液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的米酵菌酸

建立了液相色谱-串联质谱快速测定食品中米酵菌酸(BA)含量的分析方法。样品前处理经乙腈超声提取,离心过膜后直接进样,经C18色谱柱分离,以10 mmol乙酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,三重四级杆多反应监测扫描,负离子模式检测,空白基质标准曲线外标法定量。结果显示,在0.5～40.0μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限为1.5μg/kg,定量限为5μg/kg,平均回收率为85.5%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.7%。本方法精密度高、前处理简单快速,适用于食品中米酵菌酸的快速测定。     

米酵菌酸检测技术的研究进展

米酵菌酸作为一种致毒性极强的生物毒素,一直以来都在威胁着公共食品安全。米酵菌酸中毒事件的发生,给人类生命健康和经济社会带来了巨大的损害。因此,米酵菌酸的检测分析得到越来越多的关注与重视。本文对当前米酵菌酸的检测技术进行总结,为今后的研究提供参考价值。     

22%丙硫菌唑·寡聚酸碘悬乳剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种可同时测定有效成分丙硫菌唑和寡聚酸碘的高效液相色谱方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C₁₈色谱柱和紫外检测器,以甲醇-酸水(pH值3.0)体积比70.0∶30.0为流动相,等度洗脱,柱温为30.0℃,流速1.0 mL/min,在230 nm检测波长下,对样品中的丙硫菌唑、寡聚酸碘进行分离与定量分析。[结果]在上述分析条件下,丙硫菌唑和寡聚酸碘的线性相关系数分别为0.9999、0.9993,标准偏差分别为0.0909、0.0243,变异系数分别为0.45%、1.15%,平均回收率分别为98.58%、98.46%。[结论]该方法简单快速,线性关系好,准确度和精密度高,适用于测定同时含有丙硫菌唑和寡聚酸碘的制剂。     

高效液相色谱法测定稻·噁乳油含量

采用高效液相色谱法,在同一色谱条件下对稻·噁乳油中所含有效成分稻瘟灵和噁霉灵同时进行含量测定。色谱条件为:使用Nova-PaK C18250mm×4.6mm(i.d)不锈钢色谱柱,流动相v(甲醇)∶v(水)=70∶30,流速1mL/min,检测波长为220nm。测定方法中稻瘟灵和噁霉灵的回收率分别在98.8%～100.3%和98.6%～100.0%之间,变异系数分别为0.54%和0.52%,证明本方法快速、准确、可靠。     

吉非替尼片含量测定方法考察

目的:建立一种测定吉非替尼片中药物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Spolar C18(5μm,150 mm×4.6 mm),检测波长为247 nm,流动相为乙腈-乙酸铵溶液,流速1 ml/min。首先通过考察流动相中乙酸铵浓度、乙腈与乙酸铵溶液的比例筛选得到合适的色谱条件,并对该色谱系统进行验证。然后对含量测定样品制备的溶剂组成进行考察,确定合适的样品制备溶剂。结果:流动相为乙腈:0.6%乙酸铵溶液(40∶60,v/v),样品溶剂为含0.1%(v/v)乙酸的乙腈-水(40∶60,v/v)。该色谱条件下,药物在浓度为10~150μg/ml的范围内线性良好(r=0.9999);回收率平均值为99.84%,RSD值为0.15%;精密度良好,RSD值为0.41%(n=6);8小时内样品稳定性良好,RSD值为1.01%。结论:建立的HPLC含量测定方法稳定可靠,适于测定吉非替尼片中药物的含量。     

食品中米酵菌酸研究进展

米酵菌酸是椰毒假单胞菌酵米面亚种产生的一种可以引起食物中毒的毒素,具有强烈的毒性。随着食品品种、制作的多样性,适应市场节奏的快速检测能力的需求与日俱增,本文就米酵菌酸在检测技术方面的研究现状以及后期方向进行综述,希望为后续研究提供参考。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留

[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4∶1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10-13g,肟菌酯4.0×10-13g,肟菌酸2.5×10-13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%～94.2%,变异系数为3.67%～7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。     

乙醇酸甲酯水解制乙醇酸中组分的测定

建立了乙醇酸甲酯水解制乙醇酸中组分及含量的高效液相色谱快速测定方法。采用超高效液相色谱与二极管阵列检测器/四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-PDA/Q-To F MS/MS)联用技术对乙醇酸产品进行定性分析,高效液相色谱进行检测,外标法定量。本方法,乙醇酸和乙醇酸甲酯在0.01~100 mg/m L范围内呈现良好的线性关系(r20.999);检出限分别为0.0102 mg/m L和0.0208 mg/m L;加标回收率为95%~105%;相对标准偏差(RSD)为0.01%~0.86%。本方法已用于乙醇酸工业生产的过程分析及乙醇酸产品的质量控制。     

