钛基镍-铁合金电极的制备及其析氢性能

采用恒电位电沉积法,在钛板上制备Ni-Fe合金电极。通过测量Ni-Fe合金电极在1 mol/L NaOH溶液中的阴极极化曲线,讨论了电沉积液中FeSO_4·7H_2O质量浓度、电沉积电位和时间对Ni-Fe合金电极析氢性能的影响,得到电沉积的最优工艺条件为:NiSO_4·6H_2O 100 g/L,FeSO_4·7H_2O 15 g/L,H_3BO_3 20 g/L,抗坏血酸5 g/L,十二烷基硫酸钠1 g/L,pH=3.5,温度25℃,电位-1.3 V(相对于饱和甘汞电极),时间30 s。当电流密度为0.05 A/cm~2时,Ni-Fe合金电极在1 mol/L NaOH溶液中的析氢过电位比Ni电极低23%。Ni-Fe合金电极表面比Ni电极表面粗糙,其表面的Ni、Fe含量比约为2:3。     

碱性电镀用泡沫镍/硫化镍阳极的制备与性能

以泡沫镍(NF)为基体,先在由0.10 mol/L NiCl2·6H2O、0.63 g/mL氯化胆碱和50％(体积分数)乙二醇组成的低共熔溶剂中电镀得到NF/Ni,再对其水热硫化而得到NF/Ni3S2电极.采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、线性扫描伏安法和恒流极化分析了NF/Ni3S2阳极的表面形貌、物相组成及电化学性能.结果表明,NF/Ni3S2阳极的底部为高结晶度的Ni3S2层,表面则是低结晶度的团聚物.在以10 mA/cm2模拟碱性电镀的过程中,NF/Ni3S2的析氧反应活性明显高于NF电极.     

复合电沉积制备镍-石墨烯电极及其电催化析氢性能研究

以紫铜为基体,电沉积制备了镍还原氧化石墨烯(Ni-RGO)复合电极,研究了石墨烯质量浓度、电流密度、pH、温度和时间对Ni RGO复合电极的电催化析氢性能。得到最佳配方和工艺条件为:Ni(NH2SO3)2·4H2O 350 g/L,NiCl2·6H2O 10 g/L,C6H8O7·H2O 5 g/L,H3BO320 g/L,十二烷基苯磺酸钠0.12 g/L,RGO 0.16 g/L,pH 3.5,温度40°C,电流密度5 A/dm^2,时间10 min。该条件下所得Ni-RGO复合电极的电催化析氢性能最佳。     

电沉积制备镍-铁-钨合金析氢电极的工艺研究

以紫铜片为基体电沉积制备了Ni–Fe–W合金电极。研究了镀液中不同组分的浓度和工艺条件对Ni–Fe–W合金析氢性能的影响,得到最佳镀液配方和工艺条件为:NiSO4·6H2O80g/L,FeSO4·7H2O20g/L,Na2WO4·2H2O0.020mol/L,Na3C6H5O7·2H2O 0.5 mol/L,H3BO3 0.65 mol/L,Na2SO4 0.1 mol/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,pH 5~6,温度30°C,电流密度4 A/dm2,磁力搅拌800 r/min,时间30 min。在该条件下所得Ni–Fe–W合金电极表面Ni、Fe和W的原子分数为63.79%、34.35%和1.86%,具有较大的比表面积,在30%KOH溶液中的析氢催化活性较好。     

脉冲和直流电沉积Ni-P合金电极析氢电催化性能的研究

在由250 g/L NiSO4·6H2O、45 g/L NiCl2·6H2O、36 g/LH3BO3、20 g/L NaH2PO2·H2O和0.05～0.10 g/L十二烷基硫酸钠组成的镀液(pH 4.0～5.5)中,分别用脉冲和直流电沉积法在镍片上获得了Ni-P合金镀层,并进行了对比研究,SEM测试结果表明,脉冲电沉积方法获得的Ni-P合金镀层表面更加细致,电化学测试结果表明,脉冲电沉积镀层的交换电流密度较大,具有良好的析氢电催化活性,优良的电化学稳定性和良好的结合力及耐蚀性.     

