石墨炉原子吸收光谱测定铅电解液中微量铜

石墨炉原子吸收光谱法已广泛地应用于环境样品、生物样品和各种材料中多元素的测定,应用石墨炉法测定铜的文献较多,但直接测定基体复杂,尤其是含大量氯化钠样品中的微量铜,通常则需用萃取分离等手段,以分离基体避免干扰,本实验采用石墨炉原子吸收光谱法,以硝酸铵作基体改进剂,可以有效地消除基体干扰,直接测定了铅阴极电解液中的微量铜,方法简便。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中痕量铅

消除基体干扰是石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石试样中痕量铅的一个难题。实验通过将铅标准溶液系列加入到铁矿石标准样品溶液中以绘制标准加入校准曲线,然后再用建立的标准加入校准曲线对其他铁矿石试样中铅进行测定以消除铁矿石的基体干扰。据此,建立了标准加入校准法-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定铁矿石试样中痕量铅的方法。实验表明,设置灰化程序为350 ℃保持30 s,600 ℃保持15 s,原子化温度为1 600 ℃、保持4 s,标准加入校准曲线的相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.43 mg/kg。方法应用于铁矿石标准样品中铅的测定,测定值和认定值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=6)小于7.0%。采用方法对铁矿石标准样品和实际样品进行加标回收试验,回收率在93%～98%之间。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定镍基高温合金中微量锑

本文在前期用固体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定了镍基高温合金中微量银、铅、铋的工作上[1-3],又实现了镍基合金中微量锑的直接测定。方法简便,有较好的测量精度和灵敏度．测定锑的下限为0．5μg／g,对锑含量为2~10ug／g的样品测量的相对标准偏差一般在7％一11％之间．对四种不同含量的样品进行分析．所得结果与对照结果亦能很好的吻合．1实验部分1．1试剂和仪器及条件酒石酸锑钾标准溶液：10lug／L．Perbo一Flllrr103型原子吸收分光光度计;HGA—2200型石墨炉;MCt1CF一MS＆量天平;漏斗式进样器（自制）;热解涂层石墨管（将…     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

采用微波消解—石墨炉原子吸收法测定了土壤中的铅和镉。在选定微波炉消解条件下,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品消解;在实验方法的测定条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度计测定土壤样品中的铅和镉。该方法具有简单、分析速度快、结果准确等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铅中砷含量

研究了两种高纯铅,即铅-05(Pb 99.999%)和铅-06(Pb 99.9999%)中微量砷的氢化物发生-原子荧光光谱法测定方法,样品用HNO3溶解后,加入HCl形成氯化铅沉淀分离主体铅,用硼氢化钾还原砷为砷化氢,原子荧光光谱法测定砷量。方法简单,平均回收率达到110%,适应于高纯铅中0.01×10-4%~0.6×10-4%砷的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴

通过对样品前处理条件及仪器分析条件的优化,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴的方法。选择合适的灰化和原子化温度,采用平台石墨管测定,无需加基体改进剂就可以得到较好的分析结果和精密度,并简化了样品的前处理方法。使用硝酸和氢氟酸消解样品,使硅生成氟化硅蒸发掉,消除了基体的干扰,也避免了使用高氯酸作为消解试剂所引起空白值高及对石墨管寿命的影响。方法检出限为0.29ng/mL,测定钴的线性范围为0～40ng/mL。本方法在无基体改进剂的条件下采用标准加入法进行痕量钴的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为2.2%～6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中微量铅

采用盐酸和硝酸溶解样品,选择220.351 nm波长作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中低合金钢中微量铅。通过选择干扰小、灵敏度高的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线和控制一致的分析条件,克服了物理干扰和基体效应的影响。本法的检出限为50μg/L。对铅质量分数为0.087%的低合金钢样品测定12次,得到相对标准偏差为0.57%,加标回收率为97.4%。方法可用于中低合金钢中微量铅的测定。     

金属型铸造铜基石墨合金

石墨粒子用搅拌铸造的方法加入到三种铜基合金中代替管备件中的铅。在初步试验时，三种类型的石墨加入到硅黄铜（Ｃ８７５００）中研究其铸造性能，之后只用一种石墨加入到硅黄铜（Ｃ８７５００），硅青铜（Ｃ８７６００）和黄铜（Ｃ８５８００）中生产管备件。     

铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱

建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法。运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品,且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3 mg的铅合粒中。先用HNO3溶解铅合粒,再加入HCl以形成王水溶解,使铂、钯、铑、铱完全进入溶液,然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定。本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好。铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 2、0.999 4;特征浓度分别为1.854 2 ng/mL、1.543 5ng/mL、0.488 3 ng/mL、0.481 1 ng/mL;相对标准偏差为:Pt 1.5%~4.5%、Pd 1.1%~2.9%、Rh 3.4%~6.3%、Ir 2.9%~5.8%。运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量,测定结果与认定值相吻合。     

石墨炉原子吸收法测定锰铁中微量杂质元素

在石墨炉原子吸收法测定钢铁中微量杂质元素工作的基础上,对锰铁中微量杂质元素的分析方法进行了试验,考察了锰铁基体对测定这些元素的影响;选择了合适的工作条件,建立了一个不经分离基体的简便快速测定锰铁合金中铅铋砷锑锡的方法,测定下限可达0.0001%。     

