以高镁卤水为原料生产高活性氧化镁新工艺研究

以运城盐湖高镁卤水为原料,通过除杂反应、沉淀反应、煅烧反应制备高活性氧化镁。研究了原料浓度与配比、反应温度、反应时间对沉淀反应的影响以及煅烧温度对氧化镁相对密度的影响。结果表明,沉淀反应中反应温度70℃,反应时间60 min,镁和铵的摩尔比为1∶1.2以及煅烧反应温度为600~700℃时,可得到吸碘值在140~180 mg/g的高活性氧化镁,产品质量达到并超过了进口产品的标准。     

高纯氧化镁生产新工艺

为了综合利用运城盐湖的卤水资源，以碳酸氢钠为原料与卤水进行反应生产高纯氧化镁，同时副产无水硫酸钠和氯化钠。工艺条件为：反应温度60～65℃，反应物Mg^2＋质量分数约3．3％，NaHCO3溶液质量分数约14％，加料速度约20L／min，反应时间1h，洗水量为氧化镁质量的50倍。生产的高纯氧化镁纯度达99％以上，反应后的母液经过蒸发，所得产品不经洗涤，无水硫酸钠纯度可达98％，氯化钠纯度可达97％，这样的卤水每15m^3可生产1t氧化镁，副产无水硫酸钠2．2t、氯化钠1．6t。     

高纯氧化镁的制备研究

以卤水为原料,经过氢氧化镁途径制备高纯氧化镁。采用共沉淀结合超滤法对卤水进行了精制,并重点考察了卤水浓度、反应温度、加料速率等因素对氧化镁纯度的影响,获得了纯度大于99%的氧化镁产品。     

卤水-白云石法制备纳米氧化镁的研究

采用卤水-白云石法,将市售卤水精制后作为原料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂,并添加表面活性剂制备纳米氧化镁。讨论了反应温度、卤水浓度、表面活性剂的用量对制备纳米氧化镁粒径的影响,并且采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行了表征。结果表明,在反应温度为60℃、卤水浓度为1.0mol/L、CTAB添加量为0.3%(质量分数)的条件下,可获得平均粒径为50nm的氧化镁,所得纳米氧化镁为立方晶型,纯度高,分散性好。     

氧化镁活性及用于烟气脱硫的实验研究

用柠檬酸法和XRD法测定氧化镁的活性,得到氧化镁活性与煅烧温度和煅烧时间的关系。用菱镁矿煅烧制备的氧化镁进行湿法烟气脱硫试验,结果表明,当煅烧温度为650℃、煅烧45min时,氧化镁活性最好,在650℃下煅烧45min和700℃下煅烧30min时的氧化镁的脱硫活性好。     

煅烧-铵盐两步浸出法对磷矿浮选尾矿钙镁回收研究

采用煅烧-铵盐两步浸出法对磷矿浮选尾矿中的钙和镁进行回收，考查了铵盐种类及用量、固液比、反应温度、反应时间等对氧化钙和氧化镁浸出率的影响。磷矿浮选尾矿的最佳煅烧温度为1 000℃、煅烧时间为60 min。在氧化钙与氯化铵摩尔比为1∶2.2、固液比为1∶7、反应温度为35℃、反应时间为20 min的条件下，氧化钙的浸出率为56.69%,氧化镁的浸出率为4.29%,较好地实现了钙镁分离。在氧化镁与硫酸铵摩尔比为1∶1.4、固液比为1∶10、反应温度为90℃、反应时间为60 min的条件下，氧化镁的浸出率达83.43%。煅烧-铵盐两步浸出法能有效实现对磷矿浮选尾矿的二次利用。     

高纯氧化镁-元明粉联产新工艺研究

以硫氢化钠与运城盐湖的高镁卤水为原料,制取高纯氧化镁,并副产无水硫酸钠,为运城盐湖资源的综合利用提供了新思路.工艺条件:硫氢化钠过量2%;镁离子质量浓度25 g/L;硫氢化钠质量浓度350 g/L;反应温度80～90 ℃;搅拌转速50 r/min;加料速度20 L/min;反应时间1 h;洗水量为氧化镁质量的60倍.生产的高纯氧化镁纯度达98%以上;反应后的母液经过蒸发,所得无水硫酸钠纯度可达99%.每30 t高镁卤水可生产1 t高纯氧化镁,副产元明粉10.87 t.     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。     