梯度电流密度下电沉积制备铜-镍-钼合金电极及其性能研究

采用梯度电沉积法制备铜基Cu–Ni–Mo合金电极,电流密度参数为:10 mA/cm^2×5 min+30 mA/cm^2×40 min+50 mA/cm^2×5 min。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了Cu–Ni–Mo合金镀层的表面形貌、元素组成、相结构和各元素的化学价态,并通过线性扫描伏安曲线(LSV)、电化学阻抗谱(EIS)和计时电流法对比了Cu–Ni和Cu–Ni–Mo合金电极在1 mol/L KOH溶液中的析氢性能和稳定性。结果表明,所得Cu–Ni–Mo合金镀层是呈花椰菜多孔形貌的非晶态结构。与Cu–Ni合金电极相比,Cu–Ni–Mo合金电极具有更大的比表面积,可为析氢反应提供更多活性位点,表现出更好的析氢性能,稳定性也更好。     

HEDP溶液体系电沉积铜的电化学行为

采用循环伏安曲线法和阴极极化曲线法研究了0.388 mol/L HEDP(羟基亚乙基二磷酸)+0.160 mol/L Cu SO4·5H2O溶液体系(p H=9.3或9.5)电沉积铜的电极过程动力学规律和添加剂对阴极极化的影响。结果表明,HEDP溶液体系电沉积铜是Cu2+的一步放电还原,遵循无前置化学转化反应或前置化学转化反应很快的不可逆电极过程动力学规律。添加剂HES(含硒无机化合物)和复配添加剂HES+HEA(多胺高分子聚合物)具有促进电沉积铜和抑制析氢的双重作用,提高了HEDP溶液体系电沉积铜的阴极电流效率。     

电沉积方法制备镍硫析氢电极及其电化学性能

采用恒电流电沉积方法制备Ni-S电极,通过极化曲线研究了硫脲质量浓度、电流密度、镀液温度、电沉积时间等对Ni-S电极析氢性能的影响,获得了较佳的制备工艺:NiSO4·6H2O187.2g/L,硫脲100g/L,H3BO340g/L,NaCl 20g/L,pH=4,电流密度30 mA/cm2,镀液温度55℃和电沉积时间1...     

控制电位脉冲电沉积法制备析氢Ni-S电极

采用控制电位脉冲电沉积法制备Ni-S合金电极,并在25%NaOH溶液中测试阴极极化曲线和交流阻抗,表征所制备电极的催化析氢活性。探讨了脉冲电流密度,脉冲限制电位及硫脲加入量对电沉积的影响,确定了电沉积制备Ni-S电极的适宜条件。结果显示:脉冲电流密度为7.1 A/dm2,脉冲电位上限为-0.70 V,脉冲电位下限为-1.75 V,V(瓦特镍溶液)(290 g/L NiSO4.6H2O,50 g/LNiCl2.6H2 O,40 g/L H3 BO3)与V(10%硫脲)比值为20∶8,制备的Ni-S电极具有最高的催化析氢性能。     

高活性镍钴铁三元合金电极的制备及析氢性能研究

为进一步提高镍基电极的析氢性能,采用恒电位沉积法,通过改变镀液中各合金的质量浓度比、沉积电位、沉积时间等条件,制备出一种高活性的镍钴铁三元合金电极。通过测定电极在1 mol/L的NaOH溶液中的极化曲线,得到最佳的沉积工艺条件为:36.25 g/L NiSO_4·6H_2O,1.25 g/L NiCl_2·6H_2O,5 g/L CoSO_4·7H_2O,7.5 g/L FeSO_4·7H_2O,10 g/L H_3BO_3,0.5 g/L抗坏血酸,1 g/L十二烷基硫酸钠,pH=4.0,电沉积电位-1.45 V,电沉积时间300 s。阴极极化曲线测试结果表明在5 A/dm^2的条件下,镍钴铁三元合金电极的析氢过电位降低至121 mV,相比于纯镍电极过电位降低近50%,相比于镍钴电极过电位降低近35%。     

