3-甲基吡啶的合成

介绍了3-甲基吡啶应用及生产现状,综述了国内外以不同原料合成3—甲基吡啶的方法,包括分别以丙稀醛和氨;乙醇、甲醛和氨;乙醛、甲醛和氨;乙醛或三聚乙醛、甲醛、六次甲基四胺;丙烯醛、丙醛;三烯丙基胺;2—甲基戊二腈为原料的气固相接触催化法和以2—甲基戊二胺为原料的气液相催化法,重点介绍了以2—甲基戊二腈为原料制备3—甲基吡啶的生产工艺。     

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺氮一磷复合型阻燃剂,考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响.当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3在80℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰氯以摩尔比4在50℃下反应4h后,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为44.77%.     

附载型高锰酸钾/三氧化二铝对2,6-二甲基

以附载型的高锰酸钾/三氧化二铝为氧化催化剂对甲基吡啶氧化有着很高的转化率.利用浸渍法制备了附载型高锰酸钾氧化催化剂,研究了3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,2,6-二甲基吡啶选择氧化反应,考察了载体、助剂、反应温度、反应时间对氧化反应的影响.结果表明2,6-二甲基吡啶选择氧化为6-甲基吡啶甲酸的收率达到91.0%.     

附载型高锰酸钾／三氧化二铝对2，6-二甲基吡啶选择氧化的研究

以附载型的高锰酸钾/三氧化二铝为氧化催化剂对甲基吡啶氧化有着很高的转化率。利用浸渍法制备了附载型高锰酸钾氧化催化剂,研究了3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,2,6-二甲基吡啶选择氧化反应,考察了载体、助剂、反应温度、反应时间对氧化反应的影响。结果表明2,6-二甲基吡啶选择氧化为6-甲基吡啶甲酸的收率达到91.0%。     

牡蛎壳粉为载体的纳米ZnO光催化降解甲基橙的研究

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2CO3为原料,采用沉淀法制备了以牡蛎壳粉为载体的纳米ZnO催化剂. 以高压汞灯(主波长365 nm)为光源,以所制备纳米ZnO催化降解甲基橙溶液,研究了催化剂用量、甲基橙初始浓度、光照时间、光强度等对甲基橙光催化降解效果的影响.结果表明,ZnO用量为3 g·L-1时,甲基橙降解率最高.     

技术市场

甲基环己烷空气氧化制备甲基环己酮该专利技术以简单卟啉为催化剂、以空气为氧源,实现了无助还原剂、助催化剂条件下,对甲基环己烷一步选择性催化氧化制备甲基环己酮和甲基环己醇。以锰卟啉(TPPMnCl)为催化剂,在温度为140℃、反应压力0·8 MPa,催化剂质量为5 mg(以350 mL甲基环己烷计),空气体积流量为0·08 m3/h的最佳反应条件下反应120 min,甲基环己烷的转化率达13·75%,甲基环己醇和甲基环己酮的总选择性达66%,催化剂转化数为56 169。与目前工业上生产工艺比较,该反应工艺从甲苯开始只需两步,且避免了使用大量无机酸和无机碱和其他试…     

2，6-二甲基庚醇类香料合成工艺研究

2,6-二甲基庚醇因其具有独特的香气在日化香精中具有广泛应用。以2-甲基-2-庚烯-6-酮为起始原料,经与格氏试剂作用再经催化加氢两步反应制备获得了2,6-二甲基庚醇。考察了不同格氏试剂、溶剂种类对2,6-二甲基庚烯醇制备及加氢催化剂对2,6-二甲基庚醇合成的影响,较优的工艺参数如下：以四氢呋喃作溶剂,碘甲基或溴甲基氯化镁为格氏试剂、以雷尼镍催化剂进行加氢反应,经精馏精制目标产物含量达98％以上,两步总收率为81．9％。     

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3,在70℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰酯以摩尔比4,在85℃下反应5 h时,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为77.07%。并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

新型温控变黏酸的合成与性能研究

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为共聚单体,引入各种功能性单体,以偶氮二异丁脒盐酸盐引发合成一种新型温控变黏酸稠化剂;研究了不同交联剂用量对温控变黏酸交联效果的影响,以及丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸重量比、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵用量、丙烯腈用量对变黏酸温控变黏过程的影响,同时评价了温控变黏酸的交联与破胶降解能力。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以1-溴丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达85%以上。     

环氧树脂-有机硅复合改性水性聚氨酯耐温防腐涂料的研究

以异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI),聚丙二醇(PPG),二甲基硅油及环氧树脂等为主要原料合成了环氧树脂-有机硅复合改性水性聚氨酯,通过添加无机填料和助剂制备了水性聚氨酯涂料。利用红外光谱和热分析仪对乳液、涂料的结构和性能进行表征。探讨了乳液、镇水粉和铁红的用量对涂膜力学性能、耐水性能和防腐性能的影响。当乳液含量为65%,镇水粉含量为10%,铁粉含量为6%时,其热稳定性能提高了50℃,吸水率降低了3倍,冲击强度增加到80 kg/cm,附着力达到0级,自腐蚀电位提高至450 mV。结果表明,无机填料的加入,可极大改善水性聚氨酯涂层的综合性能。     

聚氨酯改性丙烯酸酯水性塑／塑复膜胶的研制

通过种子乳液聚合和单体预乳化工艺制备了一种塑／塑聚氨酯改性丙烯酸酯乳液复膜胶（GH-5142）。研究了聚氨酯加入工艺、丙烯酸酯单体类型、配比、乳化剂体系等对乳液性能的影响。实验结果表明,聚氨酯占乳液总量的2％,软硬单体质量比为1．5,乳化剂用量15％-2．0％,所得复膜胶性能较佳。     