UPLC-MS/MS法测定米拉贝隆中EDCI

目的：建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MSMS)测定米拉贝隆中基因毒性杂质EDCI。方法：采用Agilent ZORBAX Bonus-RP(150×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱；流动相A为10 mmol/L乙酸铵溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速1.0 mL/min,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描，以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为156.2→86.2(m/z)进行检测。结果：EDCI质量浓度在3.03～60.56 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);定量限为0.18 ng/mL;检出限为0.06 ng/mL;平均加样回收率为87.0%,RSD为3.2%(n=9)。结论：本方法专属性强、灵敏度高、准确度好，可用于米拉贝隆原料药中EDCI的测定。     

高效液相色谱法测定维生素C中糠酸含量

建立了液相色谱法测定维生素C中糠酸方法。采用液相色谱检测,紫外检测器,C18色谱柱,柱温30℃,流动相采用乙腈/磷酸盐缓冲溶液,对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。结果表明该方法线性方程为:Y=51403X+2142.9,在0.5~10μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.9999)。该方法适合于维生素C中糠酸的测定。     

HPLC测定N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其三种杂质

建立了Y101中间体N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(M057)及其已知杂质的含量测定方法。采用液相色谱质谱联用技术(HPLC/MS),正离子扫描模式指认杂质峰;采用高效液相色谱(HPLC)外标法,以甲醇-水(v∶v=75∶25)洗脱,测定M057含量,以甲醇-0.01%磷酸水溶液梯度洗脱,测定3个已知杂质含量。测定结果:M057含量不低于77%,已知杂质总量未超过4.5%。本法已作为该中间体质量内控方法。     

丙硫克百威高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定丙硫克百威的定量分析方法。采用C18 HPLC色谱柱,以甲醇/水(80/20,v/v)为流动相,检测波长选择276nm。结果表明:质量浓度在0.03245~0.2163mg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程为Y=9632186.7X+6826.7,相关系数为0.99998,方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.42%,平均回收率为99.8%。本方法检验实际样品中丙硫克百威的含量,结果重现性好,与气相色谱法测定结果相吻合。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中春雷霉素残留量

建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3, v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),在0.05、 0.50、 2.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,平均回收率为78%～87%,相对标准偏差为3%～8%。     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1~50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。加标回收率为79.8%~86.8%,相对标准偏差为7.4%~10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。     

农药原药和制剂的分析——CIPACE卷的分析方法摘要

现将国际农药分析协作委员会(CIPAC)出版的CIPAC E卷(1993年)中44个农药原药和制剂的有效成份分析方法摘译如下(其中采用高效液相色谱法测定的有21种,采用气相色谱法的为12种,采用化学分析及比色法的为11种)。 1.甲草胺微囊悬浮剂(alachlor CS)气相色谱法,参见甲草胺(alachlor)的测定方法(CIPAC D卷p.4)。 2.敌菌灵(anilazine) 高效液相色谱法,紫外检测器(HPLC-UV-250nm)。色谱柱:C_(18)<18微米,250×4.6(i.d.)毫米;柱温:室温:流动相:乙腈-水=80+20(v/v);流速:1.7毫升/分钟;保留时     

反高效液相色谱法检测抗坏血酸钠盐中糠酸

为了建立液相色谱法测定抗坏血酸钠盐中糠酸方法,采用液相色谱检测,紫外检测器,C18色谱柱,柱温为30℃,流动相采用乙腈/磷酸盐缓冲溶液。考察了检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性。该方法线性方程为:Y=51 403 X+2 142.9,在0.5~10μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.999 9)。结果表明,该方法适合于抗坏血酸钠盐中糠酸的测定。     

保健食品中洛伐他汀含量测定的研究

目的:建立以红曲为原料的保健食品中洛伐他汀含量测定的方法。方法:用内酯式洛伐他汀的标准品碱化水解制备酸式洛伐他汀标准品,用高效液相色谱法测定红曲类保健食品中洛伐他汀的总含量,以0.1 mol/L NaOH为提取溶剂,50℃下超声提取试样,色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相︰乙腈/0.05%磷酸=75/25;检测波长:238 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果:酸式洛伐他汀在5.4~206.0μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.99999);本方法重现性试验相对标准偏差是0.44%(n=6),回收率范围97.4%~100.2%。结论:本高效液相色谱法简单、快速、准确地测定洛伐他汀的总含量。     

柱前衍生-液相色谱法测定草铵膦中间体3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛

建立柱前衍生-液相色谱法测定合成的草铵膦关键中间体3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛的含量的方法。3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛在60℃与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生反应20 min后,在色谱柱:CLCODS C_(18)(150 mm×6.0 mm×5μm),流速:1.0 m L/min,检测波长:360 nm,流动相:v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(水)=27.5∶27.5∶45.0的条件下进行测定,外标法定量。结果表明:该分析方法在0.03~0.30 g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率保持在98.0%~99.3%之间。     

对氨基苯磺酸中微量苯胺的高效液相色谱分析

本文阐述了对氨基苯磺酸中微量苯胺含量的反相高效液相色谱的分析方法,采用Zorbax-C_(18)以10:25(v/v)的甲醇/水,内含1g/l磷酸二氢钠为流动相.方法具有简单、准确、精确度高的优点.     

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱(DAD)测定。结果表明:氯啶菌酯的最小检出量(LOD)为0.5 ng,在植株、大米和土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%~101.29%,变异系数为0.63%~9.32%;在1.0~100.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。