1-氯-2，4，5-三甲基苯的合成方法

以偏三甲苯为原料,HCl—H2O2—CH3COOH为催化活化体系,一步法合成1-氯-2,4,5-三甲基苯,通过正交实验,考察了影响反应的各种因素,确定了反应的最佳条件：温度为60℃,H2O2与偏三甲苯（TMB）的摩尔比为4．5,HCl与TMB的摩尔比为4：1,进料完全后反应时间为2h,在此条件下反应的原料转化率为98．4％,产品收率为82．8％,纯度为99％。     

4-氨基-1，2，4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件．结果表明缩合反应的最优条件为：n（甲酸）：n（水合肼）-2．2：1．0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92．3％;环合反应的最优条件为：n（N,N-二甲酰肼）：n（水合肼）-1．0：1．1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95．6％,两步反应总收率85．5％。     

磺化硅胶催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以磺化硅胶为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应的影响．结果表明,最佳工艺条件为,n（环己酮）=0．05mol,n（酮）：n（醇）=1：1．3,V（带水剂）=8．0mL,反应时间t=2h,m（催化剂）：0．3g（环已酮质量的6％）,缩酮收率达93．0％．该催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势．     

丁醛-1,2-丙二醇缩醛的合成

以非质子酸氯化亚锡为催化剂，催化合成了丁醛-1，2-丙二醇缩醛。通过正交试验考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对反应的影响。确定了最佳工艺条件为n(醛)：n(二元醇)=1：1．5，催化剂5g，带水剂13mL，反应时间1h。此条件下产品收率76．5％，纯度97％。     

维生素B_1催化合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶

以无水乙醇为溶剂,在维生素B1催化下,1,8-二氨基萘与苯甲醛反应合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶。考察了反应温度、搅拌时间、催化剂质量、反应物物质的量比等因素对产品收率的影响。结果表明：在搅拌条件下,当1,8-二氨基萘为0.1mol、催化剂质量分数为0.8%、反应时间为15min、n（苯甲醛）∶n（1,8-二氨基萘）为1.2∶1、反应温度为30℃时,产品最高收率可达到91.4%。对产品进行了熔点测试、红外光谱等表征。     

重铬酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮缩1，2-丙二醇缩酮

以环己酮和1，2-丙二醇为原料，重铬酸钾改性煤基活性炭为催化剂催化合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮．并得到了较佳合成条件，环己酮为0．05mol，n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：2．0，催化剂用量为总反应物质量的2．9％（环己酮质量的7％），8．0mL环己烷作分水剂，反应时间为4．0h，产率为92．7％．结果表明，该催化剂具有较高的催化活性．     

固体超强酸催化合成2，4—二特戊基苯酚新工艺

采用自制固体超强酸作为催化剂,以苯酚、异戊烯为原料催化烷基化合成2,4－二特戊基苯酚考查合成2,4－二特戊基苯酚合成的适宜工艺条件。在苯酚对异戊烯摩尔比为1：2．60;催化剂对苯酚的质量比0．6：100;反应温度155℃;反应时间5．0h的合成条件下,自制催化剂有良好的催化活性,产品纯度大于99．5％,苯酚转化率大于98．5％;2,4－二特戊基苯酚单程收率大于70％。采用本工艺合成2,4－二特戊基苯酚,反应液直接进行精馏分离,剩余釜残渣焚烧处理,整个过程没有环境污染问题,而且省去了中和、水洗的操作过程;未反应的苯酚、2－二特戊基苯酚、4－二特戊基苯酚可重新用于烷基化反应;设备投资小,工艺流程短,生产效率高,产品质量稳定,经济效益显著,便于工业化生产。     

MTBE合成2，5-二叔丁基对苯二酚的研究

以甲基叔丁基醚（MTBE）和对苯二酚为原料、硫酸为催化剂,合成2,5-二叔丁基对苯二酚（DBHQ）。用正交实验分别考察了酚醚摩尔比、催化剂用量及反应时间3个因素对DBHQ收率的影响并进一步探讨了对粗产品的精制方法。实验结果表明,合成DBHQ的适宜工艺条件为：酚醚摩尔比为2．1：1,酚酸摩尔比为1：0．1,反应时间为1．5h,反应温度为90℃,分离所用乙醇与水的体积比为1：2。在此条件下,2,5-二叔丁基对苯二酚的质量分数为99％以上,平均收率为60％。     

5-氨基-1,2,3-噻二唑的合成

介绍了以碳酸二甲酯、水合肼和氯乙醛为原料通过系列反应合成5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法．对每步反应的合成条件进行了优化,由起初设计的4步反应改进为3步,并用水蒸气蒸馏分离出中间体5-氯-1,2,3-噻二唑,纯度达99％(气相色谱法),得到的中间体直接下一步反应,最后采用混合溶剂氯仿：乙醇(V/V)=4：1重结晶,得到产品熔点为138～139℃,反应总收率达40％以上．     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

一种由2-辛烯制备正壬醇的工艺

以2-辛烯及合成气为原料,甲苯为溶剂,乙酰丙酮二羰基铑与三齿膦配体形成的络合物为催化剂,经氢甲酰化反应合成了中间产物正壬醛;正壬醛经兰尼镍氢化还原制得正壬醇. 确定了催化剂的用量、反应温度和反应压力等的最佳工艺条件． 结果表明:对于氢甲酰化反应,当底物质量分数为30％,催化剂（以铑计）用量为底物质量的0.2％,乙酰丙酮二羰基铑、三齿膦配体摩尔投料比为1∶4,合成气充入压力为1 MPa,反应温度为120 ℃时,2-辛烯转化率可达80％,产物中正壬醛比例可占98.3％;加氢还原反应中,催化剂的用量为底物质量的3.0％,氢气压力为4 MPa,120 ℃反应3 h,正壬醛转化率可达99.8％. 目标产物经核磁共振氢谱、碳谱进行了表征．     

