减压间歇萃取精馏分离乙酸乙酯和乙醇

通过减压间歇萃取精馏实验装置,选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,对乙酸乙酯和乙醇二元共沸物系的分离进行了实验研究。考察了操作参数中操作压强、回流比(体积比)、溶剂比(体积比)对分离过程的影响。实验结果表明:减小压强、提高回流比和溶剂比都能不同程度地增强分离效果,实验得出减压操作情况下的间歇萃取精馏的较佳分离条件:操作压力为10 kPa,回流比为3,溶剂比为1,产品中乙酸乙酯的质量分数为97%以上。     

复合溶剂间歇萃取精馏乙醇-水的研究

采用N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜及其组成的复合溶剂为萃取剂,在间歇萃取精馏实验装置上研究了乙醇-水共沸体系的分离过程。实验考察了溶剂种类、溶剂流率、回流比等因素对分离效果的影响。实验结果表明:复合溶剂的最佳配比为7∶3(二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺质量比);随着溶剂流率与回流比的增大,复合溶剂分离效果增强;在最佳配比下,当回流比为2,溶剂流率为15 mL/min时,乙醇的质量分数可达99.14%,比单一溶剂N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜分别提高了3.29%和1.71%,且单位产品溶剂消耗最低为1.58 mL/mL,此时复合溶剂间歇萃取精馏乙醇-水的综合效果最好。     

萃取精馏分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物

通过气液平衡实验和Aspen Plus模拟软件对萃取精馏分离碳酸二甲酯和甲醇共沸体系的可行性进行了研究。实验和模拟结果表明:乙二醇作为溶剂能有效地改变体系的相对挥发度,UNIFAC模型能够对萃取精馏混合物系相平衡行为进行较准确的描述;通过改变原料进料位置、溶剂比、回流比和溶剂进料位置等操作参数对该体系的分离进行了模拟,得到了可行的分离条件:理论塔板数为30,原料进料位置为第20块塔板,溶剂进料位置为第3块塔板,溶剂比为1.5,回流比为2。实验值与模拟值吻合良好,说明了模拟的可靠性。     

萃取精馏分离正己烷和异丙醚的模拟与实验

通过PROⅡ软件以改进的NRTL活度系数模型对正己烷-异丙醚沸点相近体系进行了萃取精馏过程模拟研究,分别以DMF和乙二醇单甲醚作为萃取剂,通过改变溶剂比、原料进料位置、萃取剂进料位置和回流比等条件,得出各自的较佳工艺条件,确定了DMF为萃取精馏分离正己烷-异丙醚体系的适宜萃取剂。在模拟的较佳工艺条件下,采用有30块理论板的填料塔对DMF萃取精馏分离正己烷与异丙醚混合物进行了试验研究,其中吸收段填料层20块理论板,其余为萃取精馏段和提馏段,当回流比为2.0,溶剂质量比为2∶1时,在塔顶产品中正己烷质量分数为98.31%,回收率为99.25%。试验结果与模拟计算相吻合,验证了模拟的可靠性。     

环丁砜萃取精馏提纯连三甲苯的实验和模拟

针对混合C₉芳烃原料中沸点接近、分离困难的连三甲苯-茚满物系,以环丁砜为萃取剂进行了萃取精馏分离提纯实验,并采用Aspen Plus化工流程模拟软件对萃取精馏工艺过程进行了模拟研究,萃取精馏实验数据与模拟结果吻合较好,相对偏差小于5%。结合萃取精馏实验和流程模拟考察了萃取精馏塔的理论塔板数、溶剂比（萃取剂与原料的质量比）、回流比以及原料和萃取剂的进料位置等因素对分离效果的影响规律。结果表明,环丁砜萃取精馏提纯连三甲苯较适宜的工艺条件是：萃取精馏塔的理论塔板数为60~65、溶剂比为5~7、回流比为3~4、原料的进料位置为第34~36块板、萃取剂的进料位置为第8~10块板,在此条件下,塔顶可获得高纯度的连三甲苯产品,其质量分数可达99%以上,回收率可达93%以上。     

单乙醇胺(MEA)间歇萃取精馏甲醇-丙酮研究

用常规的间歇萃取精馏实验装置,研究了以单乙醇胺(MEA)为萃取剂间歇萃取精馏分离甲醇—丙酮恒沸物的过程。考察了萃取剂、全回流时间、共沸物组成、溶剂与混合物的体积比、回流比等因素对萃取精馏分离甲醇—丙酮共沸体系的影响,从而得出最优的萃取条件。     

