烧结气氛对Mo_2FeB_2金属陶瓷组织与性能的影响

以钼粉、铁粉、硼铁合金粉为原料,采用粉末冶金的方法,分别在真空、N2和Ar气氛下制备Mo2FeB2金属陶瓷材料。研究了烧结气氛对Mo2FeB2金属陶瓷密度、成分、力学性能以及显微组织的影响。研究结果表明,在同样烧结温度下,试样在真空气氛下的烧结密度为8.23g/cm3,硬度为75.3HRA,抗弯强度为1246.38MPa,优于在N2和Ar气氛下烧结制备的试样的密度、硬度和抗弯强度。金属陶瓷在N2和Ar中烧结后,碳含量比在真空中烧结的碳含量低1.0%～1.2%,而氧、氮含量均高于真空中烧结的含量。论文还通过对材料的显微组织的分析,发现真空气氛下制备的试样组织发育良好,结构致密,并阐述了不同烧结气氛对该材料组织结构影响的原因。     

烧结工艺对50%Mo-ZrO_2金属陶瓷结构与耐蚀性能的影响

以钼粉及氧化锆粉为原料,采用不同的烧结工艺参数,在常压氩气气氛下烧结制备50%Mo-ZrO2金属陶瓷。采用四电极法测量该金属陶瓷的高温电导率,在1 580℃下进行钢液和碱性熔渣侵蚀实验。结果表明:在烧结温度为1 600~1 650℃,保温时间为2~4 h的条件下,随保温时间延长或烧结温度升高,烧结体更加致密,孔隙率下降;因而金属陶瓷的电导率提高,耐钢液和熔渣侵蚀性增强;在1 600℃、保温4 h条件下烧结的试样密度最大(6.49 g/cm3),高温电导率最高(1 600℃下的电导率为101 S/cm),耐钢液和熔渣侵蚀能力最强。钢液对金属陶瓷的侵蚀主要为Fe和Mo的相互溶蚀,熔渣对金属陶瓷的侵蚀主要作用于ZrO2陶瓷相,熔渣中的Al2O3取代金属陶瓷中的ZrO2。熔渣侵蚀过程中,CaO与金属陶瓷中的ZrO2发生反应生成高熔点CaZrO3相,阻止熔渣对金属陶瓷的进一步侵蚀。     

Ti(C,N)基金属陶瓷烧结过程的显微组织演化

在不同加热温度和不同升温速率条件下进行真空烧结,制备了Ti(C,N)-Co-Mo-WC金属陶瓷试样。测量了烧结前后试样的尺寸以计算收缩率,并采用扫描电镜观察试样的显微组织,利用阿基米德法测定试样的密度。研究了Ti(C,N)基金属陶瓷在烧结过程中的显微组织演化规律。结果表明,当烧结温度从1 000℃升至1 200℃时,压坯在烧结过程中先膨胀后收缩,且当温度达到1 300℃时压坯急剧收缩;1 000~1 300℃固相烧结阶段主要发生扩散及固溶反应,形成富W、Mo的(Ti,W,Mo)(C,N)内环相;1 300~1 500℃液相烧结阶段则是促进金属陶瓷的快速致密化,并形成富Ti的(Mo,W,Ti)(C,N)外环相。     

凝胶注模工艺制备闭孔多孔Al_2O_3基陶瓷

以亚微米Al_2O_3粉末为原料,Mg O为掺杂剂,Si C为高温发泡剂,利用Al_2O_3基陶瓷在高温下具有超塑性变形能力的特点,采用凝胶注模工艺制备了闭孔多孔Al_2O_3基陶瓷.研究了不同Si C含量对Al_2O_3基陶瓷烧结密度、开口气孔率、闭口气孔率及微观结构的影响,考察了Al_2O_3基陶瓷的物相组成及气孔孔径的分布和大小,并且与传统的球磨混合工艺进行了对比.研究结果表明,坯体中Mg O与Al_2O_3反应完全,多孔陶瓷的物相组成为Al_2O_3和Mg Al2O4,并伴有少量的SiO_2晶相存在.随着Si C含量的增加,其烧结密度和开口气孔率逐渐降低,闭口气孔率逐渐增加.与球磨混合工艺相比,凝胶注模工艺制备的Al_2O_3基陶瓷中闭口气孔的孔径大小和分布更加均匀.     

