色谱分离手性农药及其中间体对映体

对有代表性的氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、精禾草克、精盖草能等手性农药及其中间体对映体的色谱分离方法进行了总结.     

大米中农药残留量的气相色谱测定

利用气相色谱仪建立了大米中氯菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、百菌清、甲氰菊酯、三唑酮9种农药残留量的测定方法.测定结果表明:在DB-1701色谱柱中,供试的9种农药分离状况良好,在24 min内出峰完毕.9种农药在3个添加水平下的平均回收率为69.87%～135.51%,相对标准偏差为1.83%～18.68%,9种农药的检出限为0.00004～0.009 mg/Kg.     

拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定

本文使用5%SE-30/Chromosorb G AW DMCS填充的1米长玻璃柱,探讨了甲醚菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等九种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定法,起到了一柱多用的良好效果。     

高效氯氟氰菊酯原药及其主要杂质的气-质联机分析

采用气相色谱-质谱(GC–MS)联用对高效氯氟氰菊酯原药主要成分及主要杂质进行分离分析,并结合高效氯氟氰菊酯的合成工艺,确定了主要成分及主要杂质的结构。     

三种有机磷与菊酯类复合农药的气相色谱与薄层—化学分析法

本文探讨了氧乐菊酯、甲胺菊酯和乐氯菊酯三种复合农药的测定方法。使用5%SE-30柱,能在不同柱温下用气相色谱法分析复合农药中氧乐果、甲胺磷、乐果、氰戊菊酯和氯氰菊酯,方法简便可靠。对氧乐果、甲胺磷和乐果还使用了薄层-化学分析法,能得到与气相色谱法一致的测定结果。     

20种药剂对苹果黄蚜室内毒力测定及安全性评价

通过20种药剂对苹果黄蚜室内毒力测定及对脊椎动物选择毒性比较表明:氯噻啉表现出了对苹果黄蚜极高的活性,高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氯氰菊酯次之,乙酰甲胺磷、毒死蜱、氟硅菊酯对苹果黄蚜活性最低;氯噻啉对苹果黄蚜具有极高的选择性,其次为氟氯氰菊酯、烯啶虫胺、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等,毒死蜱、三唑磷、甲胺磷等药剂的选择性则明显较差.综合试验结果及在田间观察,菊酯类农药杀伤天敌比较严重,推荐防治苹果黄蚜药剂为氯噻啉、烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫脒等.     

高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

3种拟除虫菊酯类农药在不同土壤中的吸附行为特性分析

[目的]明确氯氟氰菊酯、联苯菊酯和高效氯氰菊酯在沙土、壤土和水稻土中的吸附特性。[方法]试验采用振荡平衡法和气相色谱法进行研究。[结果]得到3种农药在不同土壤中的吸附方程,符合Freundlich方程;氯氟氰菊酯、联苯菊酯和高效氯氰菊酯在沙土、壤土和水稻土中的吸附系数分别为71.38、134.63、181.77、78.26、199.34、239.13、57.18、222.53、603.72,吸附特性等级为易吸附或较易吸附,平均吸附自由能绝对值范围为18.19~22.03,属于物理吸附。[结论]3种农药在不同土壤中都具有较强的吸附能力。     

5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析5%高效氯氟氰菊酯水乳剂,选用HP-5气相色谱柱和FID,磷酸三苯酯为内标物,以内标法对有效成分进行分析和定量。高效氯氟氰菊酯与内标物的色谱峰能够很好分离,且保留时间适宜,方法的相关系数为0.9990,标准偏差为0.0907,变异系数为1.80%,平均回收率为99.25%。     

氯氟氰菊酯与β-环糊精的包合作用研究

用液相法制备了氯氟氰菊酯·β-环糊精包合物 ,差热分析法和气相色谱法确认包合物的形成 ,旋光度法证明两者间仅能形成 1∶1包合物 ,解络与气相色谱联用测试包合态氯氟氰菊酯的含量     