Direct Determination of Trace Impurities in High Purity Neodymium after In-Situ Analyte-Matrix Separation by Fluorination Assisted ETV-ICP-AES

Highpurityrareearthproductshavebeenappliedinmanyhigh techfieldsinrecentyears .NeodymiumoxideisoneofthewidelyusedREEs ,anditisneces sarythereforetodevelopmethodsforthedeterminationofnon -REEimpuritiesinhighpurityNd2 O3[1] .Itiswellestablishedthatsampleintroductionisacriticalstepinananalyticalprocedure .Comparedwithsolutionnebulization ,directsolidintroductionschemesareveryattractiveforitsincreasingthetrans portefficiency ,abilityofsampleanalysisinsmallamounts ,andnotsufferingfromcontaminatio…     

正交法优化封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

采用正交法优化封闭溶样前处理条件,石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量金。实验结果表明,前处理最优组合为王水用量30mL,溶解时间60min,吸附时间40min,解脱时间40min。该方法的检出限为0．16ng／g。经国家一级标准物质验证,该方法精密度、准确度均适用于地球化学样品中痕量金的测定。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量砷

样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明,5 mL硝酸可完全溶解0.4 g铟;采用0.4 mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后,样品中痕量的铝、铁、锡、铜、铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去,硅虽然不能与砷分离,但对测定无影响。当进样量为20 μL时,方法线性范围为5～35 ng/mL,检出限为0.8 ng/mL,定量测定下限为0.02 μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.3-1994的0.3 μg/g低1个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相符,相对标准偏差（RSD,n=8）在1.7%～15.7%之间,加标回收率为95%～110%。     

横加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的研究

在TAS-990原子吸收分光光度计上,对横加热涂钨平台石墨炉原子吸收法测定铟进行了研究。试验表明,与不经涂钨的横加热平台石墨炉相比,涂钨横加热平台石墨炉测量铟的灵敏度显著提高。考察的4种化学改进剂Ag,Ni,La和Ld中,选择La和镍比较合适。测定了人工合成铝、铜、钙和锌等试样中的痕量铟,同时与纵加热涂钨平台石墨炉进行了比较。横加热比纵加热的灰化、原子化温度低,时间短;反应介质对测量灵敏度的影响,大小顺序完全一致,即HNO3>H2SO4>HCl。对共存元素Al,Zn,Ca,Mg,Na和Cu等的研究表明,横     

液滴微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

以双硫腙 CCl4作为萃取体系,采用液滴微萃取方式分离富集镉,建立了以液滴微萃取富集石墨炉原子吸收光谱法测定了环境水样中痕量镉的分析方法。考察了不同萃取条件及仪器条件对测定的影响,并对各项实验条件进行优化。结果表明,方法的检出限为0.82×10-2 ng/ mL,线性范围为0.02~0.60 ng/ mL,一般环境水体中的常见共存离子对测定没有影响。方法应用于实际水样中痕量镉的测定,结果与其他方法的测定值相吻合,加标回收率在95.6 %~97.9 %之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银进行了方法优化实验.以40 ng/mL银标准溶液为试样,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术,进行了灯电流、干燥、灰化、原子化、清除温度和时间实验,得到了Z-5000原子吸收石墨炉升温的最佳条件.该方法的检出限为0.063 9 ng/mL,精密度(RSD,n=12)O.96%.实验表...     

稀土对球墨铸铁中共存As、Sn、Pb、Ti的中和作用

全部采用龙岩生铁，制取球墨铸铁。球化剂为镁硅铁合金，同时分别添加０．００％、０．０１％、０．０２％、０．０３％、０．０４％、０．０５％、０．０７％稀土硅铁合金进行球化处理。结果表明，稀土不能完全消除与中和高含量微量元素共存对石墨球化的干扰作用。但适量稀土可部分中和微量元素、促进形核、改善球状石墨的表面形貌。削弱微量元素的有害作用。     

Relationship Between the Trace Elements and Graphite Growth Morphologies in Cast Iron

The graphite morphology transition was studied using various techniques and additives in ultra-pure binary and ternary alloys with hypo- and hypereutectic compositions. Some of the trace elements were observed to stabilize the flake growth morphology of graphite, while others did not. The distance between the graphite basal planes of spheroidal, flake, and undercooled fine graphite was measured and the lattice fringes were studied using high resolution transmission electron microscope, after preparing a thin lamella of graphite using focused ion beam. Latent heat measurement was performed using differential scanning calorimeter on the pure binary alloy with and without sulfur and oxygen additions. The substitution of various elements under study in a monolayer of graphene was analyzed by considering the binding energies of the elements with C and their bonding nature. Simulations were performed using a molecule editor program and visualizer (Avogadro software), which considers various types of interatomic forces to optimize a monolayer of graphene to a minimum energy. The effect of the type of cyclic C-ring structure and energy of the basal plane of graphite with a connection to the addition of trace elements individually in the monolayer of graphene was studied and simulated to understand the resulting bulk graphite growth morphology.     

衬钽石墨炉原子吸收法对微量稀土的测定研究

研究了在石墨管中衬钽石金属的方法并用于原子吸收分析ＧＳＤ化探标准样，结果表明该法测定微量稀土灵敏高、结果准确，钽片使用寿命长。