凝胶注模-真空烧结制备TiC/Fe基钢结硬质合金

采用甲苯/甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)凝胶体系实现了Ti C/Fe基复合粉末的凝胶注模成形,并通过真空烧结制备出复杂形状的钢结合金烧结体,研究了单体含量对坯体和烧结体抗弯强度、密度、硬度及微观组织的影响。结果表明:单体含量直接影响坯体及烧结体的组织及性能,单体的最佳质量分数为4.6%,制备的坯体强度高达28 MPa,经1 420℃真空烧结1 h,制备出烧结体的强度、密度及硬度分别为1 410 MPa、6.46 g/cm3、50 HRC,热处理后,制品的抗弯强度及硬度分别提高到1 670 MPa和65 HRC。     

凝胶注模成形制备铜锡多孔材料的研究

采用非水基凝胶注模工艺,对铜锡复合粉体进行了成形与烧结的研究。非水基凝胶注模的单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯,溶剂为1,2-丙二醇,交联剂为二乙二醇丙烯酸酯,引发剂催化剂为过氧化苯甲酰-N,N-二甲基苯胺,分散剂采用聚乙烯比咯烷酮。制备出不同固相含量的悬浮液,经过凝胶成形与烧结,得到铜锡烧结多孔材料。探讨了坯体的性能、烧结过程中的收缩率、孔隙率、显微结构和力学性能。结果表明:经过脱模干燥后的坯体抗弯强度最大能达到12.76 MPa,坯体中的金属粉末颗粒均匀分散在有机三维骨架中,对于烧结多孔材料,随着固相含量的增加,烧结体密度增大,烧结收缩率降低,抗压性能提高。烧结试样孔隙率在20%~40%之间,烧结收缩率小于12%,抗弯强度最大为240 MPa,制备的烧结多孔材料孔隙分布均一、能制备复杂形状的部件。     

稀土掺杂注射成形AlN陶瓷的结构与性能

以自蔓延法合成的AlN粉末为原料,加入5%Y2O3为烧结助剂,选用PW∶PP∶SA=60∶35∶5的粘结剂体系,以注射成形的方法制备了具有高热导率的、形状复杂的AlN陶瓷制品。脱脂采用溶剂脱脂与真空热脱脂相结合的工艺,脱脂后的坯体在高温碳管炉中流动N2气氛下进行烧结。利用XRD进行物相分析,SEM观察断口形貌,排水法测烧结试样的密度,激光闪光法测烧结试样的热导率。结果表明:当烧结温度在1850℃,保温4 h,得到致密度为3.28 g.cm-3,热导率为200 W.m-1.K-1的AlN陶瓷制品。AlN中的晶界第二相主要为Al2Y4O9。     

掺杂方式对Al2O3/Mo复合材料组织及性能的影响

分别采用固-固、液-固和液-液掺杂方式向钼粉中引入Al2O3,然后用粉末冶金法制备出掺杂钼粉,经压制、烧结制成Al2O3颗粒增强钼基复合材料.对掺杂钼粉及钼坯进行SEM形貌观察,并测定复合材料的密度和显微硬度.结果表明,液-液掺杂能够制备出粉末颗粒小、密度及硬度高的Al2O3/Mo复合材料,其掺杂Al2O3颗粒细小且分布较均匀.     