一步法合成3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷

3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷是心血管疾病药物心得安重要的中间体．本文研究了α-萘酚与环氧氯丙烷在碱性条件下,以聚乙二醇400为相转移催化剂,用强碱作催化剂．一步法合成3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷．合成路线缩短,反应条件温和,操作简便,产物容易获得．较适宜的反应条件是相转移催化剂用聚乙二醇400,碱催化剂用15％的氢氧化钠水溶液,在95℃反应10h．通过化学分析方法、红外光谱鉴定了产物的组成及性质．总收率为83％,纯度为98％．     

1，3-双（2＇-苯并咪唑基）苯的微波合成及表征

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双（2＇-苯并咪唑基）苯．运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n（问苯二甲酸）舰（邻苯二胺）=1：2．3,多聚磷酸用量为12g,微波辐射时间为25min,微波功率为539W．产率达87．32％,合成产物经熔点测试、IR和。HNMR表征得到确认．     

1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成乙酸乙酯的研究

以溴化2-丁基-3～甲基咪唑盐和磷钨酸为原料制备的具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3催化合成乙酸乙酯,考察了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的催化活性以及带水剂、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成收率的影响．实验结果表明,具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3呈现出较高的催化活性和较好的重复使用性能。优化的合成乙酸乙酯的工艺条件为：酸醇摩尔比为3：1,1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化剂用量为3g（以每摩尔乙醇计）,带水剂甲苯的用量为4.0mL（以每摩尔乙醇计）,回流反应时间为5。5h．在此所选择的条件下,合成乙酸乙酯的收率达99．68％～99.91％．     

磷霉素（R）-1-苯乙胺盐合成工艺的优化

通过正交试验法优化磷霉素（R）-1-苯乙胺盐的合成工艺。以顺丙烯膦酸为原料,考察了反应温度、催化剂用量、原料物质的量比、反应时间等影响因素对收率的影响,以收率、光学纯度作为综合评价指标,进行正交设计试验,确定最佳合成方案。确定适宜的合成工艺条件为:反应温度65 ℃、催化剂用量15%、原料物质的量比1∶1、反应时间3 h,在此条件下,磷霉素（R）-1-苯乙胺盐收率达47.3%。催化剂R重复套用5次,其催化活性基本保持一致。验证试验表明:按照正交设计得出的最优方案,制备磷霉素（R）-1-苯乙胺盐的综合收率比现有工艺的收率提高12.3%,并在此基础上解决了催化剂难以回收的问题。     

1H-1，2，4-三唑合成工艺优化

以甲酰胺、水合肼两种较为廉价的原料合成1H-1,2,4-三唑,研究了不同反应装置、摩尔比、反应温度、反应时间的影响及精制纯化溶剂的选择．实验结果表明：当摩尔比1／3n（甲酰胺）：rt（水合肼）=1：1．5,即甲酰胺与水合肼摩尔比为2：1,反应温度为185℃,反应时间为1．5h时,经乙酸乙酯洗涤精制后,产率达82．35％．产物熔点与文献值吻合,并通过红外光谱及元素分析确证．     

聚乙二醇-600相转移催化合成苯氧乙酸的研究

研究了用杉甲苯作反应介质,在相转移催化剂聚乙二醇-600的作用下,以苯酚、氯乙酸水溶液和氢氧化钠水溶液为原料合成苯氧乙酸的新工艺,较系统地研究了苯酚／氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响．实验结果表明,最佳条件为：苯酚、氯乙酸摩尔比为1：1．2,催化剂用量占苯酚和氯乙酸的质量百分比为9．5％,在回流...     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋催化合成磷酸三（1，3-二氯丙基）酯

以三氯氧磷和环氧氯丙烷为原料,在自制催化剂固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋作用下合成了磷酸三（1,3-二氯丙基）酯,研究了SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋对合成反应的影响．结果表明：在n（环氧氯丙烷）：n（三氯氧磷）=3．3：1、催化剂用量为三氯氧磷的2％、反应时间为3h时,酯化率达98．5％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

固体超强酸催化合成2,4-二特戊基苯酚新工艺

采用自制固体超强酸作为催化剂 ,以苯酚、异戊烯为原料催化烷基化合成 2 ,4-二特戊基苯酚考查合成 2 ,4-二特戊基苯酚合成的适宜工艺条件。在苯酚对异戊烯摩尔比 1∶2 .60 ;催化剂对苯酚的质量比 0 .6∶1 0 0 ;反应温度 1 5 5℃ ;反应时间 5 .0h的合成条件下 ,自制催化剂有良好的催化活性 ,产品纯度大于 99.5 % ,苯酚转化率大于 98.5 % ;2 ,4-二特戊基苯酚单程收率大于 70 %。采用本工艺合成 2 ,4-二特戊基苯酚 ,反应液直接进行精馏分离 ,剩余釜残渣焚烧处理 ,整个过程没有环境污染问题 ,而且省去了中和、水洗的操作过程 ;未反应的苯酚、2 -二特戊基苯酚、4-二特戊基苯酚可重新用于烷基化反应 ;设备投资小 ,工艺流程短 ,生产效率高 ,产品质量稳定 ,经济效益显著 ,便于工业化生产。