Ni（Ⅱ）—丁二酮肟—碘配合物在阴离子交换树脂上的吸附及其应用

利用阴离子交换树脂吸附Ｎｉ（Ⅱ）－丁二酮肟－碘配合物，配合物最大吸收峰波长位行于４６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．１×１０＾５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），Ｎｉ（Ⅱ）质量浓度在０～０．８４ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，从而建立了相应的Ｎｉ（Ⅱ）因相分光光度法。其应用于天然水中痕量镍的测定，结果令人满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

二安替比林对氯苯基甲烷光度法测定锰

研究了在碱性介质中,Ｍｎ（Ⅱ）被空气氧化为Ｍｎ（Ⅳ）．然后在磷酸介质中,Ｎｉ（Ⅱ）和阳离子型Ｏ／Ｗ（ＣＴＭＡＢ／ｎ－Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ－Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ）表面活性剂存在下,Ｍｎ（Ⅳ）氧化二安替比林对氧苯基甲烷（ＤＡｐＣＭ）生成橙色产物,４８０ｎｍ,ε＝１．３８ｘ１０５．锰的含量在０－４００ｕｇ／Ｌ内符合比尔定律。用于合金和矿石中锰的测定,结果满意。     

二安替比林基-对-氯苯基甲烷与铬(VI)的显色反应研究

合成了二安替比林基－对－氯苯基甲烷（ＤＡＰＣＭ）新试剂，研究了它与铬（ＶＩ）的显色反应。在Ｍｎ（Ⅱ）和磷酸存在下，ＤＡＰＣＭ与Ｃｒ（Ⅵ）反应生成橙红色产物，λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε为１．７×１０５Ｌ．ｍｏｌ－１．ｃｍ－１。Ｃｒ（ＶＩ）量在０～８μｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。用于电镀废液和天然水中微量铬（ＶＩ）的测定，结果满意。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锗

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ｐＦ）－溴化十六烷基三甲铁（ｃＴＭＡＢ,）─Ｇｅ（Ⅳ）体系的反应条件和测定方法。在０．６２～０．０６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中,检测限为０．０３μｇ／２５ｍｌ,在０．０３～０．５μｇ／２５ｍｌ范围内,具有线性关系。本法灵敏度高,选择性好,用于烟道灰中的微量锗的测定,结果满意。     

二溴羟基苯基荧酮荧光熄灭法测定微量锗

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）一溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ．）一Ｇｅ（Ⅳ）体系的条件和测定方法。在０．２～０。０６ｍｏ１／Ｌ的硫酸介质中，检测限为０．０３μ／２５ｍ１范围内，具有线性关系。本法灵敏度高，选择性，用于烟道灰的微量锗测定，结果满意。     

催化光度法测定痕量锰--Mn(Ⅱ)-NTA-AG-KIO4体系

研究了在ｐＨ４．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,锰（Ⅱ）催化高磺酸钾氧化茜素绿的褪色反应,建立了测定痕量锰的新催化光度法．方法的线性范围为０～３．２μｇ／Ｌ,检测网为７．４×１０－８ｇ／Ｌ,相对标准偏差ＲＳＤ＝０．９３％（ｎ＝１１）．用于铝合金中锰的测定,结果满意．     

4，4’－二（二乙氨基）－二苯硫酮分光光度法测定痕量铜

本文系统地研究了４,４’－二（二乙氨基）－二苯硫酮（ＢＤＰＴＫ）与铜（Ⅰ）的显色反应,在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００增溶作用下,其摩尔吸光系数可达９．７４×１０６Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）。这是迄今发现的关于铜的最灵敏的显色反应。该反应的一个突出优点就是可以允许１０６倍的Ｎｉ存在。据此拟定了在水相直接测定痕量铜的分光光度法,并试用于高纯镍和血清样中痕量铜的测定,取得满意结果     

新荧光试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠荧光熄灭法测定

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂１－（４－羟基水杨缩氨基）－８－羟基－３,６－萘二磺酸钠（ＨＳＨＮＤ）测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的方法和条件。在ＰＨ４．２的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λｅｘ＝３５６ｎｍ,荧光发射波长λｅｍ＝４１８ｎｍ,铝（Ⅲ）浓度在０．５－３．０μｇ／１０ｍＬ范围内呈良好的线性关系,检出限为０．５μｇ／１０ｍＬ,本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速、用于水样中痕量铝的测     

P_t／I_2／I~－电极在电位滴定中的应用

研究了Ｐｔ／Ｉ＿２／Ｉ~－电极在Ｎｉ~（２＋）或Ｓｎ（Ⅳ）的络合电位滴定中的应用，描述了以Ｐｔ／Ｉ＿２／Ｉ~－做指示电极，Ｃｕ~（２＋）为滴定剂，返滴定定量过量ＥＤＴＡ的原理和实验条件。该电极与Ｃｕ－ＩＳＥ相比，具有电位突跃大、敏锐、重现性好等特点。利用本法测定硬质合金中镍和铜合金中锡，结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中。溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）对锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化甲基蓝的褪色反应有强烈的增敏作用,本文研究了影响其反应速度的最佳条件,建立了测定锰的新催化光度法。方法线性范围为４．０ｘ１０－４－８．０ｘ１０－３ｍｇ／Ｌ,检测下限为２．０７ｘ１０－５ｍｇ／Ｌ,可用于面粉和人尿中锰的测定。     

