催化动力学光度法测痕量铁(Ⅲ)的研究

研究了稀硫酸介质中 ,痕量铁 (Ⅲ )催化过氧化氢氧化甲基橙褪色的新指示反应及动力学条件 ,测定了反应速度常数和表观活化能 ,建立了催化动力学光度法测痕量铁 (Ⅲ )的新方法。其灵敏度达到 3.2× 10 - 1 1 g mL ,线性范围是 0～ 0 .3μgFe3 + 2 5mL。应用于砂糖、人发中痕量铁 (Ⅲ )的测定 ,结果满意。     

痕量Fe(Ⅲ)催化动力学分析的新指示反应

研究了硫酸介质中 ,铁 (Ⅲ )催化过氧化氢氧化溴甲酚绿而使其褪色的新指示反应 ,建立了一种催化动力学光度法测痕量铁 (Ⅲ )的新方法 ,其灵敏度达到 1.6 0× 10 -10 g/mL ,测定范围是 0～ 0 .4μgFe3 + /2 5mL。用于砂糖、人发中痕量铁 (Ⅲ )的测定 ,获得了满意的结果。     

吖啶红-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铑

在硼砂介质中,微量铑(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化吖啶红退色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量铑的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.05～2.4μg/25mL,检出限为5.32×10-9g/mL。用于实际样品中铑(Ⅲ)的测定,其相对标准偏差为1.9％～4.1％,标准加入回收率为97％～103％。     

催化动力学法测定痕量钴

应用Fe(Ⅲ)—S2O32-—1,10-二氮菲催化动力学体系测定痕量钴,它是基于Co(Ⅱ)催化Fe(Ⅲ)氧化S2O32-反应。该法灵敏度高,检出限4.87×10-10g·mL-1,测定范围为0～0.72μg·mL-1,重现性好,用于测定煤中痕量钴,得到满意结果。     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了硫酸介质中 ,痕量锰催化溴酸钾氧化甲基紫褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn(Ⅱ )的测定线性范围 0～ 1μg/ 2 5mL和 1～ 5 μg/ 2 5mL ,检出限 1 2× 10 -9g·mL-1。用于食品痕量Mn(Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钒

研究了钒(Ⅴ)催化KBrO3氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(CTZAPN)的退色反应及其动力学条件,退色反应程度与钒(Ⅴ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的催化动力学光度法。在H2SO4介质中,退色体系的最大吸收波长455 nm,钒(Ⅴ)的质量浓度在0.004~0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=14.265 2ρ+0.002 07(ρ:μg/mL),相关系数r=0.998 7,体系的表观摩尔吸光系数为ε=7.30×105L.mol-1.cm-1,检出限为2.99×10-10g/mL。方法不经分离直接测定面粉和花生样品中的痕量钒,测定结果与AAS法的测定值相符。     

高碘酸钾氧化苯胺蓝动力学光度法测定微量铁

在H_2SO_4介质和热水浴中,Fe(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化苯胺蓝褪色,由此建立了测定痕量铁的催化光度法。铁在0.1～0.5μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为9.58×10~(-10)g·mL~(-1)。对0.20μg·10mL Fe(Ⅲ)测定的相对标准偏差为0.72%(n=11),其表观活化能为65.6kJ·moL~(-1)。方法用于河水及井水中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

巯基葡聚糖凝胶分离催化动力学光度法测定痕量钒(V)的研究

研究了在pH1.0酸性介质中,痕量钒(V)催化溴酸钾氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量钒(V)的新方法,该方法的检出限为5.03×10-11gmL,线性范围为0.04～1.4μg25mL,将该体系用于巯基葡聚糖凝胶分离后测定痕量钒(V),方法的选择性灵敏度高,结果令人满意。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

催化动力学分光光度法测定铬

研究了催化动力学分光光度法测定痕量铬。在硫酸溶液中,研究了痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化橙黄Ⅳ退色反应的催化效应及其动力学条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。结果表明,最佳条件为:50 mmol/L硫酸溶液用量为3.0 mL,0.01%橙黄Ⅳ溶液用量为3.0 mL,5 mmol/L溴酸钾溶液用量为1.5 mL,在50℃水浴下反应6 m in,加入抗坏血酸溶液终止反应,并进行了干扰分析,方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。该法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

还原偶氮胂Ⅲ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,以1,10-邻菲哕啉为活化剂,痕量铜(Ⅱ)能灵敏催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ褪色的反应,以此建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0～100ng·(25mL)~(-1),检测限为2．81×10~(-10)g·mL~(-1)。直接用于人发中铜的测定,结果满意。     

