SO2-4/Sb2O3/SiO2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO2-4/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯.考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响.结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇) ∶n(乙酸)=1.4 ∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108～112 ℃,在此条件下酯化率可达95.7%.并用IR手段对产品进行了确证.     

SO_4~(2-)/Sb_2O_3/SiO_2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112℃,在此条件下酯化率可达95.7%。并用IR手段对产品进行了确证。     

水热改性SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能

通过水热改性氢氧化锆制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂。以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件。分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响。并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征。实验结果表明:水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是:浸渍硫酸浓度为0.5mol/L,浸渍时间是120 m in,焙烧温度500℃。乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是:反应温度105~110℃,反应时间2 h,n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=2∶1,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%。催化剂重复使用4次后催化活性降低5%。     

水热改性SO2-4/ZrO2催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能

通过水热改性氢氧化锆制备了SO2-4/ZrO2固体酸催化剂.以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件.分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响.并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征.实验结果表明水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是浸渍硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍时间是120 min,焙烧温度500 ℃.乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是反应温度105～110 ℃,反应时间2 h,n(正丁醇)n(冰乙酸)=21,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%.催化剂重复使用4次后催化活性降低5%.     

固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苯酯

以沉淀法制备了SO^2-₄/TiO₂和SO^2-₄/ZrO₂固体超强酸,采用Hammett指示剂对催化剂进行了表征。比较了不同催化剂对乙酸酐与苯酚直接酯化合成乙酸苯酯的催化活性,并考察了固体超强酸催化剂的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,SO^2-₄/TiO₂₂固体超强酸具有较高的催化活性,最佳合成条件：SO^2-₄/TiO₂于600 ℃焙烧4 h,固体超强酸SO^2-₄/TiO₂用量为原料总质量的3%,原料乙酸酐与苯酚物质的量比为1.05∶1.00,反应温度（140~150） ℃,反应时间1.5 h,乙酸苯酯收率为98.0%。     

SO4^2-/ZrO2/β催化合成氯乙酸异戊酯的研究

采用共沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO24-/ZrO2/β,以氯乙酸和异戊醇为原料,SO24-/ZrO2/β为催化剂,合成氯乙酸异戊酯。考察了带水剂的选择、带水剂用量、醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂重复使用性等反应条件对酯化率的影响。结果表明,在醇酸摩尔比为1.5∶1,氯乙酸用量为0.15 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂用量为10 mL,反应时间为100 min的条件下,酯化率达99.53%,催化剂重复使用6次,催化剂仍具有较高活性,表明SO42-/ZrO2/β催化剂具有良好的催化活性,可广泛应用。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2 ZrO2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,以及酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量诸因素对酯化率的影响。实验表明:S2O82-/TiO2 ZrO2具有良好的催化活性。在0.5mol/L(NH4)2S2O8溶液中浸渍TiO2 ZrO2,过滤后于500℃下焙烧3h,得到的催化剂活性最高;当酸醇摩尔比为1∶4,反应时间为3h,催化剂用量为反应物总量的1.5%时,酯化率可达98.5%以上。     

固体超强酸SO42-/ZrO2催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,固体超强酸SO24-/ZrO2对合成苯甲醛缩1,2-丙二醇具有良好的催化活性,在苯甲醛用量为0.15mol、n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)为1∶1.3、反应时间为60min、催化剂SO24-/ZrO2用量为反应物总质量的0.9%、带水剂环己烷用量为20mL的最佳合成工艺条件下,苯甲醛缩1,2-丙二醇的收率达95.62%、纯度大于99.0%。     

纳米固体超强酸催化剂SO42-/α-Fe2O3的制备及其催化合成乙酸乙酯

采用水热法合成纳米方块和纳米微球固体超强酸催化剂SO₄^2-/α-Fe₂O₃,研究超强酸的制备条件,并以此为催化剂,考察催化合成乙酸乙酯的条件。结果表明,焙烧温度450 ℃制备的纳米微球固体超强酸催化剂SO₄^2-/α-Fe₂O₃具有较好的催化活性,催化合成乙酸乙酯的条件为：n(酸)∶n(醇)=2.5∶1,反应时间2 h,反应温度95 ℃,酯化率为91.5%。     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化合成乳酸正丁酯的研究

合成了几种不同Zr、Al原子比的SO42-/ZrO2-Al2O3复合固体超强酸,将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应,均有较好的催化活性,尤以ZrAl=12的催化效果最好,经济性优于ZrO2超强酸催化剂.其最佳反应条件为酸醇摩尔比为13,催化剂用量为乳酸质量的10%,反应时间2～2.5h,酯化率达96.9%.该催化剂具有制备容易、催化活性高、不污染环境、可重复使用的优点.     

