硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬

铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%～105％和96％～101％之间。     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中钒

提出了一种快速的氧化还原滴定法测定钢铁中钒的实用方法。采用硫酸-磷酸混合酸溶解样品,在室温下,以高锰酸钾直接氧化钒至五价,硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。同步消除了指示剂校正值影响;补加5 mL磷酸,并冒烟3~4 min,可消除100 mg以下钨的干扰;亚砷酸钠、亚硝酸钠联合能还原高锰酸钾氧化钒(Ⅳ)时产生的极少量Cr(Ⅵ),使90 mg以下铬不干扰钒的测定。方法用于标准钢铁样品中钒的测定,结果与认定值相吻合。     

合金钢中铬的快速测定

直接滴定法测定合金中的铬,对于锰的干扰,通常采用氯化钠还原(高锰先用稀盐酸还原),或者用亚硝酸钠(加尿素)还原。用亚硝酸钠还原时,尽管有尿素存在,但由于实际试样中的含锰量各异,正交试验结果表明,亚硝酸钠的加入量,对测定结果的影响是不能忽视的。     

高氯酸氧化-硫酸亚铁滴定法测定钒铁及含钒钢样中钒

钒通常以高锰酸钾或过硫酸铵作氧化剂 ,并以亚铁标准溶液进行氧化还原滴定法测定。本文以高氯酸作氧化剂 ,即用硫酸和磷酸的混合酸溶解试样 ,加硝酸破坏碳化物并加热至刚冒硫酸烟 ,滴入一定量的高氯酸 ,加热使钒、铬等氧化成高价 ,并保持一段时间强热 ,此时被氧化成Ｃｒ 又转变成Ｃｒ ,但Ｖ 并不被还原 ,因而消除了铬的干扰 ;随后再用亚硝酸钠还原锰 ,过量亚硝酸钠用尿素分解 ,用硫酸亚铁铵滴定测钒。本法适用于钒铁中钒的测定 ,同时也适用于含钒钢样中钒的测定 ,方法简便、易掌握、分析快捷、结果可靠。1　实验部分1 1　主要试剂钒标准…     

高锰酸钾法测定石膏中钙的含量

石膏中钙含量的测定采用碱熔方法处理样品,高锰酸钾滴定测定,试验了碱熔时氢氧化钾的加入量、熔融时的最佳温度和熔融时间等。该方法准确度高,精密度好,加标回收率满足需求,此种方法具有一定的应用推广价值。尤其适合的测定范围:含钙量:10%～50%     

钒触媒中五氧化二钒分析方法的改进

将钒触媒样品放入聚四氟塑料杯中,加入高氯酸和氢氟酸进行分解,分解后直接转移于烧杯中,加水溶解盐类,在保证溶液酸度的情况下,直接加入试剂分析滴定。试验讨论了用高锰酸钾滴定过量的亚铁时,酸度和温度的影响,结果发现高锰酸钾滴定过量的亚铁时酸度必须控制在2mol/L之间,滴定的起始温度在60~80℃,近滴定终点温度宜在55~75℃。方法的样品适应性强,与旧方法测定结果一致,试验方法的相对标准偏差(n=12)在1. 5%~2. 87%,加标回收率在99%~100. 5%。     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅰ).铀的测定

介绍了铀、钼分离工艺中钼铀矿、浸出渣、淋浸液、离子交换树脂和产品中铀的快速测定方法。矿石和浸出渣样品用混合铵盐熔解 ,树脂样品经高温灼烧灰化 ,以磷酸溶解。在 60 %磷酸介质中 ,用硫酸亚铁铵将铀( )还原成铀 ( )。在 40 %磷酸和铵盐存在下 ,用亚硝酸钠氧化过量的亚铁 ,并立即用尿素破坏过剩的亚硝酸钠 ,以消除钼的干扰。用二苯胺磺酸钠和苯基邻氨基苯甲酸作指示剂 ,以钒酸铵容量法快速测定铀。对钼含量较高的样品 ,在测定铀之前 ,可在硝酸介质中将钼以钼酸形式析出 ,使铀与大量钼分离 ,然后 ,在 3 0 %～ 40 %磷酸溶液中用亚铁还原 -溴水氧化 -钒酸铵容量法快速测定铀。铀产品 (化学浓缩物 )中的铀 ,可借助适量的盐酸溶解试样 ,然后直接用钒酸铵容量法滴定。本法操作简单、快速 ,适用于从铀、钼共生矿中提取铀的工艺过程中各种样品体系中铀的测定。大量实际样品的例行分析结果表明 ,所得结果准确可靠 ,方法精密度优于± 1 0 % ,标准加入回收率为 98%～ 1 0 5 %     

