氟胺氰菊酯的合成

[目的]开发氟胺氰菊酯的工业化合成线路,打破了国外的技术垄断。[方法]以D-缬氨酸为起始原料合成中间体(R)-氟胺氰菊酸,在甲磺酰氯、吡啶、4-二甲氨基吡啶和甲磺酸等为催化剂下与间苯氧基苯甲醛反应合成氟胺氰菊酯。[结果]氟胺氰菊酯纯度达95%以上,纯度达到了日本进口的原药水平,目前已经处于公斤级生产阶段。[结论]该合成路线具有成本低、操作安全、产品纯度高等优点。     

相模法合成苄氯菊酯的主要中间体

苄氯菊酯,国内亦称为二氯苯醚菊酯。苄氯菊酯的化学结构为: 国外通用名为Permethrin。苄菊酯的主要中间体是3-苯氧基苄醇和2-(2,2-二氯乙烯基)-3,3-二甲基环丙烷-1-羧酸乙酯(又称DV菊酸乙酯)。3-苯氧基苄醇将在最后介绍,这里首先介绍DV菊酸乙酯的三条工艺路线:(1)NRDC法;(2)J.Farka 法;(3)相模法。重点介绍相模法。     

苄氯菊酯合成的新路线——偏二氯乙烯法

一、前言苄氯菊酯自从1973年问世以来,由于它高效低毒、对光稳定的独特优点,使拟除虫菊酯类农药用于大田防治虫害找到了比较现实的途径。近四、五年来,各国竞相研制,合成路线不断更新。概括地讲,主要中间体二氯菊酸比较成熟的有以下四种合成路线: (一) NRDC法将菊酸酯通过臭氧氧化及Wittig反应制成二氯菊酸(或二溴、二氟菊酸),然后可制成拟除虫菊酯。该法纯属研究性质。 (二) Farkas法自异丁烯与三氯乙醛合成制得烯醇(1,1,     

2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸的合成新路线

[目的]探索2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸中间体的新合成路线。[方法]以副产品1-氯-2,3-二氟-5-硝基苯为起始原料，经由取代、氢化还原、溴代、重氮化脱氨基、格氏硼酸化制得中间体2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸。[结果]目标化合物的结构经1H NMR确证，纯度为99%，收率为73.3%(以1-氯-2,3-二氟-5-硝基苯计)。[结论]确立了一种新的2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸中间体的合成方案，为大生产工艺提供了支撑。     

氟氯苯胺的合成研究现状

氟氯苯胺是一种很有发展前途的医药合成中间体。综述了氟氯苯胺的几种合成方法,总结了以对硝基氯苯、邻二氯苯、邻氯苯胺、对硝基苯胺等为原料合成氟氯苯胺的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出邻二氯苯为原料的合成路线工业生产可行。     

氟哌酸中间体氟氯苯胺的开发

本文介绍氟哌酸中间体氟氯苯胺的六条合成路线,以及氟氯苯胺的斟内市场及生产情况,并对国内外氟氯苯胺产品进行了比较,对国产氟氯苯胺的发展提出了建议。     

江苏省石化局组织进行二氯苯醚菊酯(苄氯菊酯)小试鉴定

1977年1月20～24日,江苏省石化局在南京组织会议对江苏省农药所研制的二氯苯醚菊酯(苄氯菊酯)小试进行了鉴定。二氯苯醚菊酯系国外新发展的拟除虫菊酯,该药具有高效、低毒、光稳定的特点,可用于农业害虫的防治。江苏农药所采用三氯乙醛-原醋酸酯合成二氯菊酸的技术路线,其二氯苯醚菊酯总收率达20％左右,所合成的药剂经广泛的田间试验,对多     

氟环唑的合成综述

总结了农药氟环唑及其主要中间体2-溴甲基-2-（对氟苯基）-3-（邻氯苯基）环氧乙烷的合成方法,并对其合成路线进行了评述.     

广谱杀虫杀螨剂氟硅菊酯的合成综述

氟硅菊酯是一种广谱杀虫杀螨剂,对白蚁有良好的驱避效果,同时对哺乳动物和鱼低毒。总结了氟硅菊酯及其重要中间体的主要合成路线,并对各条路线作出了评述,从而选出一条适合工业化的路线。     

拟除虫菊酯的重要中间体——二氯菊酸手性体的分离,拆分

介绍了合成拟除虫菊酯类杀虫剂的主要中间体之一－－二氯菊酸的各种手性体的分离,拆分,并由此合成了创制农药－特效绿仙菊酯。     

盐酸西替利嗪的合成工艺改进

该文旨在优化盐酸西替利嗪的原有合成工艺,优化后的工艺以氯苯和苯甲酰氯为起始原料,经傅克酰基化反应、羰基还原反应、羟基氯代反应得到4-氯二苯氯甲烷、再与N-羟乙基哌嗪及氯乙酸钠的亲核加成反应和酸化成盐5步反应制得目标产物盐酸西替利嗪。与原有合成路线相比,优化后的合成路线减少了一步反应,降低了原料成本,盐酸西替利嗪的总收率从原来的20.9%提高到24.9%,产物纯度在99%以上。产物结构经红外光谱、核磁共振波谱及质谱进行了表征。     