萃取精馏隔壁塔精制含水乙腈流程模拟与优化

提出了采用萃取精馏隔壁塔精制含水乙腈的新工艺,并与传统的双塔萃取精馏工艺进行了对比。以乙二醇为萃取剂,采用Aspen Plus中的Rad Frac模型对新工艺进行了严格稳态模拟,并分析了溶剂比、主塔回流比、原料进料位置、分配比和互联位置对乙腈质量分数和全塔热负荷的影响。结果表明,隔壁萃取精馏塔的最佳工艺条件为:溶剂比为0.9,主塔回流比为22,原料进料位置为9~13块,分配比为4∶1,互联位置为21块板。完成相同的分离任务,比传统的双塔萃取精馏工艺节能62%,同时减少了设备的数目和投资。     

丙酸甲酯和甲醇共沸物萃取精馏分离工艺的研究

采用萃取精馏工艺对甲醇和丙酸甲酯二元共沸物进行分离,筛选出以苯酚为萃取剂,借助Aspen Plus软件对该过程进行模拟研究,通过单因素优化详细考察了两塔的理论板数、进料位置、回流比以及溶剂比等工艺参数对塔顶产品质量分数和再沸器能耗的影响,确定了较优的工艺参数:萃取精馏塔理论板数32块,待分离原料进料位置第16块,萃取剂进料位置第6块,回流比为1.4,溶剂比为1.3,塔顶甲醇产品质量分数为99.9%;溶剂回收塔理论塔板数24,进料位置第6块,回流比为1.3,塔顶丙酸甲酯产品质量分数为99.9%。在上述模拟优化基础上,进一步通过实验验证了萃取精馏工艺的可行性。最后对某公司5 600 t/a的丙酸甲酯和甲醇混合液进行工程设计,为该二元共沸物的分离提供依据。     

间歇萃取精馏分离碳酸二甲酯与甲醇恒沸物

采用过程模拟与实验结合的方法,选用碳酸乙烯酯作萃取剂,采取间歇萃取精馏的方法研究回流比、萃取剂进料温度等对分离甲醇-碳酸二甲酯恒沸物的影响.结果表明,模拟结果与实验结果相比,优化了最佳操作条件.萃取精馏段回流比为0.8～1.2;最佳溶剂进料温度为64.5℃,溶剂进料量与共沸物的最佳摩尔比在1.85～1.95.优化的结果可以为工业放大研究提供基础,指导实验的进一步操作.     

萃取精馏法回收制药废液中四氢呋喃和甲醇

采用装有1.5 m高θ丝网填料的玻璃精馏塔对含有四氢呋喃、甲醇和水的制药废液进行了萃取精馏分离研究。以乙二醇为萃取剂,溶剂比为1.75∶1、精馏段高度为1.0 m、回流比为1.5时,四氢呋喃回收率可达99.5%。精馏回收萃取剂乙二醇时,所需填料高度为60 cm,回流比为1.0时乙二醇回收率达99.6%。回收甲醇所需填料高度为0.7 m,回流比为3.0时甲醇回收率为99.7%,甲醇摩尔分数为0.988。研究表明,乙二醇是分离含四氢呋喃、甲醇和水的制药废液的适宜的苹取剂。     

乙酸异丙酯-异丙醇-DMSO的等压汽液相平衡和萃取精馏模拟

在101.3 kPa压力下,采用汽液平衡釜测定了二元物系异丙醇+二甲基亚砜（DMSO）、乙酸异丙酯+DMSO和三元物系异丙醇+乙酸异丙酯+DMSO的汽液平衡数据。利用Van Ness点校验法检验以上气液平衡数据,结果表明,数据符合热力学一致性。采用NRTL、Wilson和UNIQUAC活度系数模型对二元数据进行了拟合,并进行了三元物系汽液相平衡数据预测,结果表明,回归数据和实验数据吻合良好。Wilson模型的预测结果优于NRTL和UNIQUAC模型。一定量DMSO的加入可消除异丙醇和乙酸异丙酯的共沸点,因此,DMSO可作为一种有效的萃取剂来萃取精馏分离此二元物系。然后,通过流程模拟软件Aspen Plus,使用获得的二元交互作用参数对三元系统的萃取精馏进行了模拟。讨论了在不同的操作条件（塔板数、进料位置、溶剂比和回流比）下,异丙醇和乙酸异丙酯分离的情况,得到了最适宜的操作条件。     