水合氯化镁焙烧得到的氧化镁的水化研究

通过正交试验,考察反应温度、反应时间、氧化镁与反应液的固液比、水化剂对水合氯化镁焙烧得到的氧化镁水化的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、氮气吸附来表征产品.实验结果表明,氧化镁水化的最优组合是:反应温度为90℃,反应时间为4h,固液质量体积比为0.1 g/mL,水化剂采用氯化镁.水化剂、反应温度和反应时间对氧化镁水化的影响较大.反应温度升高,氧化镁的水化率增加;反应时间越长,氧化镁的水化率越高.反应温度对比表面积的影响比反应时间的影响大,而且70℃时得到的产品的比表面积最大,90℃时次之,50℃时最小.在常压条件下通过氧化镁水化制备高质量的氢氧化镁是比较困难的.     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

磷尾矿热分解率的测定

为了掌握磷尾矿的热解性能,对磷尾矿进行不同时间、不同温度的煅烧实验,并测定煅烧后氧化钙、氧化镁分解情况。实验结果表明,当煅烧温度达到600℃时磷尾矿开始分解,分解不是通常认为的碳酸镁先分解,而是碳酸钙和碳酸镁伴随分解,温度到750℃时碳酸钙碳酸镁基本分解完全。     

碱式碳酸镁微观结构对视比容影响

树脂基摩擦材料普遍存在热衰退问题,探索解决摩擦材料的热衰退问题一直是摩擦材料研究的热点。无机黏结剂具有承受高温的特点,有望替代树脂黏结剂成为摩擦材料用黏结剂的材料。采用硅酸盐作为黏结剂,丁腈橡胶为韧性改良组分,采用热压成型工艺制备了摩擦材料。研究了硅酸盐种以氢氧化镁和二氧化碳为原料,采用加压碳化法制备碱式碳酸镁。考察了二氧化碳分压、反应温度、搅拌转速和反应时间对碱式碳酸镁颗粒形貌影响,同时探究了碱式碳酸镁微观结构对其视比容的影响。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、热分析仪对产物的形貌、物相和热分解做了表征。结果表明：二氧化碳分压为0.6 MPa、反应温度为90 ℃、搅拌转速为200 r/min、反应时间为2 h得到的碱式碳酸镁为大小均匀、片层交叉堆积的规则球体,其视比容最高为10.54 mL/g。类及用量、橡胶含量对摩擦材料冲击韧性和摩擦磨损性能的影响,借助扫描电子显微镜（SEM）观察摩擦材料磨损表面的形貌并分析磨损机理。结果表明：钠钾比（物质的量比）为2∶1的混合硅酸盐制备的摩擦材料基体间的结合力较强,综合性能最优;适当含量的硅酸盐可以为摩擦材料提供较好的强度和韧性,并且可以实现摩擦材料的摩擦系数在全部测试温度范围内的平缓稳定,有效地改善了摩擦材料的抗热衰退性能;适量橡胶的加入可以提高摩擦材料的冲击韧性。     

轻质碳酸镁/聚合物复合材料的研制

采用硬脂酸对轻质碳酸镁进行表面改性,再将改性后的轻质碳酸镁分别加入PP和HDPE中,制备出相应的轻质碳酸镁/PP和轻质碳酸镁/HDPE复合材料。为改善复合材料的力学性能,将POE加入到轻质碳酸镁/PP和轻质碳酸镁/HDPE复合材料中,制备出相应的轻质碳酸镁/PP/POE和轻质碳酸镁/HDPE/POE复合材料。探讨了硬脂酸用量、改性温度、改性时间对改性效果的影响。测定了改性轻质碳酸镁的沉降体积、吸油值和活化度并用红外光谱和热失重进行表征。最终确定了最佳改性条件。硬脂酸用量为2%,改性时间为50 min,改性温度为75℃。     

微波辐射煅烧碱式碳酸镁制备轻质活性氧化镁

以碱式碳酸镁为原料，采用微波辐射煅烧制备轻质活性氧化镁是可行的，正交实验结果表明，影响碱式碳酸镁分解的主要因素是微波功率，其次是煅烧时间，物料质量影响最小。确定了最佳实验工艺条件为：微波功率490W，煅烧时间12min，物料质量2g，碱式碳酸镁的分解率为93．81％，活性氧化镁的碘吸附值为72．56mg／g。     

食用级碱式碳酸镁的合成研究

碱式碳酸镁在食品、化妆品、医药等行业得到广泛应用,在食品行业可提高面粉的分散性和流动性,采用卤水和纯碱为原料,研究反应物浓度、反应温度、搅拌速度、熟化时间等因素对碳酸镁晶体形态的影响,制备的碳酸镁符合食品级要求。     

