电容器用钽阳极失效分析与研究

利用扫描电镜进行电容器用钽阳极失效原因分析,造成单支阳极块漏电流异常偏大甚至被击穿的主要原因为:局部存在的夹杂物质引起氧化膜生长异常导致颗粒表面局部钽氧化物薄膜不连续,大量的电子通过造成漏流偏大甚至击穿。阳极块中出现的异物为原料钽锭中存在的钽的碳化物夹杂,由于其高熔点、耐酸蚀的特点使得钽粉后续处理过程中无法去除而保留在了钽粉中。背散射电子成像可应用于钽样品检测。      

钽及其合金的加工和应用

提纯和加工各种钽萃取方法提供了纯度为99.5～99.8%的钽粉。表1列出了用不同方法还原的钽原料的化学成分。杂质的存在使得钽不能直接地投入使用,因为与杂质的沸点相比, 钽的熔点是非常高的。可以在真空或者惰性气体内加热来提纯,并且必须在还原过程中精心地去除钨、钼、铌和锆等金属,因为它们都很难挥发。可以采用烧结、电弧熔炼和电子束熔炼方法来提高钽的纯度。运用直接通电烧结方法可制取致密的钽。在588～1176MPa压力下将钽粉压制成形,再进行分段加热;400℃左右排除气体     

成型烧结过程对钽阳极电性能的影响

以牌号FTA500钽粉为代表,选择容量为50 000 μF·V/g的钽粉,探索了成型过程和烧结过程对钽阳极漏电流、容量等电性能参数的影响。研究表明:随着成型压制密度逐渐增大时,钽阳极块的开孔率减小、容量降低,当成型压制密度为5.00 g/cm3时,阳极块漏电流系数为最低;随着烧结温度的提高,钽阳极烧结密度增大、容量下降、漏电流系数降低,同时钽阳极损耗增大,体积收缩率增大,击穿电压升高。      

莱奥本矿业大学教授P.帕森评述钽及其合金的加工和应用

提纯和后续加工各种钽萃取方法提供了纯度为99.5～99.8%的钽粉,表1列举了用不同方法还原的钽原料化学成分。杂质的存在使得钽不能直接投入使用,因为与杂质的沸点相比,钽的熔点是非常高的。可以通过真空或者惰气内加热来提纯芝,并且必须在还原过程中精     

电容器用铌粉和钽粉制备技术的进展

综述了铌粉和钽粉的现行生产工艺及几种新的还原方法,介绍了金属热还原反应中的电化学反应机理.钽粉的现行生产工艺几乎都用亨特法,铌粉则大部分采用铝热还原法生产.通过对亨特法还原条件、稀释剂组成等各种工艺参数的改进,已经可以制备纯度高、形态可控的金属钽粉.铌粉新还原方法的研究主要包括金属预成形热还原法、镁等蒸气还原预成形氧化物粉末的方法、镁或钠的蒸气还原氯化物蒸气的气相还原法、以液氨为介质在低温液相中均相还原铌或钽的氯化物的方法、反应媒介熔盐在强搅拌条件下的液体镁热还原金属氧化物的方法等.     

世界钽粉生产工艺的发展

论述了国内外电容器级高压钽粉、中压钽粉、高比容钽粉的生产工艺发展过程。在钽粉生产工艺发展过程中,各种先进的装备被应用,各钽粉生产厂家围绕着钽粉比容的提高,杂质含量的降低,物理性能的优化等综合性能的改善,不断开发出新工艺、新技术,使钽粉适应并推动着钽电容器的发展。     

溅射钽靶材用高纯钽粉工艺研究

分析了高纯钽粉生产的技术特点,介绍了一种改进的钽靶材用高纯钽粉的生产方法。采用高温脱氢(900~950℃)和低温脱氧(700~800℃)分步进行的工艺,有利于钽粉氧、氢、镁含量及粒度的控制,所得样品兼具低氧和小粒度的特点。采用真空热处理(700~800℃)工艺可以有效除去脱氧后残余的金属镁、酸洗带入的H、F等杂质,确保颗粒不长大,同时使杂质含量得到了很好的控制。     

热处理温度对钽粉性能的影响

用钠还原氟钽酸钾得到的原粉分别在1 350,1 400,1 450℃温度下进行热处理,得到的3种钽粉按照相同的条件进行镁还原脱氧处理,测试钽粉的化学成分、物理性能和电性能.表明提高热处理温度:可降低钽粉氧,钾,钠杂质含量,平均粒径和松装密度增大,细粉比例和收缩率降低,颗粒强度和坯块强度提高;在条件I下赋能的钽粉比容、漏电流、损耗降低;在条件Ⅱ下赋能的钽粉漏电流和损耗降低,比容提高.因此,热处理温度低的钽粉适合在较低温度下烧结、低压赋能制作电容器;而热处理温度高的钽粉适合于较高温度烧结和较高电压赋能制作电容器.     