隔离壁精馏塔萃取精馏制无水叔丁醇研究

用隔离壁精馏塔萃取精馏制无水叔丁醇,在溶剂比为1.5,回流比为2∶1,叔丁醇原料进料速度为1.7 mL/min时,塔顶叔丁醇的质量分数达到99.6%;塔釜乙二醇的质量分数达到97.7%,可直接作萃取剂循环利用。用AspenPlus对该工艺和二塔萃取精馏工艺对比,结果与实验相一致,塔顶叔丁醇质量分数的相对误差为0.4%,塔釜乙二醇质量分数的相对误差1.3%。结果显示,该工艺比现有工艺省了1个塔、1个再沸器和1个冷凝器,节能27%,降低了能耗和设备投资。     

反应精馏合成乙基叔丁基醚的研究

以乙醇和叔丁醇为反应物,采用反应精馏法合成了乙基叙丁基醚。考察了进料流率、进料组成、回流比、进料位置对反应精馏的影响。     

ZrOCl_2·8H_2O/USY催化月桂酸与月桂醇的酯化反应

采用浸渍法制备了负载型ZrOCl2.8H2O/USY催化剂,并用XRD、SEM等对其进行了表征。以ZrOCl2.8H2O/USY为催化剂,考察了其对月桂酸与月桂醇酯化反应的催化性能。以月桂酸的转化率为考察指标,讨论了催化剂活性以及各种因素如催化剂用量、反应溶剂、反应时间对该酯化反应月桂酸的转化率的影响。实验结果表明,n(月桂酸)∶n(月桂醇)=1∶1,30%(质量分数)ZrOCl2.8H2O/USY为催化剂,反应溶剂为氯代苯,当催化剂用量为反应物总质量的5.0%,溶剂回流条件下反应16 h,月桂酸的转化率达95.2%。     

萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇技术的研究

实验以乙酸乙酯-乙醇共沸体系分离为研究内容,以N、N一二甲基甲酰胺（DMF）作萃取剂,进行萃取精馏操作。探讨回流比和萃取荆加入速率对产品纯度和收率等的影响。得出在实验条件下适宜回流比为3,萃取剂加入速率为7-8ml／min的结论。     

新型呋喃树脂的制备与改性

以糠醇和糠醛为原料在草酸催化作用下发生缩聚制取新型呋喃树脂。研究表明,当糠醇与糠醛的质量比为7：3,草酸用量为原料质量的0．33％,在回流温度下反应3．5h时,反应制得的呋喃树脂黏度达到78s,且与水玻璃混合良好,采用对苯甲酸作固化剂固化后耐水、耐高温性能优,从而达到改性水玻璃胶泥的目的。采用尿素与甲醛替代所有的糠醛与大部分的糠醇进行缩聚合成出脲醛呋喃树脂。研究表明,当n（尿素）：n（甲醛）：n（糠醇）为3：1：2,在回流温度下反应3．5h,可获得性价比优的改性呋喃树脂。     

邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究

分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN-1作催化剂,二甲苯为溶剂,n(醇)∶n(酸酐)=1∶1.6,酯化温度100℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。     

丙酮缩合制备二丙酮醇的研究

研究了以丙酮为原料,以阴离子交换树脂作为催化剂,采用反应精馏装置进行丙酮缩合制备二丙酮醇的缩合反应,探讨了进料位置、进料流量和回流量对反应转化率的影响。实验结果表明,选择反应区较低的进料位置和较高的回流量可以打破化学平衡的限制获得较高的转化率,转化率达40%～90%,而增加进料量对反应不利。在进料量为182mL/h,进料温度为24.0℃,回流量为2066mL/h的情况下,转化率高达92.1%。     

催化精馏水解醋酸甲酯研究

建立了一套催化精馏的小试装置 ,对催化精馏工艺在聚乙烯醇 (PVA)生产中取代固定床工艺水解醋酸甲酯(MeOAc)进行了实验研究。对催化精馏过程中影响MeOAc水解效果的 3个主要因素 :进料水酯比Rm,回流进料比Rf 及空速S ,进行了较详细的讨论 ,并与固定床工艺的水解效果进行了对比。结果表明 ,与固定床工艺相比 ,采用催化精馏工艺水解MeOAc可以大幅提高MeOAc转化率 ,并节省大量能量