凝胶离心成形制备TiC-FeCrMo硬质合金

将凝胶离心成形工艺应用于TiC-FeCrMo硬质合金的坯体成形,研究了固含量对TiC-FeCrMo复合粉末浆料的流变性的影响,分析了凝胶离心成形过程中压力和聚合速率的关系,并研究了离心转速对坯体和烧结体性能的影响。结果证明:HEMA凝胶体系对TiCFeCrMo复合粉末具有很好的分散性,以油酸作分散剂,制备稳定且流动性好的浆料的最佳固含量为55%(体积分数),凝胶离心成形过程中压力能够加速浆料的固化,采用自行设计的离心成形机,选择最佳转速2 000r/min,制备出大尺寸棒状钢结合金坯体,坯体密度高、无残留气孔,强度高达30MPa,密度为4.07g/cm3,坯体经过真空脱胶烧结一体化烧结,1 420℃保温1h制备出钢结硬质合金烧结体,其密度为6.52g/cm3,抗弯强度1 580MPa。     

醇-水基料浆凝胶注模成形制备粉煤灰多孔陶瓷

以工业废料粉煤灰为原料,采用醇-水基料浆凝胶注模成形新工艺制备粉煤灰多孔陶瓷,系统研究预球磨时间和烧结温度对粉煤灰多孔陶瓷显微形貌、物相、抗弯强度、气体渗透速率、密度和开孔率的影响,以及坯体与烧结体的结构继承性。结果表明:随预球磨时间延长或烧结温度升高,粉煤灰多孔陶瓷的密度和强度显著升高,开孔率和气体渗透速率急剧降低;当预球磨时间为8 h时,体积分数为15%的粉煤灰坯体在1 100℃烧结2 h,样品综合性能最佳:密度为0.77 g/cm3,抗弯强度为8.80 MPa,开孔率为71.2%,气体渗透率为100.5 m3/(m2·h·k Pa),最可几孔径为5.56μm,孔径分布均匀,孔隙分布窄,呈三维无规则贯通孔结构。     

稀土上转光剂(Y3Al5O12∶Er^3+)复合TiO2光催化剂的制备及其催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法、高温煅烧法和超声分散法制备了Y3Al5O12∶Er^3+/TiO2复合光催化剂,并对制备的样品进行了XRD和SEM表征。利用次甲基蓝水溶液模拟有机污染水,对比了单一TiO2,上转光剂Y3Al5O12∶Er^3+以及Y3Al5O12∶Er^3+/TiO2复合光催化剂的催化活性。同时讨论了煅烧温度、煅烧时间、光照射时间、光照强度以及光催化剂用量等因素对光催化剂性能的影响。结果表明,煅烧温度为550℃、煅烧时间为90 min,照射时间为150 min,光照强度为1.0 mW/cm2和催化剂的量为1.00 g/L时,Y3Al5O12∶Er^3+/TiO2复合光催化剂降解次甲基蓝表现出了最佳的催化效果。     

Cleanliness of Alloying Structural Steel

 Alloying structural steel used for mechanical structures has a high requirement for cleanliness because its failures are greatly affected by non-metallic inclusions and total oxygen content in steel. It has been reported by some steelmaking plants to have some problems in controlling total oxygen content and inclusions during alloying structural steel production. For this purpose, cleanliness control in 02C-03Si-06Mn-1Cr-02Mo steel was investigated. Firstly, low melting temperature zone (≤1873 K) of CaO-Al2O3-MgO system and formation condition of low melting temperature inclusions were investigated through thermodynamic equilibrium calculation. On this basis, industrial tests were carried out. Through sampling at different stages, transformation of oxide inclusions and change of total oxygen content in steel were studied. The results show that: in order to form CaO-Al2O3-MgO system inclusions with low melting temperature, mass percent of Al2O3, MgO and CaO in inclusions should be controlled from 376% to 708%, 0 to 174% and 255% to 606%; For the condition of 1873 K and 005% (mass percent) dissolved aluminum in steel, the activities of dissolved oxygen, magnesium and calcium should be controlled as 0298×10-4-2×10-4, 01×10-5-40×10-5 and 08×10-8-180×10-8 respectively. With secondary refining proceeding, average total oxygen content and inclusion amount decrease, the type of most inclusions changes from Al2O3 after tapping to Al2O3-MgO after top slag is formed during ladle furnace refining and finally to CaO-Al2O3-MgO after RH treatment. In the final products, average total oxygen content was 127×10-6 and most inclusions were in spherical shape with size less than 5 μm.     

