化工原理教学的探索与思考

化工原理是化学工程类专业的学科基础课,对学生从自然科学转到工程科学的学习上起到承上启下的作用。本文通过在与学生的互动中,对在化工原理课堂教学中的一些实践经验进行了归纳,以期更进一步促进课堂教学水平的提高。     

非共价分子印迹体系的快速筛选方法

分子印迹是一项制备对特定目标分子具有高度特异性和选择性分子识别材料的新兴仿生技术,但分子印迹体系的筛选繁琐而耗时。综述了目前常用的 4种快速筛选方法。     

钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ动力学光度法测定痕量钌

在H3PO4、90±0.5.C水浴条件下,Ru(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应基础上,提出了测定钌的新催化光度法.钌质量浓度在0～0.08μg/10 mL范围内符合比尔定律,检出限为3.47×10-4μg/mL.对0.05μg/10mL Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差为1.47%(n＝10).该催化反应是一级反应,表观活化能为58.82 kJ/mol.此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.73%～2.03%,标准加入回收率为97%～105%.     

铑(III)离子印迹聚合物的制备及其作为吸附材料的应用探索

以RhCl63-为模板,丙稀酰胺(AM)为功能单体,甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用分子印迹技术合成了一系列铑离子印迹聚合物(ⅡPs);研究了聚合条件和聚合方法对ⅡPs吸附性能的影响。结果发现,在模板、功能单体和交联剂的加入摩尔比为1:2:40时,用沉淀聚合法制备的铑离子印迹聚合物(ⅡP2)具有较高的吸附容量和最好的印迹效果。该印迹聚合物不仅可重复多次使用,而且在Rh(Ⅲ)与Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)及Fe(Ⅲ)之间的吸附选择性系数均在10以上,将其作为吸附材料用于分离富集添加了Rh(Ⅲ)的河水样品中的Rh(Ⅲ),回收率在90%左右,相对标准偏差在5.0%以下。     

气相色谱/质谱法分析检测莳萝酊的挥发成分

用同时蒸馏萃取(SDE)和固相微萃取(SPME)两种方法对莳萝酊进行前处理,通过气相色谱/质谱法(GC-MS)检测了其挥发性和半挥发性成分。两种方法从莳萝酊中共检出62个化学物质,其中SDE检出47个,SPME检出41个,二者共同组分26个。莳萝酊的主要成分有γ-松油烯、对-伞花烃、枯敬醛,4-乙基-3-壬烯-5-炔、百里酚、香芹酚、3-甲基-4-异丙基苯酚等,和国内产的大茴香、小茴香、红茴香、藏茴香的成分明显不同。这些不同构成了莳萝的特征香味。烟草的加香实验表明,莳萝有增加香气,丰富烟香等作用。     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2 的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下,体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L.mol-1.cm-1,25mL溶液中Hg2 的质量在5.0~70.0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。本方法虽然灵敏度不高,但线性范围宽、选择性较好,用于环境水样中汞的测定,结果满意。     

铱(Ⅳ)-偶氮氯膦-mA-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中,铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明,本催化反应对于铱(Ⅳ)和偶氮氯膦-mA均为一级反应,表观活化能Ea=6.912 kJ/mol。方法的线性范围为0.002 5~0.015μg/mL,检出限为6.38×10-6μg/mL。除等量的Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)干扰Ir(Ⅳ)的测定外,大多数常见金属离子不干扰测定。测定25 mL溶液中0.20μg Ir(Ⅳ)的相对标准偏差为1.48%(n=11)。本法已用于冶金产品中铱的测定,所得结果与原子吸收光谱法测定结果吻合。     

甲基蓝动力学光度法测定催化剂中铑

在磷酸-磷酸二氢钠的缓冲溶液和热水浴中,Rh(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定铑的新催化光度法。铑质量浓度在0~0.16μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为7.7×10-3μg/mL。对0.10μg/mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=10)。该催化反应对Rh(Ⅲ)和甲基蓝分别为一级反应。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。该方法用于测定铑铝基催化剂中铑的含量,相对标准偏差为1.2%~1.4%,加标回收率为95%~100%。     

铱—钨酸钠—耐尔蓝超高灵敏显色反应的研究与应用

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）和阿拉伯胶的存在下,铱（Ⅳ）与钨酸盐及耐尔蓝（ＮＢ）形成的离子缔合物,在波长为５８０ｎｍ处产生最大吸收。因此,建立了高灵敏测定Ｉｒ（Ⅳ）的光度分析方法,其摩尔吸光系数（ε）高达１．８６＊１０＾８Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）。该方法的检测范围为２．０－１１．０ｎｇ／２５ｍｌ,且大量存在的常见离子包括许多贵金属离子对Ｉｒ（Ⅳ）的测定都不干扰。用此方法测定了冶金产品中的铱,结果与标准值一致。