食品防腐剂及其分析技术新编

随着食品种类以及防腐剂品种的增加,使用范围扩大,我国准许使用的防腐剂种类已经由GB2760-1996中28个品种增加到2003年的36个品种;在GB2760-1996已制定的食品防腐剂标准检验方法包括:食品中山梨酸、苯甲酸、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类、水果中乙氧基喹残留量等几种测定方法。近年来食品中防腐剂的测定,特别是多组分同时测定方法发展很快,多半采用HPLC法。上述国家标准检验方法已不能完全满足当前检验工作的需要。本文重点介绍饱和硫酸铵蒸馏法食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类等九种防腐剂同时测定法、柑橘类残留噻苯咪唑等五种防腐剂测定方法和HPLC法沙拉酱及干酪中纳他霉素含量测定方法。     

GC-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用选择离子监测（SIM）技术建立了同时检测碳酸饮料、果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。方法以10种添加剂的特征离子峰进行定性定量。方法学数据良好,10种添加剂的检测限分别为0.10mg/kg、0.050mg/kg、0.015mg/kg、0.038mg/kg、0.025mg/kg、0.019mg/kg、0.036mg/kg、0.060mg/kg、0.050mg/kg、0.060mg/kg,方法的精密度为2.9%～5.3%、回收率为78%～95%,应用于饮料中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

GC-MS-SIM检测糕点中的防腐剂和抗氧化剂

利用气相色谱-离子阱质谱联用仪和选择离子监测（SIM）技术建立了同时检测糕点制品面包、蛋糕、月饼中7种防腐剂（山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和3种抗氧化剂（叔丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚）的方法。优化了色谱、质谱仪器参数。根据10种添加剂的特征离子峰进行定性定量,方法学数据良好。10种添加剂的检出限分别为0.10、0.050、0.015、0.038、0.025、0.019、0.036、0.060、0.050、0.060mg/kg;精密度为2.2%～5.5%;回收率为81%～98%。将本法应用于糕点中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

基于气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类残留量

本文建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类（乙酯和丙酯）含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂（正乙烷＋乙醚,体积比1：9）萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/ml的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/ml的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的改进

目的建立食品中山梨酸、苯甲酸检测方法并对其前处理进行合理的改良。方法样品经盐酸酸化,用乙醚提取,接着用氯化钠酸性溶液洗涤2次后将提取液转入无水硫酸钠溶液中蒸发近干,残渣用丙酮溶解;用色谱柱分离,具氢火焰离子化检测器进行检测。结果本法山梨酸和苯甲酸相对偏差分别为3.71%和2.11%;加标回收率分别为87.0%-95.2%和97.0%-103.1%,远远高于国标法中的回收率。结论本方法样品前处理操作简单方便,准确度和灵敏度高,适用于食品中山梨酸、苯甲酸的测定。     

毛细管电泳法检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

采用毛细管区带电泳法同时测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。色谱条件是:75 μm× 57 cm(有效长度50 cm)毛细管,电解质为25 mmol/L硼砂(pH 10.0)缓冲溶液,分离电压20kV,温度25℃,0.5 psi进样5s,检测波长200 nm。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在10 min内基线分离,10～500 μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9949),检出限为0.60～1.20 μg/mL,样品加标回收率为75.5%～112.0%。     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP—HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（250mm×4．6mm,5um）作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（55：45,pH=2．5）为流动相,流速0．5mL／min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40～1000mg／L（苯甲酸）,4～100mg／L（对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯）,8～200mg／L（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率96．6％～106．9％,相对标准偏差0．60～1．70％。     

MALDI—MS法中基体和样品结合情况的研究

本文通过静态小角激光光散方法对４种不同基体：２，５二羟基苯甲酸，咖啡酸，尼古丁酸和３－氢基－４羟基苯甲酸与蛋白质，溶菌酶和细菌色素Ｃ在水或水与乙腈溶液中的行为进行了观察，结果发现３－氨基－４羟基苯甲酸分别在上述两种蛋白质的行为进行了观察。     

微柱液相色谱法同时检测食品中苯甲酸和山梨酸

通过自构建的微柱液相色谱系统上色谱条件的优化,建立了一种同时检测食品中苯甲酸和山梨酸的新方法。食品中苯甲酸和山梨酸经提取后,6分钟内达到基线分离,与常规高效液相色谱法相比,分析时间缩短,流动相消耗减少。在1～25 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997。苯甲酸和山梨酸的回收率均在94.7%～103.1%之间,三次平行加标回收率测试,相对标准偏差分别为1.12%和1.29%。该方法稳定性好,回收率高,能快速、准确的检测食品中苯甲酸和山梨酸。     

基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱在糖类化合物研究中的应用

综述了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)的发展、在糖类化合物结构研究时常选用的基质,以及在不同类型糖化合物分析中的应用。MALDI-TOF-MS在糖类分析中通常采用的是N2激光源,基质多为有机小分子如2,5-二羟基苯甲酸、2,4,5-三羟基苯乙酮、1-羟基异喹啉或2-羟基-5-甲氧基苯甲酸、α-氰基-4-羟基-苯丙烯酸等,基质类型的选择则要取决于糖类的存在形式。糖类化合物如中性糖、酸性糖、硫酸化糖、糖蛋白、蛋白聚糖及糖脂等均可利用适合的基质而进行MALDI-TOF-MS分析。     