球磨工艺对Al2O3/Mo复合材料组织的影响

针对原位自生Al2O3增强钼基复合材料晶粒较大的问题,采用溶胶-凝胶与高能球磨相结合的方法细化复合材料晶粒,并利用SEM、XRD对不同球磨工艺所制备Al2O3/Mo复合粉末及复合材料的组织进行了观察和分析。结果表明:随着球磨时间的延长,Al2O3/Mo复合粉末颗粒由球状变为层片状再成为细小的球状,颗粒大小由约1.5μm细化为约500nm,其中的钼晶粒不断细化;高球料比所得粉末的分散性和破碎细化程度较好;转速提高使得粉末颗粒的尺寸均匀程度降低,且伴有结块现象,不利于粉末的细化。在球料比5∶1、转速300r/min、球磨时间60h条件下获得的复合粉末,经压坯烧结可制备出Al2O3颗粒为纳米级的钼基复合材料。     

Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料的制备及抗氧化性能研究

采用机械化学还原法结合热压烧结制备了Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料,并对复合材料在600℃下的氧化行为进行了研究。结果表明:以MoO_3粉、Mo粉、Si粉和Al粉为原料,机械球磨10h,可获得具有纳米晶结构的Mo_5Si_3-Al_2O_3复合粉体;相比纯Mo5Si3试样,Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料的烧结相对密度和硬度提高,分别达97.2%和1350HV;Al_2O_3的引入可有效防止Mo_5Si_3的低温"粉化"现象,使Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料的抗氧化性明显提高,其氧化动力学曲线呈近似抛物线规律。     

氮在Fe Cr V液态高氮合金中的溶解行为

 采用MgO坩埚高频真空/加压感应炉在氮气压力04~10 MPa、温度1 570~1 640 ℃下,对加压感应熔炼Fe Cr V系高氮不锈钢进行了实验研究。结果表明,在30CaO 45Al2O3 25SiO2渣覆盖的情况下,氮在Fe 15Cr 10V、Fe 18Cr 10V、Fe 18Cr 15V和Fe 20Cr 20V液态合金中的溶解度分别为0595%、0736%、0776%和1020%,溶解度与氮分压的关系基本符合Sievert定律。渣对钢液吸氮和铝脱氧都起重要的作用,1 873 K、10 MPa氮气氛中,在30CaO 45Al2O3 25SiO2、40CaO 40Al2O3 20SiO2、40CaO 50Al2O3 10SiO2三种不同渣系作用下氮在液态Fe 18Cr 15V中的浓度分别是0776%、0849%和0884%。     

Al(NO_3)_3对白云石烧结性能和抗水化性能的影响

在天然白云石中添加不同比例的Al(NO_3)_3,采用二步煅烧法制备镁钙砂,研究Al(NO_3)_3添加量对白云石烧结性能和抗水化性能的影响。结果表明,在1 600℃保温3 h,没有添加Al(NO_3)_3时,镁钙砂试样的烧结密度为3.17 g/cm3,显气孔率为4.9%,抗水化增重率为3.1%,粉化率为20.1%,MgO的晶粒尺寸为2.92μm;添加Al(NO_3)_3后,由于Al(NO_3)_3在高温分解产生Al_2O_3,Al_2O_3在高温下会和CaO发生反应,生成3CaO2·Al_2O_3,在高温下形成液相,促进试样烧结,当添加0.30%Al(NO_3)_3(质量分数)时,试样的烧结密度为3.24 g/cm~3,显气孔率为3.8%,抗水化增重率为2.0%,粉化率为15.6%,MgO的晶粒尺寸为3.48μm。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定Ti(C,N)基金属陶瓷中钛钨钴铌镍钼

