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运用以电荷注射阵列检测器(CID)、中阶梯光栅为分光系统的全谱直读等离子体光谱仪,采用以钇作为内标元素的内标校正法,直接同时测定铝锰铁合金中基体元素Mn、Al、Fe和微量杂质元素Si、P、Cu。试验了基体元素相互之间以及基体元素对微量杂质元素的干扰影响情况,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线以及内标校正线,通过正确选取同步背景校正点,消除基体的影响。并进行了实际样品的分析对照、精密度等试验,均取得了满意结果。 相似文献
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用氢氟酸、硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化铌中钽、钛含量,考察了样品基体铌对待测元素的干扰影响,优选元素分析谱线和仪器最佳分析参数,采用铌基体打底配制校准曲线消除对待测元素的干扰,建立了最佳测量条件。方法检出限为钽0.000 15%、钛0.000 23%,相对标准偏差<2%,回收率在97.8%~104.0%之间,与化学法比对,结果一致,表明本方法具有很好的精密度和准确度,能够满足日常检测的需要。 相似文献
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应用ICP-AES法直接测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素的含量,对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铁基体对待测元素的光谱干扰。确定了最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为97.6%~105.0%,相对标准偏差小于1.48%,与化学分析方法对照,测定结果一致。可用于铝锰合金的检验。 相似文献
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考察了La、Ce和Yb等基体元素对稀土杂质元素测定的光谱干扰。在杂质元素谱线窗口内,La、Ce和Yb所产生的干扰线总数量比文献报导的少,且当基体元素浓度增大时,在杂质元素谱线窗口内出现一些未曾报道过的谱线。经多元光谱拟合(MSF)法校正,基体元素的光谱干扰得到有效消除,杂质元素的检出限明显降低,但仍达不到没有La、Ce和Yb时的水平。当测定质量浓度为0100 μg/mL杂质元素时允许质量浓度为1 000~2 000 μg/mL基体元素存在,当被测的杂质浓度进一步降低时允许基体元素的最高浓度也随之降低。建立MSF模型时,应使建模溶液中杂质元素浓度是这些元素检出限的100倍,基体元素浓度接近实际样品中基体的存在量,MSF建模数据与样品测定数据还须在同一实验条件下完成。 相似文献
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以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高钛渣铁中Mn,P,V。试验了基体和共存元素干扰情况,优选了元素分析谱线和仪器参数;采用同步背景校正、K系数校正以及基体匹配相结合的方法来消除基体、共存元素的干扰和试液进样雾化的物理化学因素影响。试样分析结果与常规化学法分析结果对照一致。 相似文献
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ICP-AES法测定钢中微量La、Ce、Pr、Nd和Sm 总被引:3,自引:1,他引:3
采用ICP-AES测定钢中微量La、Ce、Pr、Nd、Sm,试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,选择了元素最佳分析谱线。方法准确、快速、简便。 相似文献
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通过最佳微波消解条件、分析谱线和内标元素的选择,基体及共存元素间光谱干扰的研究,检测限的测定以及样品分析,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼的分析方法。测定时可选择182.641,208.959,249.773 nm 3条谱线作为硼的分析线。当选择前两条谱线时,铁的质量浓度在0.5~2 mg/mL范围对测定没有影响;但是当铁的质量浓度在2 mg/mL时,由于硼的分析线(249.773 nm)受铁谱线(249.782 nm)干扰,对测定产生影响,这种影响可通过基体匹配方法消除。与硼共 相似文献
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针对镍基合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、仪器分析参数的优化、内标溶液的选用、基体元素的影响、干扰元素的校正及消除方法等进行了研究,确定了最佳试验条件;试验结果表明:检出限为0.024mg/L~0.85mg/L;加标回收率为97.1%~105.7%;方法的精密度(RSD,n=11)小于1.0%,本试验测定结果与标钢认定值和湿法分析结果做对照,都在允许偏差范围内,表明此方法精密度好,准确度高。 相似文献
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以CID作检测器、中阶梯光栅为分光系统的全谱直读等离子体光谱仪直接测定耐火材料中Ca、Mg、Fe、K、Ti等元素。试验了试样分解方法,优选了适宜的仪器参数和分析谱线,通过正确选择同步背景校正点的基体匹配的办法消除基体的干扰。进行了实际样品的分析对照、精密度等试验,均取得了满意结果。 相似文献
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钛中杂质元素的直接光谱测定是由于金属标样的不易制作而难以实现,但可令其转化成二氧化钛后用粉末光谱法进行测定。然而测定其中廿余种杂质元素的光谱方法所见不多,同时测定难、易挥发元素更显困难。这主要是钛基体元素谱线以及某些被测元素谱线之间的相互干扰和影响;同时,二氧化 相似文献
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称取0.2000g样品于100mL钢铁两用瓶中,加入10mL混合酸(硝酸、盐酸)、7mL高氯酸和两滴氢氟酸,加热溶解样品,以水定容,用ICP-AES法测定不锈钢中微量Mo、V、Ti、Co。分析谱线分别为Mo203.844nm,V311.838nm,Ti336.121nm,Co228.616nm,用基体匹配和背景校正消除基体和共存元素的干扰。在选定最佳工作条件下,RSD(n=6)&lt;6%,该方法简便、快速、准确度高,检出限低。 相似文献
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研究了硅铁中硼元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法。该方法采用硝酸和氢氟酸在低温条件下分解试样,配合电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅铁中硼元素含量。光谱仪的进样系统采用耐氢氟酸的进样系统。在配制标准曲线过程中,考虑基体匹配和酸度对分析结果的影响。在仪器分析条件优化方面,通过试验确定基体元素对分析元素的基体影响和谱线干扰效应,选用波长208.959nm谱线作为分析谱线。该分析方法的精密度(RSD)小于5%,快速、简便,分析结果准确,可满足硅铁中痕量硼的检验要求。 相似文献
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用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铌基体对待测元素的光谱干扰,Hf的测定采用多谱线平均值法,综合确定最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为97.0%~105.7%,相对标准偏差小于1.50%。本法与X-射线荧光光谱法、化学分析方法相对照,测定结果基本一致,已用于铌合金产品 相似文献
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采用X射线荧光光谱分析钛合金时, 由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效应, 使元素含量与谱线强度之间相关性差, 影响测定结果的准确度和精密度, 尤其是铬、钒、钛 3元素共存的钛合金是X射线荧光光谱检测遇到的难题。试验通过利用多套钛合金标准样品制作校准曲线, 选择适合谱线和测试条件, 校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钛合金中共存元素的干扰, 其中谱线重叠干扰通过测量计算钛元素Kβ线对钒元素Kα线的重叠系数, 钒元素Kβ线对铬元素Kα线的重叠系数来解决。方法已用于钛合金样品中钼、锡、锆、钒、铝、锰、铁、铬、钨、镍、铜、硅共12个主次元素含量的测定, 测定值与化学法测定值相符, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于1.0%。方法可供航空用α、β、α+β 3类钛合金中主次元素的检测。 相似文献
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用ICP—AES法同时测定热镀锌液中铁、铝、镉、铅,确定了仪器的最佳工作条件,探讨了基体以及酸度对各元素谱线强度的影响,通过进行准确度和精密度试验,证明该方法简单、快速,准确可靠,可用于对热镀锌液的快速检验。 相似文献