甲基三环癸烯醚合成技术的研究

用浓H2SO4做催化剂,以双环戊二烯和甲醇为原料合成甲基三环癸烯醚。讨论了原料加入次序和比例、反应时间和温度、催化剂中和脱除方法对产品收率的影响,优惠合成条件为:n(H2SO4):n(双环戊二烯):n(CH3OH)约为1∶5∶15,反应温度以溶液回流温度为宜,以溶液能沉入水底或回流温度110℃左右为终点。用三乙胺或吡啶中和脱除H2SO4催化剂,蒸馏收集220~230℃馏分,产品收率高于83%。     

萃取精馏分离乙腈-正丙醇混合物模拟研究

利用Aspen Plus化工流程模拟软件采用萃取精馏法,以1,4-丁二醇(BDO)为萃取剂,对乙腈-正丙醇的分离进行模拟研究。最优工艺条件:萃取精馏塔理论板数45,混合物进料位置37,萃取剂进料位置3,回流比1.8,溶剂比7;溶剂回收塔理论板数17,进料位置7,回流比1.6。在上述条件下得到乙腈和正丙醇质量分数分别为99.81%和99.22%。     

萃取精馏提取高纯度三甲苯的模拟研究

采用单级汽液平衡釜测定加氢裂解C9芳烃与溶剂之间的汽液平衡数据,计算各组分与茚满的相对挥发度,筛选出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为最佳溶剂。采用Aspen P lus流程模拟软件模拟加氢裂解C9芳烃萃取分离结果,模拟结果与实验结果相对误差小于1%。考察了萃取段理论板数、溶剂比(原料与溶剂的质量比)、回流比等因素对分离效果的影响。模拟结果表明,萃取精馏塔的最佳工艺条件:萃取段理论塔板数35,溶剂比0.5,回流比5。此时,三甲苯质量分数和收率分别达到99.87%和96.20%。     

间戊二烯石油树脂改性聚合工艺的研究

采用C5分离装置得到的单烯烃馏分对间戊二烯石油树脂进行改性,研究了单烯烃加入量、溶剂比和催化剂加入量等工艺参数对树脂性能的影响。结果表明,路标漆用间戊二烯石油树脂的最佳聚合工艺条件为：单烯烃加入量为33．0％,溶剂比为0．6以及催化剂的加入量为0．85％。     

浅析选择的单烯烃改性间戊二烯浓缩液聚合物工艺

利用C5分离装置得到的单烯烃馏分对间戊二烯浓缩聚合物进行改性。通过对单烯烃加入量、溶剂比和催化剂加入量及反应温度控制等工艺参数调整,对于石油树脂性能的影响确定了作为路标漆所用间戊二烯石油树脂的聚合工艺。结果表明,间戊二烯浓缩物中二烯烃与单烯烃的比率是一个重要的因素,单烯烃加入量为33.0%、溶剂比为0.6及催化剂加入量为0.85%的对间戊二烯浓缩聚合物进行改性聚合工艺最好。     

γ-十一内酯的反应精馏工艺开发与优化

针对γ-十一内酯传统工艺存在的产品收率低、操作复杂等缺点,提出采用反应精馏工艺强化生产过程。首先验证Aspen Plus应用于γ-十一内酯反应精馏工艺模拟的可行性,建立反应精馏稳态模型;其次考察理论板数、回流比(RR)、塔顶采出与进料量摩尔比(D∶F)等7个因素对γ-十一内酯收率的影响;最后对影响显著的5个因素综合考察其交互作用,建立数学模型,并通过实验验证模型的可靠性。结果表明所建立的数学模型可在一定范围内描述γ-十一内酯收率与操作参数的关系,并求得RR为6.5、反应段持液量V为59.6 mL、D∶F为0.6、进料流量F为0.108 mol/h、进料组分摩尔比n(C8)∶n(C3)为15时,γ-十一内酯收率最高,为63.01%,相比传统工艺提高30%以上,实现了生产连续化。     

异戊二烯、异戊烯炔和某些极性溶剂间的汽液平衡考察

异戊烯炔是聚合级异戊二烯中的一个主要有害杂质,根据我们已经报导的异戊二烯和异戊烯炔的汽液平衡结果,可以明显地看到相互间相对挥发度很小,且易形成共沸。因此工业上需要采用抽提蒸馏等方法才能脱除。 从C_5烃馏份中分离异戊二烯(ip)最常用的溶剂有乙腈、N-甲基吡咯烷酮-2(NMP)和二     

萃取精馏分离异丙醇-乙腈共沸物系工艺模拟

采用Aspen Plus模拟软件,对以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[EMIM][BF_4]为萃取剂,模拟了萃取精馏分离异丙醇-乙腈共沸物系的工艺流程。使用灵敏度分析工具优化得出萃取精馏塔的最佳工艺参数是:全塔理论板数26,离子液体和原料进料位置分别为第3块、第11块塔板,回流比为0.9,溶剂比为1.6。在最佳的工艺条件下,塔顶产品异丙醇的质量分数达到99.9%,满足分离要求。说明[EMIM][BF_4]作为分离异丙醇-乙腈共沸物系的萃取剂具有工业前景。     

