乳品分析与检验

本书内容包括三大部分：一是乳品基础知识,包括乳样的采集、保存和分析与检测中材料,原料乳和乳制品概况,SPSS统计分析软件的应用。二是影响原料乳质量因素和现代乳品检测技术。三是乳和乳制品的理化、感官、微生物分析与检验,包括乳和乳制品感官评价、液态乳制品质量分析检验、固态乳制品质量分析与检验、乳制品生产原辅料成分分析与检验、乳和乳制品微生物分析与检验、乳制品中营养成分分析检测、乳制品中重金属及农药残留分析检验、功能乳制品中活性成分与检验。     

国内外石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中铅的对比

以GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定和GB 2762-2005食品中污染物限量的国家标准为实验依据,使用国内外多家仪器厂家的石墨炉原子吸收光谱仪对食品中铅含量进行了测定。比对研究证明,在食品领域,国内石墨炉原子吸收光谱仪的测试精密度和准确度能够满足国家标准对食品中铅限量测试的要求。     

如何选用表面粗糙度Ra值

目前,很多工厂在图样上采用了新国标的有关规定,但就表面粗糙度的数值选用认识并不统一。新国标 GB1031-83《表面粗糙度参数及其数值》是根据 ISO468-82标准,规定了 R_α、R_z 和 R_y 参数的系列值,并分为第一系列和第二系列,同时规定了优先选用第一系列。新的国标比旧国标 GB1031-     

卫生部等5部门限定乳品中三聚氰胺含量

中国网10月8日讯目前卫生部、工业和信息化部、农业部、国家工商行政管理总局、国家质量监督检验检疫总局发布公告,公布了乳制品及含乳食品中三聚氰胺临时管理限量值。     

污染物限量征求意见稿出台 取消氟硒物质限量规定

国家食品中污染物限量征求意见稿出台——《食品安全国家标准食品中污染物限量》正在公开征求意见,该稿清理整合了部分国内产品污染物的限量规定,取消硒、铝、氟、稀土的限量规定,增加了锡和硝酸盐等物质的限量规定。     

有机氯农药残留量的检测

有机氯农药曾是我国应用最广、用量最大的农药之一,其主要和常见的品种有六六六、滴滴涕,毒杀芬等[1]。有机氯农药毒性大、稳定性强、不易降解,可长期存在于土壤、地下水、农作物、特别是一些生长周期较长的植物中。虽已禁用,但目前仍在环境介质和农作物中大量检出[2-3],食品中农药残留检测常用的提取方法包括索氏提取法、振荡提取法和超声波提取法[4-6]。本文是参考GB/T5009.19-2003并在此基础上进行优化,获得了更为完善而快速的检测方法。     

RP-508型农药残毒速测仪

有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国农业生产中大量使用的杀虫剂，食用了含有这二类农药残留超标的农产品后，会导致食用者神经传导受阻，引起神经麻痹甚至死亡。RP-508型农药残毒速测仪，是模仿人体37℃下进行测试的一种方法，是按国家标准GB／T5009．199-2002所规定的由酶抑制率法测定蔬菜(水果)中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速测定方法所开发的检测仪器。     

乳品及乳制品中多种磷酸盐添加剂使用量研究

磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一,同时也是一种被广泛用于食品加工中的食品添加剂。虽然磷酸盐对人体危害较低,但过量摄入磷酸盐也会对健康产生危害,因此GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对磷酸盐的使用范围和限量都有明确规定。本文参考最新发布的国家标准,GB 5009.256—2016《食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定》的检测方法,对来源于国内31家大型超市以及3家便利商店的58份乳品及乳制品样品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量进行检测并得出结果,依据GB 2760—2014对结果进行判定和初步分析,其合格率为100%。     

卫生部明确婴儿配方食品营养素含量标准

近来我部接到多份政府信息公开申请,咨询婴儿配方食品中的营养素含量问题。为方便群众了解相关政策法规,增加食品卫生工作的透明度,特就有关问题说明如下：根据《食品安全法》、食品安全国家标准及我部网站公布的《乳品安全国家标准问答》,婴儿配方食品中营养素的含量应当符合《婴儿配方食品》（GB10765—2010）的规定,营养素的种类应当符合《食品营养强化剂使用标准》（GB14880）规定的品种。     

太原地区大米中镉含量的调查研究

为了了解太原地区市场上的大米中镉污染情况。采集26个有代表性的样品,按照GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》进行检测。检测结果:26份大米样品中镉含量的范围是0.0019~0.021 mg/kg,全部合格。判定标准为GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》,其中大米中镉的最高限量值为0.2 mg/kg。结果表明:太原地区,包括本地产的晋祠大米和外地品牌的大米,在镉含量这一指标上是安全的。     

粗蛋白质测定仪测奶制品蛋白质比较分析

目的：预期掌握目前部分大理产奶制品中蛋白质含量以及非蛋白质氮的含量情况,并与外包装指示含量进行比较与奶制品是否一致。方法：粗蛋白测定法,根据微量凯氏定氮法的原理,测定奶制品中总凝固沉淀物重量,及奶制品中非沉淀物经三氯乙酸处理后取沉淀再采用沉淀重量法测定蛋白质含量并与国家规定标准（简称＂国标＂）进行比较。结果：将调味牛奶、酸牛奶、纯牛奶、奶粉中总含氮物质与真蛋白质的含量进行比较,差异没有统计学意义,蛋白质含量与外包装上标注的蛋白质含量接近一致,蛋白质含量均达到国标以上。结论：目前部分大理产调味牛奶、酸牛奶、纯牛奶、奶粉中不含有非食用氮物质,蛋白质含量与外包装上标注的蛋白质含量接近一致,所测量的部分大理产奶制品的蛋白质含量符合国家奶制品蛋白质含量标准。     