动力学光度法测定糖中的痕量钴

在NH3-NH4Cl缓冲液中,柠檬酸存在下,痕量钴能灵敏地催化H2O2氧化荧光桃红的反应,建立了一种测定痕量钴的新方法。考察了反应的影响因素,研究了该催化反应的最佳条件及动力学参数,探讨了反应机理。该法线性范围为0~0.6μg/10mL,检测限为5.97×10-10g.mL-1。可用于糖中痕量钴的测定。     

十六烷基三甲基溴化铵增敏锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锰

研究了以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂,在pH 4.4的HAc-NaAc介质中,1,10-邻菲啉(Phen)存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法。在试验的各种表面活性剂中,发现十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)能显著提高反应的灵敏度,比不加时提高1.5倍。在35℃反应16 min的条件下,测定锰的线性范围为0.1~3.0μg/L,检出限为6.38×10-8g/L,对0.05μg/25 mL锰(Ⅱ)进行11次测定的相对标准偏差1.79%。方法已经成功地用于茶叶中总锰以及茶叶浸出液中锰的测定。     

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铝

基于在CTAC介质中，铝(Ⅲ)对十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)催化结晶紫的褪色反应有明显的抑制作用，建立了一种抑制-催化褪色光度法测定痕量铝(Ⅲ)的新方法，研究了影响阻抑褪色反应的因素。结果表明，阻抑反应体系的最大吸收波长为584 nm,方法的线性范围为0.04～0.4μg/mL,线性回归方程为ΔA=0.722 7c+0.068 7(c的单位为μg/mL),相关系数r=0.963 8,检出限为0.063μg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.355%。该方法用于环境和工业水样中痕量铝的测定，相对标准偏差为3.7%～4.6%,回收率为96.8%～104.6%。     

阻抑动力学光度法测定食品中的痕量锰

在pH=10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量Mn(Ⅱ)对H2O2氧化间甲酚紫的褪色反应具有强烈阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法,该方法线性范围为1~10μg/25 mL,检出限为4.7×10-9g/mL。用于豇豆、绿豆、小米、赤豆中痕量Mn(Ⅱ)的测定,其回收率为92.8%~101.2%,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量铱的研究

基于在磷酸介质中Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化橙黄G(OG)退色反应的催化作用,建立了一个测定铱的新催化动力学光度法。在最佳反应条件下,反应速率与铱的质量浓度在0.005~1.5μg/25mL范围内呈良好线性关系,检出限为3.1×10-4μg/mL。对0.50μg/25mL Ir(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.6%(n=11)。用于冶金产品和岩矿石中痕量铱的测定,结果满意。     

催化动力学分光光度法测定水中的痕量汞

在盐酸介质中,以α,α′-联吡啶为活化剂,Hg(Ⅱ)能催化KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应,建立了测定痕量Hg(Ⅱ)的催化动力学新方法。研究表明,褪色体系最大波长为610nm,检出限为1.59ng/mL,线性范围为0.0μg/25mL~8.0μg/25mL。该法用于环境水样中痕量汞的测定,结果满意。     

NP-7作增敏剂催化光度法测定微量锰

研究了在HAc NaAc介质中 ,在表面活性剂NP 7存在下 ,痕量锰 (Ⅱ )催化高碘酸钾氧化偶氮胂(Ⅲ )的褪色反应 ,用正交实验方法确定了最佳实验条件 ,从而建立了测定痕量锰的新方法。本法检出限为 1.6×10 - 6 g/L ,锰的线性范围为 0 .12～ 0 .68μg/2 5mL ,方法已用于Co、Mn催化剂中痕量锰的测定 ,得到令人满意的效果。用本法对化工生产中钴、锰催化剂残留量的分析结果与原子吸收光谱法一致。测得的最大相对误差为3.83% ;最大相对标准偏差为 3.66;回收率在 95 .5 %～ 10 5 .0 %之间     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定合金钢中的痕量铌

在硫酸介质中,痕量铌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。通过绘制吸收曲线,选定实验的测定波长为545 nm。运用单因素实验方法,选择了最佳的实验条件:1.0 mol/L的硫酸用量为2.0 mL,0.10 mol/L的溴酸钾用量为2.5 mL,0.50 g/L结晶紫用量为0.5 mL,反应时间为4 min,反应温度为100℃。该方法的线性范围在0~50μg/L之间,工作曲线的线性方程为ΔA=0.926CNb-3.64×10-3(相关系数r=0.999 3),检出限达到6.1×10-10g/mL。将该方法应用于合金钢样品中痕量铌的测定,结果令人满意。