钽

2005年钽制品的世界需求从下半年转向复苏，但全年的需求已是，弟3个负增长年头。反映这种需求的下降，一次原料生产也略有减少。估计2006年电子工业、汽车工业为中心的需求旺盛，原料供应将紧张。受到电子产品小型化的影响，需求量的增长缓慢，所以不会对原料价格造成冲击。     

基于高比容钽粉的聚合物片式电容器制备工艺研究

针对比容为50000～70000μF.V/g的较高比容钽粉,研究了导电聚合物聚3,4-乙烯基二氧噻吩(PE-DOT)作为阴极材料的有机片式固体钽电解电容器的制备工艺,通过调整阳极体制备及阴极被覆工艺等参数实现了PEDOT在高比容钽块表面的有效被覆,获得了各项性能参数良好的聚合物片式钽电解电容器。重点研究了压制密度、形成电流密度等参数及分段被膜工艺对聚合物片式固体钽电容器容量引出、等效串联电阻、漏电流等性能的影响,并讨论了相应的电容器工作机理。     

矿业全球化进程中我国钽原料工业的思考

对世界钽原料供应的现状及各类钽原料开发利用的成本进行了分析;在此基础上对中国目前供应的钽原料种类、资源及钽矿山的现状做了浅析,在矿业全球化的背景下,提出了中国钽原料工业存在的问题及发展对策.     

含铂钛合金中间层的铱钽涂层钛阳极的研究

本文从延缓钛基体的钝化、提高铱钽氧化物涂层钛阳极寿命的思路出发，采用激光合金化的方法研制含铂钛合金中间层的铱钽氧化物涂层钛阳极。采用SEM观察了中间层的表面及截面形貌，用XRD分析了中间层的成分及相结构，采用拉开法测试了中间层与基体的附着力，用电化学分析仪分析了阳极的电化学特性，采用加速寿命试验测试了加速使用寿命，研究结果表明，通过制备铂钛合金中间层的方法可以显著延长铱钽氧化物涂层钛阳极的寿命。     

钽粉的低温掺氮及氮在钽中的分布

叙述了钽粉在镁还原脱氧后引入氮气对钽粉进行掺氮,在200℃以下0.1MPa以上,保温时间大于2h时,得到的钽粉粒子间含氮差别率在20%以下。用俄歇电子能谱仪对渗氮的钽表面进行元素分布研究,发现氮在钽中分布是不均匀的,对于每个粒子也是外表面氮浓度大于钽内部的氮浓度。     

高比容钽粉关键技术及应用开发研究

结合钽粉的生产方法,对近几年高比容电容器级钽粉的发展进行了简要叙述,显示了高比容钽粉的研究水平。介绍了80 000μFV/g钽粉的研究状况和今后的工作目标。     

钽

一．世界原料供应 2004年钽制品的需求概况2004年的钽需求继上年继续增加。但不是全年顺畅，以奥运会为界，奥运会前增长顺利，奥运会后需求减少。据TIC（钽铌国际研究中心）统计，2004年世界钽制品上市量约2600t（以Ta2O3计，下同），虽比上年猛增12％，但却是上半年增长，下半年跌落。日本国内的钽需求在下半年跌落得更甚，增长仅4％，停留在564t的水平上。     

新型耐火材料用含锆原料及应用

锆的天然矿物原料和提取或合成的锆氧化物和复合氧化物原料近年来已越来越广泛地作为主原料或添加物来生产性能优良的新型耐火材料，并取得了良好的使用效果。     

近3年来日本钽铌进出口状况

总结了亚洲金属网公布的有关日本2003年、2004年及2005年1月～5月钽铌原料与制品的进出口统计数据,分析了日本钽铌市场的状况.预计2005年日本钽的总需求量为331 t,同此下降6.5%     

镀钽TiNi形状记忆合金表面的XPS分析

采用多弧离子镀的方法在Ti 50.6%(原子分数)Ni形状记忆合金表面沉积了钽镀层。通过X射线光电子能谱(XPS)剖面分析发现TiNi合金表面钽镀层厚度均匀,并且在镀层与基体之间形成一薄层过渡层。将镀钽TiNi合金曝露于空气中后,通过XPS的全谱和高分辨谱图对其表面的成分和价态分析发现,镀钽层表面由于钽在空气中自然氧化形成了一层很薄的钽的氧化膜,最表面为高价钽的氧化物(Ta2O5),次表面为低价钽氧化物的混合物TaO2、TaO和TaOx(x<1)。     

高频、低ESR钽电解电容器新工艺的开发

从阳极尺寸和结构设计、阴极被膜工艺改进,分析固体钽电容器的等效串联电阻（船尺）值的影响因素,提出了制造高频、低ESR值固体钽电解电容器的新工艺。投入10V／100μF、10V／470μF两种规格产品,结果表明：阳极块厚度控制在1．5-2．1mm时,同一规格产品具有最小体积,接触电阻r金更小;在硝酸锰溶液中添加强氧化剂和表面活性剂,制得的MnO2层的r解更低;同时采用多芯并联结构,能使固体钽电解电容器的ESR值降低到通用钽电容器的ESR值的1／3-1／2,且100kHz时电容量变化值小于20％。     

电容器用钽铌粉的研究进展

概括介绍了电容器用钽铌粉的研究进展,介绍了钽粉的3种钠还原制备方法的化学反应机理并进行了比较,同时还介绍了铌粉的制备方法,包括铝热还原法、电解还原法、蒸气还原法、钠还原法和金属热还原法;阐述了钽铌粉中杂质的测定方法以及有关钽铌粉的其它研究进展.