L-胱氨酸辅助合成Bi_2S_3纳米片状球和花状结构(英文)

以硝酸铋[Bi(NO)3·5H2O]和L-胱氨酸为反应原料,采用溶剂热法制备出Bi2S3纳米片状球和花状结构。L-胱氨酸(一种非常普遍和实用的氨基酸)作为硫源,在实验过程中不释放出刺激性气味(H2S)。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所合成的产物的晶型结构、组成和表面形貌等进行了表征。结果表明:所合成的产物为典型的Bi2S3正交结构;在170°C条件下反应12h,以DMF为溶剂能够得到Bi2S3纳米片状球和花状结构。根据实验结果,对所合成Bi2S3的可能形成机理进行了简单探讨。     

硫化铋纳米棒的制备与表征

以L-胱氨酸为硫源,采用溶剂热法在不同的溶剂中反应,制备出硫化铋(Bi2S3)纳米薄片和纳米棒,采用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分别对所合成的Bi2S3晶型结构、表面形貌进行表征。结果表明,所合成的Bi2S3为典型的Bi2S3正交结构。以DMF为溶剂,在160℃下反应5d,得到了长为4000～8000nm、宽为200～300nm的正交相Bi2S3纳米棒。根据实验结果对所合成的Bi2S3的形成机制进行简单探讨。     

Cu_3SbS_3纳米棒的制备及形成机理

以CuCl2作为铜源,SbCl3作为锑源,L-胱氨酸作硫源和模板剂,采用生物分子辅助溶剂热法在200℃下反应12h,合成了Cu3SbS3纳米棒状结构。探讨了反应温度、反应时间等因素对产物的物相、结构形貌的影响,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)等仪器对所得产物进行了表征,结果表明:所合成的产物Cu3SbS3为典型的立方结构,纳米棒的长度为数微米,直径为100～150nm,并探讨了生物分子辅助溶剂热法合成Cu3SbS3纳米棒可能的形成机理。     

BiFeO_3的水热合成及其结构演变

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料、Na OH为矿化剂,采用水热法成功制备了Bi Fe O3粉体,研究了Bi Fe O3粉体在不同反应条件下的相结构与微观形貌的演变。结果表明:低的反应温度下只有杂相生成,提高反应温度使得杂相逐渐减少,有效地促进Bi Fe O3相的合成;反应时间的延长也有助于减少杂相,而较低的矿化剂浓度能够获得纯Bi Fe O3,当Na OH浓度为1 mol/L时,在170℃反应24 h可以获得纯Bi Fe O3粉体。另外,通过控制不同的反应条件,可以获得多种形貌的产物,如薄片、球形体、纳米颗粒、纳米线、四面体,实验发现,适中的反应温度、时间和矿化剂浓度可以得到大尺寸的球形体(~10μm),而反应时间的延长则会促进一维纳米结构及纳米颗粒的生长。     

Sb2Se3纳米线的水热合成和表征

分别以SbCl3和不同的硒源(SeO2、Se粉)为原料,采用水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,用水热法在150 ℃下反应24 h后合成Sb2Se3纳米粉末。通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、场发射电子扫描电镜(FESEM)以及高分辨透射电镜等分析方法对产物的物相成分和形貌等进行表征。结果表明, 产物的结构为正交晶系的Sb2Se3纳米晶体,其微观形貌为一维纳米线结构。采用不同硒源合成产物的微观形貌基本相似,其中以SeO2作为硒源水热合成的Sb2Se3纳米线比以Se粉作为硒源合成的纳米线要更加窄而薄,而且纳米线尺寸比较均匀一致。纳米线晶体沿[001]方向生长,这与Sb2Se3独特的晶体结构有着密切的联系     

CuInS2微米颗粒的液相回流法制备、表征与工艺优化

以三乙烯四胺和乙二醇(1:1,体积比)为混合溶剂,在常压下于200℃反应2 h,由液相回流法合成了CuInS2微米颗粒。用XRD、SEM、EDS和UV-Vis spectra技术分别表征产物的物相、形貌、组分以及光学特性。结果表明:所合成的产物为纯相黄铜矿结构CuInS2微米颗粒,结晶度良好,满足化学计量比,光学禁带宽度为1.43 eV。反应温度对产物的物相影响较大,而对形貌的影响较小;反应温度为200℃时,CuInS2的性能最佳。反应时间对产物的物相和形貌的影响不大,反应时间达2 h,反应基本完成。     

水热法法合成Bi4Ti3O12纳米晶

以Bi(NO3)3·5H2O和Ti(OCrH9)4为原料,KOH作为矿化剂,在200℃温度下水热反应24 h获得了纯相Bi4Ti3O12粉体.利用XRD对合成粉体的物相进行了表征,利用TEM和SEM观察了合成粉体颗粒的微观形貌.结果显示,所合成的粉体为片状或带状的单晶Bi4Ti3O12颗粒,片状颗粒的平面与(001)面平行.分析了片状结构Bi4Ti3O12形成的机制.     