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒

应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。     

过氧化氢氧化亚铁滴定法测定铬

过硫酸铵－硝酸银氧化铝亚铁滴定法测定铬量的方法[1-5]应用颇为广泛,但用于只能碱熔分解的试样时较为繁琐费时．作者提出用过氧化氢在碱性介质中氧化铬,用亚铁滴定法测定铬量的方法．过量的过氧化氢在碱性条件下极易煮沸分解,在氧化完全后加人适量的高锰酸钾再酸化,能有效地消除硫酸和磷酸中不可避免的还原性物质的影响．用氯化控还原高锰酸钾后以亚铁滴定六价铬（w）．方法适于碳素铬铁、铬铁矿等样品中铬的快速测定．分析结果令人满意．1实验部分1．l主要试剂过氧化氢（川．15g／mL）;高锰酸钾溶液：309几;氯化按溶液：15他几;硫…     

硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬

将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5~6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0～2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法。实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%～0.55%,测定值与认定值相吻合。按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致。     

用P204从废钒催化剂中萃取钒

用P204+TBP+磺化煤油体系从废钒催化剂还原酸浸液中萃取回收钒,考察萃取相比(O/A)、P204浓度及待萃液初始pH对萃取钒的影响。结果表明,P204萃取钒最优条件为:萃取剂组成20%P204+10%TBP+70%磺化煤油、相比O/A=2、料液初始pH=2.2、萃取5 min。在此优化条件下,VO2+萃取率可达98.73%。用1.5mol/L硫酸反萃6min,VO2+反萃率达93.35%,且制得V2O5产品达GB 3283-1987冶金99级V2O5的标准。     

重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁

采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合的方法,测定了钒钛磁铁矿中的全铁,消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰。实验表明:通过溶样时加 25 mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰;除钒、钛外,其他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低,在0.01 %以下,对全铁的测定无干扰;在滴加三氯化钛溶液还原二价铁时,滴加至溶液呈蓝色,即三氯化钛溶液过量1～2滴时,全铁和全部的钒一起被滴定;通过采用XRF测定钒,再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到钒钛磁铁矿样品中全铁的含量。采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析,结果与国家标准方法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.13%～0.30%。     

过氧化氢分光光度法测定湿法提钒工艺中钒

为了提高湿法提钒工艺过程控制效率,采用以过氧钒离子(VO(O₂)⁺)显色特性为基础的过氧化氢分光光度法测定钒含量,实现了样品中钒含量的现场快速测定。首先通过在试样溶液中加入适量氢氧化钠溶液,调整溶液pH值至9～10,然后加入过氧化氢将低价态钒全部氧化至钒(V),再加入硫酸调整溶液至酸性,钒(V)与过氧化氢在室温下形成稳定的红棕色过氧钒离子(VO(O₂)⁺),于450 nm处测定吸光度。钒质量浓度在2.0~400 mg/L内与吸光度值符合比尔定律。采用实验方法测定3种湿法冶金提钒液体试样(包括钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶液以及废水等)中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.38%、3.5%和7.6%;与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法结果相一致。     

不同基准物质及标准滴定溶液标定亚铁时对测定钒含量的影响

氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量。在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液。实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响。试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低。相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低。     