ICP-MS相关联用技术在食品元素形态分析中的应用及进展

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术凭借其低检出限、多元素同时分析等优点,广泛应用于食品中的元素分析。随着分析技术的发展,以及元素的不同形态在物理、化学、营养、毒理等方面的显著差异,元素形态分析已经引起分析工作者的广泛关注。本工作对近年来ICP-MS技术与各种分离手段联用,在食品中砷、硒及锡等元素形态分析中的应用进行了综述,指出了ICP-MS 相关联用技术应用于食品元素形态分析时存在的问题,并对其未来的发展趋势进行了展望。     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的研究

环已基氨基磺酸钠作为甜味剂替代糖精钠和蔗糖用在食品中,但过量食用会损害人体肝脏和神经系统。根据环已基氨基磺酸钠的物理化学特性,并参考GB/T5009.97-2003,对样品前处理和色谱分析方法进行优化改进,饮料样品的加标回收率为83.5%～99.04%。获得了更为完善而快速的检测方法。     

DART-Q-Orbitrap MS法快速检测豆制品中碱性橙Ⅱ和金胺O

采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/targetrd-MS2扫描方式,可直接将豆制品置于离子化区域内对两种染料进行快速定性分析。在定量分析中,采用80%乙腈水溶液提取样品,应用Dip-it载样方式,对实验参数进行系统性优化。采用空白基质溶液进行梯度稀释,测得碱性橙Ⅱ和金胺O在基质中的检出限均为0.2mg/L;采用内标法定量,在1～20mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.997 2和0.999 4。该方法快速准确,可为食品中非法添加染料的定性和定量检测提供参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离,以甲醇0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.993,方法定量限为1.0 μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0 μg/kg添加水平下的回收率为85.6%～94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。     

基因检测技术在病原微生物检测及微生物质控中的应用

介绍食品，农产品中致病菌检测及细菌鉴定的主要方法。针对病原菌准确、快速分析的要求着重介绍了商品化的全自动PCR技术（BAX系统）、全自动核糖体RNA基因指纹技术（RiboPrinter系统）以及在食品安全，公共卫生，微生物质量控制等方面的应用。     

GPC净化高效液相色谱法测定肉制品中的苯并（α）芘

目的：建立肉制品中的苯并（α）芘的检测方法。方法：肉制品经超声提取后,提取液经GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容经高效液相色谱分离,荧光检测器测定,外标法定量。结果：方法线性关系良好,加标回收率为87.5%～95.4,相对标准偏差小于5%,检出限为0.1μg/kg。结论：本法前处理简便,定量准确可靠,适用于肉制品中苯并（α）芘的测定。     

基于Cortex-M0的半导体制冷温度控制系统设计

冷凝露点法是一种高精度的食品水分活度检测方法,温度控制是其关键技术之一。本设计采用最新型Cortex-M0内核芯片LPC1114作为控制单元,选用半导体制冷器和加热器作为温度控制元件,运用数字PID智能算法进行温度控制。可用于水分活度测量辅助实验,精度高、响应快,取得良好的控制效果。     

加速溶剂萃取-气相色谱法快速测定食品中反式脂肪酸

应用加速溶剂萃取（ASE）技术对食品中的油脂进行富集,经甲酯化反应后,通过HP-88毛细管色谱柱分离测定食品中反式脂肪酸含量。结果：在提取温度125℃,提取压力1500psi,以正己烷／二氯甲影甲醇（3：2：1,V／V／V）可对食品中反式脂肪酸进行有效提取,以C16：1-t9为例,该方法加标回收率在96．1％～99．3％,相对标准偏差为0．5％～2．3％,最低检测限为2．0μg/mL,顺、反式脂肪酸分离良好。该方法简单、快速、所耗溶剂少、效率高,适用于食品中脂肪酸的测定。     

基于Cortex—M0的半导体制冷温度控制系统设计

冷凝露点法是一种高精度的食品水分活度检测方法,温度控制是其关键技术之一。本设计采用最新型Cortex-M0核芯LPC1114作为控制单元,选用半导体制冷器和加热器作为温度控制元件,运用数字PID智能算法进行温度控制。可用于水分活弗则量辅助实验精度高、响应陕,取得良好的控制效果。     

色质联用技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用

色谱-质谱联用技术是将色谱的高分离能力和质谱的鉴别能力相结合,组成一种现代分析技术,它充分体现了色谱和质谱的优势互补。本研究介绍了保健食品的定义、分类;归纳了常见保健食品中可能添加的违禁化学物质种类;介绍了保健食品中违禁化学物质分析技术现状;并按照保健食品功效分类,对近年来色质联用（主要是液相色谱 质谱和气相色谱 质谱）技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用进行综述。