添加剂对新型AgTiB2触头材料微结构和性能的影响

以乙二胺为溶剂采用微波溶剂热法合成铜铟镓硒(CIGS)粉体,研究了反应温度、表面活性剂对合成产物物相及形貌的影响.采用X射线衍射仪、扫描电镜及X射线能谱仪对产物的物相、形貌及组成进行表征.结果表明:在反应温度为230℃(反应时间为2 h)条件下可以获得物相单一,颗粒尺寸较小的CIGS粉体.在基准溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后对合成产物形貌有明显改善作用,粉体分散性较好,呈圆球状且粒径较小,为100～200 nm.     

Bi2Te3纳米颗粒和纳米线的溶剂热合成及组织特征

分别以吡啶、无水乙醇为反应介质,以NaBH4为还原剂,采用溶剂热合成方法,在150℃下反应24 h制备了平均晶粒尺寸为15～20 nm的Bi2Te3纳米粒子.采用相同的合成方法,以去离子水为反应介质,合成了直径为30～80 nm,长径比大于100的Bi2Te3纳米线.XRD和TEM分析表明,随着溶剂介电常数和极性增加,所生成产物的物相纯度、结晶度增高,晶粒尺寸增大.     

反应条件对固相法制备的纳米氧化锌粒径和形貌的影响

分别以Zn(CH3COO)2·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,通过固相法合成了ZnO纳米粒子,考察了反应体系、超声搅拌、焙烧温度、焙烧时间等条件对ZnO粒径和形貌的影响.当焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h,并在超声搅拌的情况下得到的产物较为理想.采用X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纳米粒子的结构、粒径和形貌进行表征,结果表明产物为六方晶系结构的ZnO.在最佳反应条件下,以醋酸锌和硝酸锌为反应物制备的ZnO的平均粒径分别为33nm和41nm左右,形貌较规整,分散性良好.     

CuInSe2 nano-crystallite reaction kinetics using solid state reaction from Cu2Se and In2Se3 powders

The reaction mechanism and CuInSe₂ formation kinetics using a solid state reaction from Cu₂Se and In₂Se₃ powders synthesized using a heating up process were investigated using X-ray diffractomy (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). It was observed that the CuInSe₂ phase increased gradually, accompanied with a decrease in γ-In₂Se₃ with no intermediate phase as the calcination temperature and soaking time were increased. The reaction kinetics was analyzed using the Avrami and polynomial kinetic model, suggesting that CuInSe₂ formation from Cu₂Se and In₂Se₃ powders follows a diffusion-controlled reaction with an apparent activation energy of about 122.5-182.3 kJ/mol. Cu₂Se and In₂Se₃ phases react and directly transform into CIS without the occurrence of any intermediate phase and the size of the newly formed CuInSe₂ crystallites was close to that of the Cu₂Se reactant particle based on the TEM results, which indicated that the solid reaction kinetics may be dominated by the diffusion of In³⁺ ions.     

采用Na2SO3溶液从硒渣中选择性浸出Se及其动力学

采用SO2还原沉金后液制得硒渣,再用Na2SO3选择性浸出硒渣,使Se得到有效分离;通过研究浸出过程中Se浸出率随时间的变化,建立该反应的动力学方程,确定Na2SO3溶液浓度、液固比、搅拌速度及反应温度对Se浸出率的影响,并计算相应的表观活化能。结果表明:增加Na2SO3溶液浓度和升高反应温度可以较大幅度提高Se的浸出率,液固比和搅拌速度对浸出Se的影响较小;Na2SO3浸出Se过程为Avrami模型混合控制,其特征参数n和表观活化能E分别为0.235和20.847 kJ/mol,Se的浸出率受反应温度的影响较大。     

Preparation and characterization of nanostructured Bi_2Se_3 and Sn_(0.5)-Bi_2Se_3

Nanostructured Bi2Se3 and Sn0.5·Bi2Se3 were successfully synthesized by hydrothermal coreduction from SnCl2-H2O and the oxides of Bi and Se. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD),transmission electron microscopy (TEM),and field emission scanning electron microscope (FESEM). Bi2Se3 powders obtained at 180°C and 150°C consist of hexagonal flakes of 50-150 nm in side length and nanorods of 30-100 nm in diameter and more than 1 μm in length. The product obtained at 120°C is composed of thin...     