封闭型环氧改性水性聚氨酯的合成研究

以4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、聚醚二元醇N210、交联剂三羟甲基丙烷（TMP）、环氧树脂E44、二羟甲基丙酸（DMPA）、封闭剂己内酰胺（ε-CL）为主要原料,采用自乳化法合成出封闭型环氧改性的水性聚氨酯乳液。对其进行了FT—IR红外表征,研究了DMPA用量、中和度对乳液的外观和稳定性的影响。结果表明,通过环氧改性并交联的水性聚氨酯乳液稳定性及成膜的耐水性和力学性能大大提高。     

环氧树脂改性脂肪族水性聚氨酯的合成及其性能

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚多元醇2020、聚醚多元醇3050、酒石酸和环氧树脂E-44为主要原料,合成了内交联改性的聚醚型脂肪族水性聚氨酯(WPU)乳液,讨论了影响乳液稳定性及胶膜力学性能的因素。结果表明,当环氧树脂质量分数在4.0%～6.0%、nNCO∶nOH摩尔比在4.2～4.4、酒石酸质量分数在2.0%～2.2%、聚醚多元醇质量比m2020/m3050在为2.0～2.2之间时,可得耐水性、稳定性、力学性能优良的改性WPU乳液。     

阳离子水性聚氨酯/聚丙烯酸酯乳液的制备与性能研究

用聚醚二元醇、甲苯二异氰酸酯（TDI）、N–甲基二乙醇胺（N–MDEA）、乙酸为原料制备了阳离子水性聚氨酯乳液,然后向聚氨酯乳液中加入丙烯酸丁酯（BA）和引发剂进行自由基聚合制成阳离子水性聚氨酯/聚丙烯酸酯乳液。用旋转黏度计、FT–IR、电子万能（拉力）试验机对所制备的乳液黏度、膜的形态结构及力学性能进行了表征。结果表明,改性后的阳离子聚氨酯乳液综合性能明显提高。     

丙烯酸改性芳香族聚醚聚氨酯水分散体的结构与性能

利用丙烯酸酯对聚氨酯进行改性是提高聚氨酯综合性能的主要手段之一。通过预聚聚合的方法,合成了综合性能良好的聚氨酯乳液。研究表明:聚合温度与时间影响聚氨酯粒子的形态与结构,丙烯酸酯的接枝改性使聚合物成膜后微区结晶现象减弱。控制合适的工艺条件制备得到耐水性及良好力学性能的改性聚氨酯乳液。该聚合物乳液可替代传统的溶剂型聚合物,应用于室内木材、塑料及金属的涂覆,环境效应明显。     

OPP膜用聚氨酯复合粘合剂的研究

采用丙酮法制备水性聚氨酯树脂,再复配聚醋酸乙烯酯乳液和松香乳液,提高了水性聚氨酯树脂粘合剂与0PP膜的粘合性。研究了粘合剂组成、烘干时间对0PP膜粘合性的影响,最后进行了优化正交实验。优化结果表明,当聚氨酯与聚醋酸乙烯酯乳液、松香乳液的配比（质量比）为11：9：3,干燥温度60℃,干燥时间为60s时,聚氨酯复合胶粘剂的力学性能较好,其抗拉强度为12．1N·mm^-2以。     

The structure and properties of acrylic‐polyurethane hybrid emulsions and comparison with physical blends

Aqueous acrylic‐polyurethane hybrid emulsions were prepared by semibatch emulsion polymerization of a mixture of acrylic monomers (butyl acrylate, methyl methacrylate, and acrylic acid) in the presence of polyurethane dispersion. Equivalent physical blends were prepared by mixing acrylic emulsion and polyurethane dispersion. The weight ratio between acrylic and polyurethane components varied to obtain different emulsion properties, microphase structure, and mechanical film properties of hybrid emulsions and physical blends. Particle size and molecular mass measurements, scanning electron microscopy, glass transition temperature, and rheological measurements performed characterization of the latex system. The mechanical properties were investigated by measuring tensile strength and Koenig hardness of dried films. The experimental results indicate better acrylic‐polyurethane compatibility in hybrid emulsions than in physical blends, resulting in improved chemical and mechanical properties. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 78: 67–80, 2000     

用磺酸型亲水扩链剂制备高固含量聚氨酯乳液

以聚(四氢呋喃-co-氧化丙烯)二醇为软段、异佛尔酮二异氰酸酯为硬段,以1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA)作为亲水扩链剂,用自乳化法合成了一系列稳定的高固含量聚氨酯乳液,分析了DHPA用量对乳液及其胶膜性能的影响。结果表明:所得聚氨酯乳液的粒径呈多元分布,乳胶粒子呈球形;乳液为假塑性流体;随着DHPA用量的增加,乳液平均粒径逐渐减小,粒径分布变窄,固含量不断增大,当DHPA质量分数为7%时,乳液的总固物质量分数可达61%。乳液具有较好的高、低温及贮存稳定性能。随着DHPA用量的增加,聚氨酯乳液胶膜的拉伸强度逐渐增大,扯断伸长率则先增大后减小;当DHPA质量分数为5%时胶膜的综合力学性能最佳;DHPA用量对胶膜的热稳定性没有明显影响。     

水性聚氨酯与丙烯酸酯共聚乳液的研究

用乳液聚合的方法 ,制备出了具有核壳结构的水性聚氨酯与丙烯酸酯共聚乳液 (PUA乳液 ) ,对PUA的性能进行了初步的研究。结果表明 ,丙烯酸酯的用量对吸水率、热性能和机械性能产生重要的影响