微波诱导稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Nd2O3催化合成乙酸苄酯

以新型稀土复合固体超强酸为催化剂，在微波辐射下苯甲醇和乙酸反应合成了乙酸苄酯，探索反应各因素对酯化率的影响。实验结果表明：SO4^2-／ZrO2-Nd2O3具有较高的催化活性。最佳反应条件为：醇酸摩尔比2．0（乙酸用量为0．2mol前提下），催化剂用量为1．8g，带水剂环己烷12mL，微波辐射功率550W，辐射时间25min，酯化率可达96．3％。该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性稳定性。     

固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／ZnO／ZrO2的制备及其催化合成乙酸异戊酯

以复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／ZnO／ZrO2为催化剂,进行异戊醇和冰乙酸的酯化反应,合成乙酸异戊酯,考察醇酸摩尔配比、反应温度、反应时间、不同焙烧温度催化剂以及催化剂用量等条件对酯化率的影响。结果表明,合成乙酸异戊酯适宜的反应条件是：原料异戊醇与冰乙酸的摩尔配比为2：1,催化剂用量为冰乙酸质量的7％,焙烧温度650℃,120℃反应50min。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成乙二醇乙醚醋酸酯

在固体超强酸SO42-/ZrO2催化下,以乙二醇单乙醚和冰醋酸为原料,合成了乙二醇乙醚醋酸酯。考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应的影响。实验结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2对合成乙二醇乙醚醋酸酯有着良好的催化活性,在催化剂用量为反应物料总质量的2%,乙二醇单乙醚9.01 g,n(乙二醇单乙醚)∶n(冰醋酸)=1∶3,回流时间2.5 h,带水剂环己烷用量为17 mL的条件下产品收率达95.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经红外、气质进行定性分析,确定结构为乙二醇乙醚醋酸酯。     

微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成苯甲酸异丁酯

采用微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂ -Y^3+为酯化反应催化剂合成苯甲酸异丁酯。通过正交实验考察了醇酸物质的量比、微波辐射功率、微波辐射时间和催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂-Y³⁺具有良好的催化活性,在苯甲酸用量0.1 mol、醇酸物质的量比3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、微波输出功率320 W和辐射时间10 min的优化条件下,反应的酯化率可达97%以上。催化剂重复使用6次,仍保持较高活性,所得产品无色透明,纯度较高。并用折光率和红外光谱等手段对产品进行确证。     

复合纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3-SiO2的制备及催化合成乙酸戊酯的研究

制备了纳米级复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3-SiO2催化剂,研究了其对乙酸和正戊醇酯化反应的催化作用,确定了反应的最佳条件：复合氧化物中n（Zr）：n（AD：n（Si）=1：4：1,浸渍液（NH4）2SO4浓度为2mol/L,600℃焙烧3h,n（酸）：n（醇）=1：1．4,催化剂用量为反应物料总质量的4．4％,在130℃下反应6h,乙酸戊酯的收率为89．13％。并通过XRD、IR、流动Hammer指示剂法以及TEM法对催化剂进行了表征,该催化剂的酸强度为-12．70〈Ho≤-11．99。     

SO42-/TiO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯

用固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以乙醇和乙酸为原料合成乙酸乙酯,探讨了催化剂制备条件酯收率的影响,实验结果表明:当用1 mol.L-1H2SO4浸渍TiO212 h,400℃焙烧2 h所得固体超强酸对催化合成乙酸乙酯显示出较高的催化活性。反应温度80℃,催化剂用量为2.0 g,醇酸摩尔比1.8∶1,反应时间为3.0 h时酯的收率最高可达97%。     

固体超强酸SO4^2-／Fe2O3催化合成乙酸异戊酯的研究

制备固体超强酸SO4^2-／Fe2O3，并测定其红外光谱，首次将其作为催化剂应用于合成乙酸异戊酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对乙酸酯化反应的影响。研究结果表明，最佳条件下收率可达94．6％。SO4^2-／Fe2O3对合成乙酸异戊酯的反应具有良好的催化作用，活性优于浓硫酸。是对环境友好的优良催化剂。     

SO_4~(2-)/TiO_2-M_xO_y固体超强酸的制备及其催化合成水杨酸异戊酯性能

合成了复合型固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3、SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3和SO_4~(2-)/TiO_2-Fe_2O_3,并用于合成水杨酸异戊酯,实验表明,SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3催化活性最高。利用热分析、红外光谱分析、扫描电子显微镜和X射线粉末衍射分析对SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3催化剂进行结构表征,结果表明,催化剂活性高低与其表面吸附的SO_4~(2-)量有关,浸渍硫酸的催化剂表面形貌和物相发生变化,进而影响催化剂性能。采用三因素二水平一次回归正交设计方法,确定酯化反应最佳反应条件:反应时间1 h,催化剂用量为水杨酸质量的14.5%,醇与酸物质的量比为0.56。对水杨酸异戊酯产品结构进行了表征。     

负载金属氧化物WO3／ZrO2固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

研究了以采用超声浸渍法制备的负载金属氧化物固体超强酸WO3／ZrO2为催化剂,用邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了反应条件对该反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：酐醇物质的量比1：3．0,催化剂用量占反应物总质量的2．0％,反应时间3h,反应温度150℃。在此条件下酯收率达95．75％以上;经过后处理,产品纯度可达99．65％,其折光率（n20d）为1．4896,与文献值一致;该催化剂不仅具有反应活性高,而且重复使用性好,可代替硫酸用于该类反应。具有较好的工业应用前景。     

SO2-4/ZrO2/MCM-41催化合成柠檬酸三丁酯的研究

水热合成了介孔材料MCM-41,并以其为载体负载固体超强酸SO^2-₄/ZrO₂,通过XRD和N2吸附/脱附对制备的SO^2-₄/ZrO₂/MCM-41催化剂进行表征,认为MCM-41负载SO^2-₄/ZrO₂后,仍为长程有序的六方孔道结构。在固定床反应器中,以柠檬酸和正丁醇为原料,研究该催化剂合成柠檬酸三丁酯的活性。对反应条件进行了考察,得出最佳反应条件：温度140 ℃,空速1.0 h^-1,醇酸物质的量比为4.5。在此条件下,柠檬酸的酯化率最高可达94.5％。48 h的寿命实验结果表明,该催化剂具有较好的稳定性。