A Simple Synthesis of PbSe Nanoparticles via Composite-Molten-Salt Method and Their Electrochemistry Properties

以复合盐为反应熔剂,Se粉和硝酸铅为原料,乙二胺为还原剂,在不使用任何有机分散剂和络合剂的情况下,在180℃下加热24 h制备了PbSe纳米晶。分别研究了不同去离子水量对纳米颗粒生长的影响及纳米颗粒的形成机理。最后,对它的电化学性能进行了研究。结果表明,通过调节去离子水含量和反应时间可以控制产物粒度,PbSe纳米颗粒的电化学活性可以通过调节电解质溶液的碱性进行改变。     

CuIn0.7Ga0.3Se2粉末的自蔓延高温合成

以Cu,In,Ga,Se单质为原料用自蔓延高温合成法制备CuIn0.7Ga0.3Se2粉末.通过X射线衍射、光电子能谱、能量散射X射线分析、激光拉曼光谱等分析方法对产物的组成、结构和成分进行表征.结果表明,反应物投料比例,合成气氛压力等因素对合成产物化学计量配比有显著的影响.利用自蔓延高温合成方法可以获得精确化学计量配比、单相黄铜矿结构的CuIn0.7Ga0.3Se2.     

Room temperature chemical synthesis of highly oriented PbSe nanotubes based on negative free energy of formation

The sacrificial template free chemical synthesis of PbSe nanotubes at room temperature has been performed by lead hydroxination from cadmium hydroxide nanowires. This process was based on the ion exchange reaction to replace Cd²⁺ with Pb²⁺ ions from hydroxyl group followed by replacement of hydroxyl group with selenium ions. The reaction kinetics was accomplished due to more negative free energy of formation and thus the difference in the solubility products. The formed nanotubes were inclusive of Pb and Se with proper inter-chemical bonds with preferred orientations having diameter in tens of nanometer. These nanotubes can have future applications in electronic, optoelectronics and photovoltaic's as well.     

Oxidation Mechanism of Silver Selenide

The mechanism of selenium vaporisation from silver selenide, the major carrier of selenium in copper depleted anode slimes, was studied using isothermal oxidation of synthetic, massive Ag₂Se in flowing, dry oxygen and oxygen + 20 % sulfur dioxide mixtures at 450–550 °C. The reaction rates expressed as mass change rate indicate that in pure oxygen at 550 °C the reactions essentially cease within 1 h. Silver selenite scales were identified on the interface by SEM–EDS observations. The melting point of silver selenite is 540 °C, and above it selenite is formed in the molten state, where metallic silver as condensed deselenization product is embedded. Metallic silver as a roasting product of Ag₂Se will be partly sulfated in SO₂-bearing atmospheres. A small fraction of selenium is transformed into silver selenite, as the direct oxidation product of Ag₂Se. The reactions proceed much faster into the selenite matrix along the grain boundaries than the surface reactions. The reaction product layer is composed of very fine Ag₂SeO₃ and Ag₂SO₄ particles on the primary Ag₂Se, and significant porosity is generated next to the reaction zone.     

Ti/Al固相-固相原位反应过程研究

利用超声固结试验制备Ti/Al金属层状复合材料,以光学显微镜观察了材料的微观形貌。采用固相-固相反应方式进行原位反应获得了体积分数不同的层状复合材料,通过EDS以及XRD对Ti/Al原位反应产物进行能谱分析,确定了反应产物的相组成。采取SEM测量反应产物Al_3Ti的层间厚度,建立Al_3Ti的生成量与反应时间的关系。结果表明,在Ti/Al层状复合材料原位反应过程中,当Al未反应完全时,金属间化合物Al_3Ti是唯一产物。在原位反应初期,反应产物积累慢,随着反应时间的推移,反应产物增多且增长速率逐渐增快,反应产物与反应时间呈幂指数函数的关系。     

以聚碳硅烷为先驱体原位反应制备Si-C-Ti陶瓷

研究了金属钛与聚碳硅烷陶瓷先驱体作为原料原位制备Si-C-Ti陶瓷.分析了二者比例、热解温度等对合成产物组成的影响.利用扫描电镜(SEM)结合能谱分析(EDX)对合成的产物的微观结构和组成进行了表征.首次发现金属钛与聚碳硅烷陶瓷先驱体反应形成Ti_3SiC_2相,利用DSC、XRD对金属钛与聚碳硅烷的反应温度及在不同温度下反应产物的组成进行表征,分析了Ti_3SiC_2相的形成机理.研究发现,可以通过控制先驱体与金属的比例及工艺条件等合成高纯的Ti_3SiC_2.