液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留,将不同剂型的化妆品基质经乙腈提取、凝胶渗透色谱法净化、浓缩定容,高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测。结果表明,精吡氟禾草灵在0.5~10 μg/L,多菌灵、久效磷和扑灭津在2.5~50 μg/L,甲萘威、特乐酚、氟环唑、丁苯吗啉、碘苯腈、禾草敌、西玛津和十三吗啉在5~100 μg/L,丁变敌、敌草隆、异恶唑草酮、亚胺菌和利谷隆在25~500 μg/L,丙炔氟草胺、异菌脲和炔螨特在50~1 000 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.990。20种农药的定量限（LOQ）在0.001~0.1 mg/kg之间,高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率为81.5%~116.2%,相对标准偏差（RSD）为0.52%~9.42%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于含植物提取物化妆品中农药的检测。     

GC/MS/MS和LC/MS/MS在现代农产品分析中的应用

介绍了食品安全的影响及食品中有害物质分析的特点，着重介绍了GC／MS／MS和LC／MS／MS法在食品中的农药残留和兽药残留的分析应用。     

改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定甘草中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定甘草中86种农药残留，比较了9种不同QuEChERS方法的净化效率和回收率，结果表明，无石墨化碳黑（NGCB）QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式（scheduled MRM）下，采用UPLC-MS/MS法对农药进行定量。86种农药的线性相关系数（r）均大于0.991 3，检出限为0.2~9 μg/kg。在3个（10、50、100 μg/kg）添加水平下，86种农药的回收率为65.0%~129.4%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.0%~19.3%。采用该方法对市场上收集的64批甘草样品进行测定，检出17种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测甘草中目标物提供参考。     

Current mass spectrometry strategies for the analysis of pesticides and their metabolites in food and water matrices

Analysis of pesticides and their metabolites in food and water matrices continues to be an active research area closely related to food safety and environmental issues. This review discusses the most widely applied mass spectrometric (MS) approaches to pesticide residues analysis over the last few years. The main techniques for sample preparation remain solvent extraction and solid‐phase extraction. The QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) approach is being increasingly used for the development of multi‐class pesticide residues methods in various sample matrices. MS detectors—triple quadrupole (QqQ), ion‐trap (IT), quadrupole linear ion trap (QqLIT), time‐of‐flight (TOF), and quadrupole time‐of‐flight (QqTOF)—have been established as powerful analytical tools sharing a primary role in the detection/quantification and/or identification/confirmation of pesticides and their metabolites. Recent developments in analytical instrumentation have enabled coupling of ultra‐performance liquid chromatography (UPLC) and fast gas chromatography (GC) with MS detectors, and faster analysis for a greater number of pesticides. The newly developed “ambient‐ionization” MS techniques (e.g., desorption electrospray ionization, DESI, and direct analysis in real time, DART) hyphenated with high‐resolution MS platforms without liquid chromatography separation, and sometimes with minimum pre‐treatment, have shown potential for pesticide residue screening. The recently introduced Orbitrap mass spectrometers can provide high resolving power and mass accuracy, to tackle complex analytical problems involved in pesticide residue analysis. © 2010 Wiley Periodicals, Inc., Mass Spec Rev 30:907–939, 2011     

乳及乳制品中蛋白质检测技术的研究进展

乳及乳制品是人们重要的日常消费品之一,但＂三聚氰胺＂事件将乳及乳制品品质和安全推向了风口浪尖。蛋白质是乳及乳制品质量评价的重要指标,其检测方法有凯氏定氮法、杜马斯燃烧法、红外光谱法及多种新兴的快速检测方法。在某种程度上,选择合适的蛋白质检测方法也是避免＂三聚氰胺＂事件的发生的重要措施。针对特定的样品,如何选择合适的检测方法,已成为分析检测工作者关注的焦点。本文旨在综述乳及乳制品中蛋白质检测方法,尤其是方法的原理、优缺点等,以便于分析检测工作者选择合适的乳及乳制品中蛋白质检测方法。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

全自动加压溶剂萃取仪在农产品有机磷农药残留检测中的应用

当前,有机磷农药正被大量用于农作物的病虫害防治而保证高产丰收。然而农产品中的有机磷农药残留会对消费者的身体健康构成危害。因此,建立一套高效实用的农产品中有机磷农药残留检测方法是十分必要的。本文采用＂全自动加压溶剂萃取仪（APLE-2000）＂作为样品前处理手段,对部分蔬菜水果中的有机磷残留做了提取以及方法回收率实验,并与传统预处理（手工）方法的回收率结果做了对比。结果表明,萃取仪方法的回收率（80～105%）要明显优于传统手工方法（51～81%）,而且省时（12min/样）省力。因此,采用全自动溶剂萃取仪作为农残分析的前处理手段是非常适合的,具有广阔的应用前景。     

微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药

利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V（丙酮）:V（二氯甲烷）:V（环己烷）=4∶3∶3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至2 mL,待GC/MS/SIS测定,各类农药的回收率为68%～91%,检测限为0.001～0.47 mｇ•L^-1,部分药物的线性相关系数为0.990 0～0.997 6。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小,可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。     

农药残留分析前处理技术概述

农药残留给环境和人类健康带来严重危害。随着农药种类的不断增加,农药残留的检测技术也需要不断的更新,检测技术的不断发展,促使样品前处理成为一个重要课题。本文简单介绍了农药残留和农药残留量的影响因素,农药残留分析环节和目的,前处理的步骤、要求,主要介绍了固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取等九种样品前处理技术的原理、优缺点和发展形势。