中8种有机氯农药残留的同时分析。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定母乳中24种有机氯类农药

目的 利用液液萃取-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱技术构建母乳中24种有机氯类农药的分析方法。方法 母乳样品用正己烷-丙酮(3:1,V:V)超声提取,提取液冷冻除脂后经N-丙基乙二胺 (primary secondary amine, PSA)作为分散固相萃取剂净化,净化液氮吹复溶后采用气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测,内标法定量。 结果 24种有机氯农药在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数r²≥0.99;方法检出限为0.002~0.500μg/kg,定量限为0.006~1.500μg/kg;24种目标物在高中低三个不同加标浓度下的回收率为87.1%~129.0%,相对标准偏差为1.9%~13.9%。 结论 该方法操作便捷、定量准确、灵敏度高,能够满足母乳样品中24种有机氯农药残留的快速检测分析需求,为监测母乳及婴儿体内的有机氯农药含量提供方法学参考。     

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明：测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58%～102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%（n=5）,方法检出限 为0. 40～1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查葡萄酒中农药残留

目的建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查检测葡萄酒中农药残留。方法葡萄酒样品稀释后进行固相微萃取,直接进行气相色谱-串联质谱检测。优化选择了萃取纤维类型、萃取方式、萃取时间等固相微萃取的实验条件,考察了方法性能(检出限、添加回收率和精密度等)。结果确定方法可检测目标农药为94种,其检出限10μg/L,平均回收率在60%~110%之间,且方法的重复性和再现性标准偏差分别在20%和30%之内。结论该检测方法操作简便、快速,单个样品分析时间不超过1 h,适用于葡萄酒中农药残留的快速筛查检测。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量

目的建立基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)和固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化技术的药食两用植物性中药材(鸡蛋花、干枣、人参、丹参、高丽红参、鱼腥草、黄芪、枸杞、菊花、玉竹、凉粉草、西洋参、百合)中六六六,滴滴涕,硫丹,七氯,氯丹,艾氏剂,狄氏剂及异狄氏剂17种有机氯农药残留的气相色谱检测方法。方法中药材粉末经去离子水浸泡,乙酸乙酯和丙酮(1:1,v:v)提取,凝胶渗透色谱初步净化,石墨化碳黑和氨基固相萃取柱进一步净化,气相色谱仪(带μECD检测器)进行检测。结果该方法中17种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R0.999,在三个水平添加回收试验中,17种化合物的回收率在84.6%~115.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~14.5%。该方法的定量限(LOQ)介于0.31~4.15μg/kg。结论该方法具有准确、灵敏、高效、环保的特点,适用于中药材中17种有机氯类农药的同时快速检测。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定罗汉果中六六六、滴滴涕

目的 建立罗汉果中六六六、滴滴涕的基质固相分散萃取(MSPD)-气相色谱(GC)分析方法。方法 采用基质固相分散萃取技术作为前处理方法, 用气相色谱法进行快速定性定量分析。结果 八种有机氯农药的添加回收率在75.1%~112.4%之间, 相对标准偏差为2.1%~12.4%之间。基质固相分散萃取将提取、过滤和净化一步完成, 简化了传统样品的前处理过程, 缩短了时间, 节省溶剂, 也减少了对环境的污染。结论 该方法作为罗汉果中的六六六、滴滴涕有机氯农药残留的快速检测新方法, 基本能满足国内以及国际对农药残留分析质量控制要求。     

磁性石墨烯纳米复合物在菊酯类农残检测中的应用研究

通过一步溶剂热法制备出了还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物(Reduced graphene oxide/iron oxide,RGO/Fe3O4),并将其用作磁固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)的吸附剂,与气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测复杂果蔬样品中的菊酯类农药,探讨了不同萃取因素对MSPE萃取效率的影响,确立了最优复合物用量、盐浓度、萃取时间、丙酮用量,并在最优条件下建立了果蔬中菊酯类农药残留的MSPE气相色谱-质谱检测方法。方法的线性相关系数在0.998~0.999之间,连续5次检测的RSD值在4.3%~8.9%之间,方法精密度高,检测限低至2.05μg/kg。对于不同添加水平的所有分析物,本方法测定的回收率在83.49%~117.38%之间。结果表明该磁性固相萃取吸附剂在农药的富集分离中有很好的应用前景。     

海洋氧化节杆菌KQ11右旋糖酐酶清除甘蔗制糖中右旋糖酐的研究

对海洋氧化节杆菌(Arthrobacter oxydans)KQ11右旋糖酐酶清除甘蔗汁中右旋糖酐进行研究。在单因素试验的基础上,通过正交试验得到右旋糖酐酶水解甘蔗汁中右旋糖酐的最佳工艺条件:酶剂量0.1 U/mL甘蔗汁、pH值6.5、反应温度50℃、反应时间20 min,可清除83%右旋糖酐。超声功率600 W、酶剂量0.1 U/mL甘蔗汁、pH6.5、温度50℃、超声15 min,可清除88.7%的右旋糖酐,同时甘蔗汁的黏度降低20%。     