二安替比林间羟基苯基甲烷与铈（Ⅳ）显色反应的研究

研究了二安替比林间羟基苯基甲烷（ＤＡｍＨＭ）与铈（Ⅳ）的显色条件。在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０协同作用下，ＤＡｍＨＭ和Ｃｅ（Ⅳ）生成橙黄色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε＝４１６×１０５Ｌ·ｍｏＬ－１·ｃｍ－１，Ｃｅ（Ⅳ）的含量在０１～８０ｍｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律；用于镁合金和含锌矿石中痕量铈的测定，结果满意。     

阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）──苯基荧光酮的增敏试验

本文研究了在阳离子型微乳液介质中，用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的吸光光度法。试验结果表明，以阳离子型Ｏ／ＷＣＴＭＡＢ／ｎ—Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ—Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ微乳液为介质，Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε５７２＝１．３７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，与以水为为介质ε５４０＝４．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１及相同含量ＣＴＭＡＢ０／Ｗ胶束溶液为介质ε５７２＝８．９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１比较，测定灵敏度显著提高，并且某些实验条件更加宽容。经投入使用，结果令人满意。     

二安替比林基—对—氯苯基甲烷与铬（Ⅵ）的显色反应研究

合成了二安替比林基－对－氯苯基甲烷的新试剂，研究了它与铬的显色反应，在Ｍｎ（Ⅱ）和磷酸存在下，ＤＡＰＣＭ与Ｃｒ（Ⅱ）反应生成橙红色产物，λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε为１．７×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｒ（Ⅵ）量在０￣８μｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。用于电镀废液和天然水中微量铬（ＶＩ）的测定，结果满意。     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定炉渣和焊条皮中铈组稀土

研究了新显色剂二溴甲基偶氮羧胂（ＤＢＭＣＡ）与铈组稀土的显色反应。在０．１６—０．６０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中,铈组稀土与试剂形成蓝色的络合物,络合物的最大吸收峰在６３０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε_(６３０)（Ｌａ－Ｔｂ）为１.１６×１０~５-１.３０×１０~５。铈在０．５—１２μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。由于乙醇和表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的存在,方法具有良好的选择性,４０ｍｇＣａ~(２＋),１０ｍｇＦｅ~(３＋),３ｍｇＴｉ~(４＋)不干扰测定。本方法可以不经分离直接测炉渣和焊条皮中的铈组稀土．回收率     

二安替比林间氯苯基甲烷光度法测定锰的研究

在碱性介质中,空气将Ｍｎ（Ⅱ）氧化成Ｍｎ（Ⅳ）。在酸性介质中,庄阳离子型Ｏ／Ｗ（ＴＭＡＢｎ－Ｃ＿５Ｈ＿（１１）ＯＨ／ｎ－Ｃ＿７Ｈ＿（１６）／Ｈ＿２Ｏ存在下,Ｍｎ（Ⅳ）将二安替比林间氯苯基甲烷（ＤＡｍＣＭ）氧化成橙红色产物,λ＿（ｍａｘ）＝４７８ｍｎ,ε＝８．１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）锰量在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于钢铁中锰的测定,结果满意     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定富钙材料中的稀土

二溴甲基偶氮羧胂在０．１６－０．６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中能与铈组形成蓝色的配合物，摩尔吸光系ε６３０（Ｌａ－Ｇｄ）为（１．２５－１．４１）×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。铈在０－１２μｇ－２５ｍＬ符合比耳定律。由于乙醇和表面活性剂ｔｒｉｔｏｎＸ－１００的存在，方法具有良好的选择性，４０ｍｇＣａ＾２＋，１０ｍｇＦｅ＾３＋，３ｍｇＴｉ＾４＋不干扰测定。本法用来测定富钙材料中的铈组稀土，结果令人满     

镍基合金──ZrO_2·Y_2O_3倾斜功能材料的研究

镍基合金──ＺｒＯ＿２·Ｙ＿２Ｏ＿３倾斜功能材料的研究ＴＨＥＳＴＵＤＹＯＦＮｉ－ＢＡＳＥＤＡＬＬＯＹ－ＺｒＯ＿２·Ｙ＿２Ｏ＿３ＦＵＮＣＴＩＯＮＡＬＬＹ．ＧＲＡＤＩＥＮＴＭＡＴＥＲＩＡＬ摘自冶金部钢铁研究总院研究生曹铁柱的硕士学位论文，导师：李世英、陆...