螺线型碳纳米纤维基整体式催化剂活性载体

本工作采用一种简便的一步化学气相沉积(chemical vapor deposition, CVD)法，在泡沫镍基底上直接生长螺线形碳纳米纤维（CNFs/NF）作为对析氧反应有活性的整体式催化剂载体。在1 mol/L KOH为电解质溶液的三电极电解池中，与 CNFs/NF电极材料电化学表面积(ECSA)成正比的的双层电容Cdl值达到13.69 mF/cm2。通过循环伏安法，电化学阻抗谱和线性扫描伏安曲线等电化学手段，验证了CNFs/NF适于做具有析氧反应活性的催化剂载体。CNFs/NF需要260 mV，385 mV的析氧反应过电势以实现10 mA/cm2和100 mA/cm2的电流密度。     

螺线型碳纳米纤维基整体式催化剂活性载体

本工作采用一种简便的一步化学气相沉积(chemical vapor deposition, CVD)法，在泡沫镍基底上直接生长螺线形碳纳米纤维（CNFs/NF）作为对析氧反应有活性的整体式催化剂载体。在1 mol/L KOH为电解质溶液的三电极电解池中，与 CNFs/NF电极材料电化学表面积(ECSA)成正比的的双层电容Cdl值达到13.69 mF/cm2。通过循环伏安法，电化学阻抗谱和线性扫描伏安曲线等电化学手段，验证了CNFs/NF适于做具有析氧反应活性的催化剂载体。CNFs/NF需要260 mV，385 mV的析氧反应过电势以实现10 mA/cm2和100 mA/cm2的电流密度。     

电沉积法制备Co-Mo-P电极材料作为析氢催化剂

通过恒电流电沉积法在金属镍片上制备了Co-Mo-P电极材料,采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了Co-Mo-P在1 mol·L-1 KOH的碱性溶液中对析氢反应的催化性能。结果表明,Co-Mo-P具有较好的催化析氢稳定性,其催化析氢性能明显高于Co-P。     

镍电极上硫酸盐溶液体系三价铬电沉积动力学初探

采用阴极极化曲线法、循环伏安曲线法和恒电位电解试验探讨了硫酸盐溶液体系三价铬在镍电极上电沉积的电化学行为和动力学规律。以二水甲酸钠为主配位剂、甘氨酸为辅助配位剂时,首先在镍电极上进行析氢反应,当阴极电位负于-1.35 V时才会有明显的三价铬电沉积现象。镍电极表面的析氢反应过程和三价铬电沉积过程均为不可逆电极过程。镀液Cr(III)含量和p H的增大具有增强阴极极化的作用;温度以及二水甲酸钠、甘氨酸和硫酸铵含量的增大则具有降低阴极极化、提高阴极反应速率的作用。     

粉煤灰漂珠/镍-钴-磷磁性复合材料的制备与表征

采用化学镀法制备得到漂珠/Ni-Co-P磁性复合材料.研究了Ni2+和Co2+的摩尔比、NaH2PO2.H2O浓度和pH对镀层成分及镀覆速率的影响,得到漂珠表面化学镀Ni-Co-P合金的最佳工艺为:n(Ni2+):n(C02+)=1:1,NaH2PO2·H2O 0.20 mol/L,pH=9.0.利用扫描电镜、能谱仪、...     

K_3[Fe(CN)_6]溶液中普鲁士蓝修饰电极的制备及其对H_2O_2的电催化还原

应用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了K3[Fe(CN)6]溶液中普鲁士蓝(PB)修饰电极的制备及其电化学行为。结果表明,在连续循环伏安扫描的条件下,K3[Fe(CN)6]会在对电极上发生解离生成Fe3+,Fe3+可以跟单室电解池三电极体系中的[Fe(CN)6]3-生成在Au电极表面有较强吸附作用的PB,所获得的PB修饰电极的稳定性受介质和外加电位的影响。修饰电极上的PB在c(KCl)=0 2mol/L中性或弱酸性溶液中于-0 10 5V较稳定,而在c(H2SO4)=1 0mol/L溶液中PB会在Au电极上溶出;于-0 11 5V扫描时PB也会在Au电极上溶出。尤为重要的是,所获得的PB修饰电极对H2O2的还原既有很好的间接电催化作用,又可以降低H2O2在其上反应的活化能,对H2O2还原反应的电子传递起到促进作用。     

