ICP-AES法测定钼合金中的镧元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定钼合金中镧的分析方法。对试样溶样方法和酸度进行了研究，最终采用浓硫酸＋硫酸铵溶解样品，以纯钼粉打底进行基体匹配消除基体干扰，选择了最佳元素分析谱线，确定了背景校正的最佳波长位置及最佳的仪器分析参数。结果表明：该方法回收率为98％-103％，RSD小于3．0％，且简便、快速、准确度高，已用于钽合金产品的检验。     

ICP-MS法测定高纯锡中痕量锌、铝、镉和银

金属锡因其良好的物理性能被广泛应用于国防军工、电子设备以及食品包装等多个领域。而其中的杂质元素直接影响锡的性质,所以锡锭的产品标准中对于杂质元素有着严格的要求。该文选择美国Perkin Elmer公司NexION 300X型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立检测高纯锡中四种痕量杂质元素锌、铝、镉和银的方法。对仪器参数、同位素选择、酸度影响及内标元素的实验条件分别进行优化。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、稳定性好的特点,各元素的检出限均小于0.147 3 ng/mL。加标回收实验表明,各待测元素的回收率在94.0%~109%之间,精密度实验11次平行实验结果 RSD均小于5.2%,与ICP-AES方法数据比对结果相吻合,说明样品检测实验结果准确度高、精密度好、结果稳定可靠。     

ICP-AES法测定TC1钛合金中主量元素铝、锰

采用HCL+HF溶解样品,基体匹配法和背景扣除法消除干扰,ICP-AES法同时测定其主量元素铝、锰。实验结果表明,铝、锰的加标回收率均在97.6%~103%之间,相对标准偏差不大于0.48%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌

采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150 ℃温度下加压消解样品2 h,样品溶解完全后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272｛140｝nm光谱线作为钌分析线,并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1 050 W,观测高度14 mm,雾化气流量0.6 L/min,辅助气流量1.0 L/min,冷却气流量12 L/min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服,铝和钒对测定没有干扰。在此工作条件下,对TC23钛合金样品中钌量进行测定,相对标准偏差(n=11)为1.4%, 将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对,基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱归一化法测定Nb47Ti中钛

研究采用硝酸和氢氟酸混合酸处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结合归一化法对Nb47Ti合金中钛进行测定。选择323.452 nm(104)作为钛的分析线,323.494 nm和323.434 nm分别为左右背景扣除点。采用基体匹配法克服光谱干扰。在选定条件下使用归一化法绘制校准曲线,其线性相关系数均大于0.999 9。方法用于Nb47Ti中Ti的测定,测定结果与硫酸高铁铵滴定法测定结果基本一致,加标回收率在99%～101%之间,RSD小于0.95%。     

加压氧化钼精矿浸出液中硅的测定

样品无需前处理,经过调节溶液的酸度,采用钼蓝光度法直接测定加压氧化钼精矿浸出液中的硅含量,分析方法有较高的精密度和准确度,其加料回收率为98%~100.2%,相对标准偏差小于2%。     

高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法研究

研究制定了高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法,采用氢氟酸溶解样品,以饱和硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸根离子与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸络合物,在酒石酸介质中用1-氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼蓝,测量其吸光度并进行回收率测试。试验结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铪中微量硅的分析检测要求。     

制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响

研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40 g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2 s,含钒量大于55%的钒铝合金样品控制破碎时间为5 s,可将样品破碎至－0.147 mm。随机取AlV55和AlV85合金试样,对各元素进行5次测定,比较制样前后各元素测定结果及其精密度的变化情况,并对元素钒和氧进行了加标回收试验。结果表明:制样后样品的均匀性得到了明显改善,保证了各元素尤其是氧和钒测定结果的重现性和准确性。对随机抽取的10批AlV55样品按拟定的方法制样和测定,进行实验室间数据比对,一致性较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆及锆合金中钛

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆及锆合金中钛的条件并建立了测定方法。采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解试样, 选择波长339.4 nm(样品不含铌时)和338.3 nm(样品含铌时)的谱线作为钛分析线, 在选定的仪器工作条件下对试液中钛进行测定。锡、铁、铬、镍对钛的测定无影响, 基体元素锆和合金元素铌对钛测定的影响可以分别采用基体匹配和选择不同波长谱线作为钛分析线的方法克服。在选定的仪器工作条件下, 对锆及锆合金试样中钛含量进行多次测定, 结果与分光光度法(GB/T13747.1992)、直流电弧原子发射光谱法的测定结果基本一致, 相对标准偏差(n=9)均小于15%。方法的精密度和准确度均满足科研生产的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌合金中常量及微量元素

用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铌基体对待测元素的光谱干扰,Hf的测定采用多谱线平均值法,综合确定最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为97.0%～105.7%,相对标准偏差小于1.50%。本法与X-射线荧光光谱法、化学分析方法相对照,测定结果基本一致,已用于铌合金产品