杭州湾和海州湾彩虹明樱蛤体内重金属的富集状况及聚类分析

采用原子吸收法对杭州湾和海州湾内慈溪、乍浦、连云港3个彩虹明樱蛤地理群体的Cd、Cr、Pb、Ni、Cu和Zn 这6种重金属的含量进行测定,并与相关标准进行比较评价。结果表明：Cd 、Ni 、Zn、 Cu、Pb 五种重金属在杭州湾的慈溪和乍浦彩虹明樱蛤体内的富积量要显著高于海州湾连云港群(P＜0.05),而Cr则相反。这6种重金属中,海州湾与杭州湾彩虹明樱蛤体内主要的重金属污染物为Zn,为548.589～732.201μg/g;综合来看,3个群体中以连云港的污染最轻,而乍浦的污染较重;对这6种重金属的聚类分析结果表明杭州湾南北两岸彩虹明樱蛤重金属污染特性相近,欧氏距离最小89.79,而与海州湾连云港彩虹明樱蛤重金属污染特性区别较大,欧氏距离分别高达139.19和204.56,这一结果与地理距离一致。     

连云港市食品和生活饮用水中镉的调查结果及其风险评估

目的利用风险分析评估原理,了解连云港市居民膳食中镉摄入水平并对镉进行风险评估。方法根据2012—2013年连云港市食品和生活饮用水中镉的调查数据,计算居民膳食中镉摄入水平,使用中位数点评估风险评估方法实施镉危害风险评估。结果连云港市居民粮食、饮水等镉含量符合标准,而贝类食品镉含量超标达18%,是国家标准的3.75倍,总体上该市居民镉摄入水平是安全的。结论连云港市居民膳食中镉摄入量是安全的。由于连云港海域贝类样品镉超标现象存在,建议加强食用贝类较多的个体镉摄入量和危害的监测。     

2019年连云港市农贸市场双壳贝类中诺如病毒污染状况调查

目的了解连云港市农贸市场双壳贝类中诺如病毒污染状况。方法于2019年6、8和11月在连云港三县三区各采集10份双壳贝类食物,共180份,及时分离消化腺于-75℃保存,采用实时荧光定量PCR检测诺如病毒基因型。结果 5种双壳贝类中诺如病毒基因总检出率为26.67%(48/180),基因型分型中GⅠ型检出率为5.00%(9/180)、GⅡ型检出率为17.78%(32/180)、GⅠ+GⅡ型检出率为3.89%(7/180);诺如病毒基因检出率在采样月份、地区分布无差异;帘蛤科诺如病毒检出率最高。结论连云港市农贸市场双壳贝类诺如病毒携带形势严峻,分布特征具有特殊性,亟需明确本地的诺如病毒传播模式并采取相应防控措施。     

盐的未来：关于淮盐遗产保护与旅游发展结合的探讨

江苏连云港地区淮盐生产活动已经有4000多年的历史。在本地区,经历了煮海为盐、晒海为盐和现在的塑苫晒盐等历代各种海盐制作工艺。淮盐文化生态产业园区旨在打造成为连云港市最大的文化产业项目、江苏省首个以非物质文化遗产保护传承为总宗旨的项目主题公园、中国淮盐文化生态保护基地、海盐文化创意产业园、海盐文化生态休闲游览地、国家AAAA级景区,成为连云港市旅游产业的有机组成部分,带动商贸服务业同步发展。本项目分淮盐遗产保护区、淮盐文化体验区、创意产业园区三大板块,总占地1150亩。其中淮盐遗产保护区占地50％,贯彻了生态博物馆的保护理念,即原生态地保护展陈淮盐遗产。盐场、盐工,日常制盐、运盐活动,盐工生活等相关遗产。整个园区策划体现了遗产保护与旅游开发有机结合的思路。     

卤水长输管线管道监控与泄漏检测系统应用

阐述了江苏油田采输卤管理处淮安至连云港段输卤管线管道监控与泄漏检测系统的实现方法。包括泄漏检测与定位的原理,系统网络结构,数据采集系统及监控与泄漏定位软件的实现。     

关于叶舞盐矿至焦济化企输卤管道方案的初步研究

为认真实践科学发展观,加快经济增长方式的转变,就叶舞盐矿至焦济盐化工企业输卤管道建设事宜赴江苏省扬州、淮安、连云港等地,进行了实地考察,形成的初步结论对未来河南盐化工业发展具有指导性、可操作性。     

大学生生活习惯和饮食习惯之调查分析

目的:了解大学生主要的生活习惯及饮食习惯,为制定有针对性的干预措施提供科学依据。方法:采用多阶段随机抽样方法对连云港师范高等专科学校(以下简称"我校")340名在校大学生进行主要生活习惯及饮食习惯问卷调查。结果:该校大学生总体健康状况良好,体质指数正常,但仍有部分学生饮食习惯及膳食结构欠合理。结论:需给予大学生有针对性、合理的饮食及营养知识健康教育和健康干预措施,实现由知识的获得、态度的转变到行为实践的飞跃,需要长期持续的健康教育与健康促进。     

叶舞盐矿至焦济输卤管道方案的初步研究

为认真实践科学发展观,加快经济增长方式的转变,就叶舞盐矿至焦济盐化工企业输卤管道建设事宜赴江苏省扬州、淮安、连云港等地,进行了实地考察,形成的初步结论对未来河南盐化工业发展具有指导性、可操作性。     

海洋多黏类芽孢杆菌L1-9 菌株抗菌蛋白的分离纯化及其抗菌作用

通过硫酸铵分级沉淀、DEAE Sepharose Fast Flow 柱层析、Sephadex G-200 柱层析,以小麦蠕孢病菌和金黄色葡萄球菌为指示菌采用抑菌活性追踪和SDS-PAGE 跟踪检测,从分离自连云港海域、对多种病原真菌具有抑菌作用的多黏类芽孢杆菌L1-9 菌株发酵液中分离纯化得到一种对金黄色葡萄球菌和小麦蠕孢病菌的菌丝生长及孢子萌发具有抑制作用的抗菌蛋白,分子质量约31kD。