镍-钨/二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究

在含有20g/L硫酸镍、45 g/L钨酸钠、50 g/L配位剂和10g/L二氧化锆(粒径约20 rim)的溶液(pH=6)中,电沉积制备了Ni-w/ZrO,纳米复合电极.通过电化学方法研究了该纳米复合电极在质量分数为30%的NaOH溶液中的催化析氢性能,并与Ni-W合金电极进行了对比.利用扫描电镜观察了电极的表面形貌.结果表明,Ni-W/ZrO2纳米复合电极的催化析氢活性及稳定性均优于Ni-W合金电极.     

Cu_2O/TNTs电极的制备及其光电催化还原CO_2合成甲醇研究

以钛阳极氧化制备的TiO_2纳米管(TNTs)阵列为载体,采用脉冲电沉积法将Cu_2O沉积到TNTs的管壁上,制备了Cu_2O/TNTs电极。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及X射线光电子能谱(XPS)对电极的形貌以及沉积物价态进行了表征。通过循环伏安、光电流-时间曲线测试,研究了沉积电位以及沉积电量对电极光电催化性能的影响。结果表明:脉冲电沉积的沉积物为Cu_2O纳米颗粒。制备的Cu_2O/TNTs电极光电活性及稳定性明显优于Cu_2O/Ti电极。电位-0.5 V(相对于饱和甘汞电极)下脉冲沉积60mC制备的电极对CO_2还原具有较高的光电催化活性。在装有100 m L 0.1 mol/L NaHCO_3溶液的自制密闭反应器中利用Cu_2O/TNTs电极光电催化还原CO_2,合成的产物主要为甲醇,还原5 h后甲醇含量达到6.05 mg/L。     

镍-铜-磷化学镀层在硫酸溶液中的腐蚀行为

为了提高Ni-P化学镀层的抗腐蚀性能,在由NiSO4·6H2O25 g/L、NaH2PO2·H2O 25 g/L、C6H5O7Na3·2H2O 12 g/L和CH3COONa20 g/L组成的Ni-P镀液中加入不同质量浓度的无水硫酸铜,制备了Ni-Cu-P镀层.通过浸泡、动电位极化和电化学阻抗谱(EIS)考察了Ni-Cu-P和Ni-P镀层在5％(质量分数)H2SO4溶液中的耐蚀性,采用扫描电镜(SEM)观察了镀层的表面形貌.结果表明,加入CuSO4后得到的Ni-Cu-P镀层比Ni-P镀层结晶更细小、致密,在硫酸溶液中表现出更好的抗腐蚀性能.当镀液中硫酸铜质量浓度为0.50 g/L时,得到的Ni-Cu-P镀层晶粒最小、致密性最好,其膜电阻和电荷转移电阻达到最大,分别是Ni-P镀层的4倍和32倍.     

石英光纤表面化学镀镍-磷合金工艺及动力学研究

通过正交试验分别考察了NiSO4·6H2O、NaH2PO2·H2O、C2H5COOH、H3BO3含量,pH和温度对石英光纤表面化学镀Ni-P合金的影响,并确定了其优化条件分别为35 g/L、32 g/L、20mL/L、28g/L,pH 5.0及84℃.用体视显微镜(SM)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和X射线衍射(XRD)对镀层的表面形貌、组成和结构进行了表征和分析.采用单因素试验研究了上述各工艺参数对Ni-P合金沉积速率的影响,建立了Ni-P合金沉积速率的动力学方程.经实验验证,该模型与实验结果吻合度较好,可用于石英光纤表面化学镀Ni-P沉积过程的调节和产物的控制.