硫酸亚铁铵滴定法和高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰

铝锰合金是炼钢用的元素添加剂和脱氧剂,对其中锰含量的准确测定能够更好地控制其产品质量。试料用王水溶解,在热的浓磷酸介质中,用高氯酸将锰(Ⅱ)氧化到锰(Ⅲ),以N-苯代氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰(Ⅲ)至锰(Ⅱ),溶液颜色由紫色变为亮黄色,记为终点,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰合金中锰的方法。在pH 6.0~7.0的焦磷酸钠介质中,采用复合式铂电极,用高锰酸钾标准溶液缓慢滴至电位突跃记为终点,建立了高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰的方法。铝锰合金中常见的杂质元素铬、铜、铁、镁、钛、镍、硼、硅对两种方法的测定结果影响较小,可忽略。若存在钒和铈,在硫酸亚铁滴定法中需进行校正扣除。将两种方法用于铝锰合金样品分析,硫酸亚铁铵滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.36%~0.50%,加标回收率为99.2%~100.8%。高锰酸钾电位滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~0.68%,加标回收率为99.2%~100.7%。选取AlMn20合金,采用标准方法GB/T 20975.7—2020进行方法验证,用F检验和t检验确定了两种方法都与标准方法有较好的一致性。     

提高酸性铵盐沉钒效果的研究

以江西某地含钒石煤经焙烧-水浸-离子交换所得的富钒液为对象, 研究了加酸加铵方式、添加晶种以及产品洗涤方式对酸性铵盐沉钒制备多聚钒酸铵(APV)的影响. 结果表明: 冷态下采用2次加酸1次加铵、加铵pH值为5左右的方式沉钒有助于提高沉钒效果, V_2O_5纯度可达99%以上; 低浓度含钒溶液沉钒时, 按其生成APV质量的1/200加入晶种破坏溶液过饱和度, 可将沉钒时间缩短25%; 得到的沉淀物经液固比为40∶ 1的自来水洗涤, 能将APV中Na~+, K~+含量降至0.24%, 且钒损失率仅为0.2%.     

硫磷混酸体系中钒的萃取实验研究

以某高磷钒矿直接活化硫酸浸出并经预净化的溶液作为研究对象,用N263进行萃取反萃后经过直接沉钒,制得V2O5产品.实验主要研究了水相平衡pH、萃取剂浓度、添加剂浓度、相比、逆流萃取及反萃级数对硫磷混酸体系中钒萃取率的影响.实验确定了N263最佳萃取工艺条件:有机相浓度取15%N263-5%仲辛醇-磺化煤油,O/A=1:3,常温振荡10 min,常温静置10 min,萃取平衡pH=2,经5级逆流萃取,钒的萃取率可达99.51%;最佳反萃工艺条件:反萃剂浓度取1 mol·L-1 NH4 OH4 mol·L-1 NaCl,O/A=3:1,常温振荡10 min,常温静置10 min,反萃平衡pH=8.5,经4级逆流反萃,钒的反萃率可达99.58%;经直接沉钒所得V2O5产品质量达到99.54%,符合GB3283-87V2O598质量要求.     

高锰酸钾返滴定法和硫酸亚铁铵滴定法联合测定尖晶石型锰酸锂中锰平均价态

采取一次称样,先用高锰酸钾-草酸钠返滴定法测定了尖晶石型锰酸锂样品中高价锰的还原电子的物质的量,而后在磷酸介质中,用高氯酸-硫酸亚铁铵滴定法测定了溶液中的总锰量,减去加入高锰酸钾中的锰量即为样品中的锰量,结合还原电子的物质的量计算得到了尖晶石型锰酸锂中锰的平均价态。对测定锰平均价态的条件,如水浴温度,草酸钠、磷酸和高氯酸的用量进行了详细研究,并确定了最佳实验条件。将该方法应用于掺杂尖晶石型锰酸锂中锰平均价态的测定,所得结果在3.57～3.69之间,与掺杂锰酸锂中锰化合价高于3.5结果一致,相对标准偏差（RSD,n=6）在0.26%～0.30%之间。     

黑色岩系矿石中钒、锰的快速测定

矿石样品用磷酸、盐酸和高氯酸的混合酸分解,然后利用高氯酸加热至冒烟时呈现的强氧化性,将钒、锰等氧化至高价,掩蔽其他干扰元素,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定试液中的钒和锰.方法简便、快速,V2O5和Mn的回收率分别为99.32%～100.56%和99.66%～100.71%,相对标准偏差分别为3.07%～5.34%和4.54%～5.70%.