目前针对Ti(C,N)基金属陶瓷进行X射线荧光光谱(XRF)测试的相关报道甚少。实验通过酸溶解前处理、低温烘干后熔融制样,人工配制氧化物标样建立X射线荧光光谱分析校准曲线,并尝试内标法,实现快速测定金属陶瓷中Ti、W、Co、Nb、Ni、Mo元素。比较了预氧化与酸溶解两种样品前处理方式,发现经酸溶、烘干再熔片即可避免高温熔融时W、Mo的损失。选择7.72g混合熔剂[m(Li_2B_4O_7)∶m(LiBO_2)=67∶33],0.7g助氧化剂NH_4NO_3,8滴150g/L脱模剂LiBr溶液,熔融温度1 100℃,熔融时间190s的熔样条件可制得均一熔片。采用两组称样量0.12~0.25g、0.08~0.23g,通过大幅变更样量来放大基体效应,观测参数变动的影响,以最少实验量确定最优组合。采用Ta内标法,无需对结果进行归一化处理,可显著提高方法的精密度;元素Co、Ni适用Ta-Lα线校正;W、Nb适用Ta-Lβ1线校正。分别用内标法与非内标法制备样品以进行精密度考察,结果表明,对于内标法,测定结果的相对标准偏差RSD1.0%;对于非内标法,RSD2.5%。用不同配方的Ti(C,N)基金属陶瓷试样进行正确度验证,测定值与参考值一致。     

Synthesis of Polycrystalline Nd∶YAG Nanopowders Used for Sintering Transparent Ceramics via Gel Combustion

Polycrystalline nano-sized neodymium doped yttrium aluminum garnet (Nd∶Y3Al5O12, Nd∶YAG) powders were synthesized via a gel combustion method using nitrates and citric acid as starting materials. The evolution of phase composition and micro-structure of the powders were characterized by X-ray powder diffraction, thermogravimetry/differential thermal analysis and scanning electron microscopy. Well-crystallized Nd∶YAG nano-sized powders could be obtained at 950 ℃ for 2 h. The resultant powders are well dispersed, have a relatively narrow size distribution with an average particle size of approximately 50 nm, and show excellent sinterability. These powders can be densified to 99.2% of the theoretical density by HP sintering at 1700 ℃ for 3 h under 20 MPa nitrogen pressure.     

精炼钢包用Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料的研发

为适应精炼钢包用耐火材料轻量化的发展需要,采用两步烧结法向Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料中添加La_2O_3,并对该耐火材料的抗LF精炼渣侵蚀性能进行了研究。结果表明,添加的La_2O_3优先固溶入Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料的晶相CaO·6Al_2O_3中,促使CaO·6Al_2O_3晶胞产生晶格畸变,有效抑制了CaO·6Al_2O_3晶粒沿基面的异常长大,进而有效地促进了Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料的烧结致密化。当添加La_2O_3的质量分数为4%,在1600℃保温2h烧成后,试样的气孔率由占总体积分数的19.2%下降至6.1%,体积密度由2.78g/cm3上升至3.18g/cm3,制得了含MgO·Al_2O_3、CaO·2Al_2O_3、CaO·6Al_2O_3晶相且呈现交织分布、显微结构致密的Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料,其抗LF精炼渣侵蚀性能与同等致密度的Al_2O_3-MgO质耐火材料相当。     

稀土Y对气雾化制备PH13-8Mo钢粉末特性的影响

摘要：研究了不同含量的稀土Y对选区激光熔化技术(SLM)用PH13 8Mo钢粉末特性的影响,并通过Thermo-Calc热力学软件、粉体综合特性测试仪、霍尔流速计、激光粒度分析仪、扫描电镜和电子探针等方法对不同Y含量的PH13-8Mo钢粉末特性的变化规律进行研究。结果表明,随着金属粉末中Y含量的增加,金属粉末的松装密度从3.73提高到3.93g/cm3,50g粉末的自由流动时间从25.44减小到25.11s,粉末的流动性变好。同时,PH13 8Mo钢粉末的平均粒径从37.29减小到30.99μm,粉末的粒度分布区间变窄。研究还发现,不含Y的PH13-8Mo钢粉末的组织由树枝晶和等轴晶组成,而Y质量分数为0.080%的PH13 8Mo钢粉末的组织均由等轴晶组成。综上,在PH13.8Mo钢粉末中加入稀土Y,粉末的特性得到优化。