醋酸甲酯羰基化合成醋酸乙烯研究进展

以醋酸甲酯为原料,经羰基化合成亚乙基二乙酸酯中间产物、再裂解生成醋酸乙烯的技术方法是一种新型煤化工合成醋酸乙烯工艺路线。综述了国内外醋酸甲酯制备醋酸乙烯工艺过程以及催化剂体系,使用廉价醋酸甲酯为原料开发高附加值的下游产品,充分挖掘醋酸甲酯的经济效益,减少对苯二甲酸和聚乙烯醇生产成本,符合我国石油化工生产现状,具有良好的经济效益和社会价值。     

过氧化氢绿色合成工艺研究进展

过氧化氢是一种重要的绿色化工产品。由氢气和氧气直接催化合成过氧化氢是一种理想的原子经济性反应,但是该方法的工业化应用面临严峻的技术挑战。本文介绍了近年来氢氧直接合成过氧化氢反应过程相关的活性催化组分Pd、双金属Pd-Au、固体酸类载体、膜反应器和微通道等新型反应器的研究与应用性能;基于过程集成与强化的角度,提出将氢氧直接合成过氧化氢过程与其它特定生产工艺相集成,减少不必要的提浓、运输和稀释等环节,以实现安全、环保的过氧化氢绿色生产和应用。     

几种芳香化合物电化学性质的研究

采用循环伏安法考察了苯胺在铂电极上不同浓度、pH值和不同扫描速率等条件下的电化学反应特性。结果表明:在中性条件下,苯胺未出现明显的氧化还原峰,氯苯、苯甲酸分别出现了2个氧化峰和1个还原峰;随着硫酸浓度的增大,氯苯和苯甲酸峰电流密度呈减小趋势,而苯胺峰电流密度增大,这可能与氨基、氯、羧基的Hammet常数和溶液的pH值有关,Hammet常数越小易于发生亲电攻击;苯胺的氧化峰和还原峰相比大约为1,接近于可逆反应,苯胺的可逆性最强。     

吡噻菌胺关键中间体的制备研究进展

总结了文献报道的吡噻菌胺关键中间体1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸的制备工艺路线和合成方法。1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸主要由三氟乙酰乙酸乙酯进一步反应得到,主要有6条合成路线,其中三氟乙酰乙酸乙酯路线工艺简单、反应条件温和、原料易得等特点,适合工业化生产。     

我国草甘膦合成工艺研究进展

目前,草甘膦的工业生产方法主要有甘氨酸法和亚氨基二乙酸(IDA)两种,我国主要以甘氨酸法为主,而国外则主要以亚氨基二乙酸法为主。介绍了该两种生产工艺在我国的合成研究进展,并指出了其在我国的发展前景。     

氯唑沙宗的合成工艺改进

2-氨基-4-氯苯酚与脲在氯苯中用浓硫酸作催化剂合成5-氯苯并唑酮。反应结束后用水蒸气蒸出氯苯。最后产品采用温热水洗涤提高其纯度。口恶     

Selectivity engineering in the nitration of chlorobenzene using eclectically engineered sulfated zirconia and carbon molecular sieve catalysts

Selective synthesis of the para‐nitro derivative from chlorobenzene by using nitric acid over an eclectically engineered sulfated zirconia carbon molecular sieve catalyst is reported. The p : o ratio in chlorobenzene nitration was found to be very high with eclectically engineered sulfated zirconia and carbon molecular sieve catalyst. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

阿折地平的合成及其结晶的研究

对阿折地平的合成工艺进行了研究,设计了一条适合于工业化生产的合成路线。以(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)脒基乙酸酯乙酸盐(Ⅲ)和2-(3-硝基苄叉)乙酰乙酸异丙酯(Ⅳ)为原料通过麦克加成得产品阿折地平(Ⅴ),产物收率86%,产品纯度大于99.5%。其中原料(Ⅲ)和(Ⅳ)可通过其它原料的合成得到,由乙酰乙酸异丙酯和间硝基苯甲醛可得原料(Ⅳ),产物收率76%;由3-氯-1,2-环氧丙烷和二苯甲胺制备1-二苯甲基-3-吖丁啶醇(Ⅰ),产物收率58%,化合物(Ⅰ)与氰基乙酸酯化得(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯(Ⅱ),产物收率90%,化合物(Ⅱ)醇解胺化得原料(Ⅲ),产物收率85%。合成路线总收率达到30%,高于目前文献报道合成路线的收率。阿折地平粗品用苯-正己烷重结晶得α型阿折地平产品,用单一溶剂氯苯结晶得β型阿折地平产品。所有中间体和产品均采用HPLC和1H-NMR进行了定性及定量分析。     

间苯三酚合成研究进展

间苯三酚是一种重要的中间体,工业合成具有一定的技术难度。本文阐述了国内外间苯三酚合成技术的研究进展,对各种方法的收率、工艺条件与工业化可行性进行了分析。介绍了(异丙)苯法、三硝基甲苯法、氯代苯和苯胺法等具有工业化价值的几种工艺路线,及其应用现状与市场前景。