NaOH–烟道气法卤水净化中成垢离子的沉降行为

卤水中的成垢离子(Ca2+, Mg2+和CO32–等)在真空蒸发浓缩过程中易形成低热力学活性和强吸附性的碳酸钙和硫酸钙垢层,降低换热管传热效率。NaOH–烟道气法卤水净化可利用电厂废气–烟道气以及氯碱厂低浓度的废碱,在节能环保方面具有绝对的优势和广阔的前景。为研究NaOH–烟道气法卤水净化过程中成垢离子的沉降行为规律,采用CO2替代烟道气开展卤水净化实验研究。采用Factsage热力学软件、XRD和SEM–EDS等分析手段探究了不同CO2通入时间和pH值对Ca2+, Mg2+和CO32–沉降行为的影响及所得沉淀物的矿物学特征。结果表明,当控制pH=11.5,CO2通入时间60 min时,可将卤水中的Ca2+浓度降低至6.0~8.0 mg/L,延长沉降时间至80 min,Mg2+浓度可降低至0.65 mg/L。此外,该pH值条件下沉淀反应的平衡常数最大,钙、镁的净化效果较其他pH条件下更佳。控制过程pH=9.5时,所得沉淀物为球霰石(Vaterite)型碳酸钙晶体;当pH升至10,碳酸钙的晶型由球霰石转化为霰石型(Aragonite)晶体,其形貌由规则的球形转变为椭圆形;当pH=11和11.5时,沉淀物为钙和镁的共晶体,碳酸钙的晶型由球霰石转换为热力学更加稳定的方解石型(Calcite)晶体。     

反应温度对碱式碳酸镁结构及晶形影响的研究

以硼镁肥处理后所得硫酸镁溶液为原料,采用碳铵法在55～100 ℃制备碱式碳酸镁。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等分析测试手段对所得产品进行表征,确定不同温度制备的碱式碳酸镁的结构及晶体形貌。研究结果表明反应温度与碱式碳酸镁所含结晶水的个数和晶体形貌的关系为：在55～60 ℃制备的产物约含5个结晶水,晶形呈针状;在65～70 ℃制备的产物含有6个结晶水,晶形呈絮状、片状;在75～80 ℃制备的产物约含8个结晶水,晶形呈棉棒状;在85 ℃制备的产物含有6～7个结晶水,晶形由棉棒状断裂向球状过渡;在90～95 ℃制备的产物含有4个结晶水,晶形呈球形;在100 ℃制备的产物约含3个结晶水,球形结构被破坏。     

真空制盐两碱净化过程成垢离子的脱除及控制

通过研究卤水两碱法净化过程成垢离子(Ca2+,Mg2+和CO32-)的行为,揭示卤水净化成垢离子脱除与控制的基本规律.研究了"NaOH-Na2CO3"两碱用量对卤水中钙镁离子净化效果及精卤中残留碳酸根离子浓度的影响.研究结果表明,通过优化两碱用量,调控卤水pH值,可以在脱除钙镁离子的同时,实现碳酸根离子的高效利用,控制...     

高镁磷尾矿碳化法制备碱式碳酸镁研究

以高镁磷尾矿为原料,采用碳化法对高镁磷尾矿中的磷、镁、钙进行分离,经过煅烧、消化、碳化、热解处理等工序得到碱式碳酸镁和磷精矿。实验结果表明：将高镁磷尾矿煅烧后的消化料浆先进行常压碳化然后进行加压碳化,加压碳化条件为料浆氧化镁质量浓度为12.0~13.5 g/L、二氧化碳分压为0.18 MPa、碳化终点温度为25 ℃,在此条件下镁的回收率达到87%~90%,得到的磷精矿五氧化二磷质量分数达到28%~30%,磷的回收率为60%~65%;将两步碳化后得到的重镁水进行热解,热解条件为重镁水氧化镁质量浓度为10~12 g/L、真空度为0.085 MPa、热解温度为60 ℃、热解时间为50 min,在此条件下所得滤液氧化镁质量浓度为0.7 g/L,镁的回收率为93%。以高镁磷尾矿为原料,采用碳化法制得碱式碳酸镁,经分析产品质量符合HG/T 2959—2010《工业水合碱式碳酸镁》的要求。采用碳化法处理高镁磷尾矿,磷、镁回收率高。此方法为中国高镁磷尾矿的回收利用提供了一条行之有效的技术途径。