拟除虫菊酯类农药在超临界流体色谱中的对映体分离

[目的]获得单一对映体对于低毒高效的农药生产和环境安全具有重要意义。[方法]使用超临界CO2色谱,对6种拟除虫菊酯类农药在Sino-Chiral OJ柱上进行对映体分离研究,考察了改性剂种类(甲醇、乙醇和异丙醇)及体积分数(1%、3%、5%)对其分离的影响。[结果]高效氯氟氰菊酯在3种改性剂条件下都得到了基线分离;氯菊酯只在甲醇作为改性剂时得到分离;氰戊菊酯只在3%乙醇改性条件下实现部分分离;氯氰菊酯在乙醇作为改性剂时取得了最优分离,得到8个异构体中的7个出峰;联苯菊酯和溴氰菊酯均只得到2个对映体出峰。[结论]在手性分离过程中,对映体与手性固定相之间的偶极-偶极和π-π作用对菊酯类农药的分离起较大作用,同时卤素取代基的电负性大小对分离也有较大影响。     

QuEChERS-气相色谱法测定甜豆中3种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%～102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%～11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。     

氯氟氰菊酯的毛细管气相色谱分析

氯氟氰菊酯的分析用毛细管气相色谱法，以30 M DB－210色谱柱对其定量分析，方法准确可靠，精密度高。     

敌氯菊酯分析方法的研究

敌氯菊酯是由敌敌畏，氯氰菊酯两种农药混合复配而成，本文采用气相色谱法，选择5％SE－30色谱柱，以联苯为敌敌畏的内标，以邻苯二甲酸二正辛酯为氯氯菊酯的内标，在不同温度下完成 上述两种农药有效成分的定量分析，敌敌畏的标准偏差0．05，变异系数0．2％，回收率99．2％，氯氰菊酯的标准偏差0．02，变异系数0．4％，回收率99．4％。     

气相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量

氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。建立了用气相色谱对氟胺氰菊酯进行检测的方法，用气相色谱-质谱联用仪，确立了氟胺氰菊酯旋光异构体的存在。蜂蜜样品用水溶解后，经正己烷-二氯甲烷提取，提取液经C18N相萃取小柱净化，采用气相色谱仪电子捕获检测器定量测定。方法准确可靠，回收率在80％以上，检出限为0．0013mg／kg。     

几种拟除虫菊酯杀虫剂对粘虫的杀卵活性研究

室内采用浸渍法测定了拟除虫菊酯对粘虫杀幼虫和杀卵的活性,结果主明氯氟氰菊酯、溴氰菊酯杀幼虫活比杀卵活性高,六种拟除虫菊酯的杀卵毒力顺序是：溴氰菊酯〉顺式氯氰菊酯〉氯氟氰菊酯〉氯氰菊酯〉甲氰菊酯〉氰戊菊酯。     

正相色谱法分析菊酯类微乳剂

[目的]建立菊酯类微乳剂的正相色谱法分析,分别对氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯微乳剂进行分析。[方法]采用无水硫酸钠为干燥剂,通过正相色谱法对样品进行分离和定量检测,外标法定量。[结果]氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯5次平行测定的标准偏差分别为±0.03、±0.05和±0.03,回收率分别为95.9%~102.0%、98.5%~101.0%、97.9%~102.2%。[结论]该方法操作简单,准确度和精密度高,能够满足菊酯类微乳剂农药产品有效成分的检测。     

10种杀虫剂对甘薯蚁象的毒力测定

[目的]筛选对甘薯蚁象的高效药剂。[方法]采用浸虫、浸薯法,测试10种杀虫剂的毒力,并在盆栽试验中测定各药剂的杀虫效果和持效期。[结果]以高效氯氟氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素的触杀毒力最高;以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、辛硫磷、毒死蜱的胃毒毒力最高。盆栽试验施药后2 d,辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、吡虫啉和高浓度甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对植株的保护作用达到100%;施药后20 d,吡虫啉和高效氯氟氰菊酯各处理的防治持效期最长。[结论]辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和吡虫啉对植株具有较好保护效果,吡虫啉和高效氯氟氰菊酯对植株保护作用的持效期最长。     

阿维菌素与菊酯农药品种组合动态

阿维菌素是受到多企业关注的热门品种，在复配制剂产品登记数中，阿维菌素分别与高效氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、澳氰菊酯、联苯菊酯等7个菊脂农药品种复配，自1996年至2003年上半年登记产品126个厂次，占阿维菌素复配制剂登记总量的29．2％。     

氯氟氰菊酯的气相色谱分析

采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5%SE-30/Chromsorb W-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析.方法的标准偏差为0.28%,变异系数为0.29%,平均回收率为100.37% ,线性相关系数为0.9999.