磷钨酸盐离子液体合成WO_3-SiO_2及催化模拟油氧化脱硫

以1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐离子液体为钨源,正硅酸四乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法合成了WO_3-SiO_2,并用Raman、XRD、TEM对其结构组成进行了表征。在WO_3-SiO_2作催化剂、乙腈作萃取剂、H_2O_2作氧化剂的催化氧化脱硫系统内,考察了催化剂对模拟油中二苯并噻吩(DBT)的脱除效果。结果表明,W组分被负载进入无定形SiO_2载体上,并以单斜相WO_3的形式存在。在n(W)∶n(Si)=0.1、n(O)∶n(S)=3、m(WO_3-SiO_2)=0.03 g、T=50℃的最佳实验条件下,WO_3-SiO_2对模拟油中DBT的脱除率可达94.73%。     

间歇萃取精馏制备高纯甲醇模拟与实验研究

针对工业甲醇制备高纯甲醇的间歇萃取精馏过程,建立了准稳态模型,采用Newton迭代法进行求解。模拟分析了影响高纯甲醇收率的溶剂流率、溶剂加入位置、回流比等因素,并通过实验验证了模型的准确性和可靠性。在实验与模拟计算的基础上,确定了工业甲醇制备高纯甲醇的最佳工艺条件:总理论板数35,萃取剂二甲基亚砜在第10块理论板加入,萃取剂与原料甲醇的体积比0.3,前馏分段回流比8,产品段回流比5,此时,高纯甲醇单程收率可达60%。     

C5馏分萃取精馏模拟研究

以异戊二烯为目标产物,采用Aspen plus模拟软件对C5的萃取精馏过程进行模拟与优化。以乙腈为萃取剂,重点研究了萃取塔进料位置、理论板数、回流比以及剂料比对产品收率及纯度的影响。优化二次萃取工艺为一次萃取工艺,得到聚合级异戊二烯。萃取塔的适宜操作条件为：压力200 kPa,理论塔板数60块,进料位置为第25块塔板,回流比4,剂料质量比5.0。该操作条件下,异戊二烯收率及纯度分别为99.48%、99.70%。     

采用分离集成技术从碳九芳烃中提取均三甲苯

采用萃取精馏和催促精馏相结合的分离集成技术从碳九芳烃中分离均三甲苯。考察了理论塔板数、回流比、萃取剂/进料/催促剂比（质量）对塔顶塔釜均三甲苯产物纯度的影响。结果表明,可得到纯度大于98.0%的均三甲苯产品,适宜的理论板数为102块、适宜的回流比为15、适宜的萃取剂/进料/催促剂比（质量）为7∶1∶0.3。本研究为进一步中试提供了依据。     

戊烯-1-炔-4与若干C_5烃和溶剂间汽液平衡数据的测定与关系

用气液色谱法测定了戊烯-1-炔-4(C_5~(?))与异戊二烯(IP)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)和乙腈中的无限稀释下的相对挥发度.结果表明,NMP分离能力最好,DMF次之,乙腈最次,乙腈掺水后可改善分离能力.用鼓泡夹带平衡釜测定了下列体系在0、15、30℃左右的汽液平衡:(1)2-甲基丁烯-2-C_5~(?);(2)正戊烷-C_5~(?);(3)IP-C_5~(?);(4)C_5~(?)乙腈;(5)IP-C_5~(?)-乙腈;(6)IP-C_5~(?)-DMF;(7)IP-C_5~(?)-NMP.用回归出的二元Wilson参数推算体系(5)的三元汽液平衡与实测值比较,汽相组成的平均偏差为0.0114摩尔分数.     

间歇萃取精馏分离乙腈-水体系

选择乙二醇为分离乙腈-水体系的萃取剂,在压力0.101 MPa条件下,测定了乙腈-乙二醇物系的汽液平衡数据。采用Wilson模型对试验数据进行关联,得到Wilson模型参数,α1,3=5 683.6,α3,1=576.4(下标1代表乙腈,3代表乙二醇),关联的计算结果和试验结果的最大偏差为0.015 7。测定了乙二醇存在下乙腈-水物系的汽液平衡数据,试验结果表明乙二醇做萃取剂能够消除乙腈-水物系的共沸点。进行了乙腈-水物系的间歇萃取精馏试验,回流比为2.0,萃取剂流量与回流量之比(溶剂比)为4.1,塔顶产品中乙腈的摩尔分数x达到0.988,乙腈的回收率为75%。应用Chemcad软件考察溶剂比和回流比对产品纯度及塔顶产品量的影响,确定适宜溶剂比为3.0,其回流比值在0.5~2.0之间。     

加盐萃取精馏双塔连续操作的PRO/II模拟

以乙醇—水常见物系,模拟加盐萃取精馏的双塔连续操作过程,利用PRO/II流程模拟软件的CASE STUDY功能,依次分析原料进料位置、复合萃取剂进料位置、溶剂比、萃取精馏塔回流比等因素对于无水乙醇产品浓度的影响,并找出最优条件:两塔理论板数各为20块,原料进料位置为萃取精馏塔第17块板,复合萃取剂进料位置为第3块板,复合萃取剂中醋酸钾的质量浓度为0.1 g/mL,萃取精馏塔回流比为2.0,溶剂比为1.3。     

酯交换法合成碳酸二甲酯工艺研究

通过酯交换法,以甲醇和碳酸丙烯酯为原料,反应精饱同最佳剂,确定了其用量,考察了原料配比等对反应转化率的影响。同时,采用萃取精馏法对甲醇＝碳酸二甲酯二元恒沸物进行了分离研究,得到了适宜的萃取剂,研究了萃取剂的配比和回流比对分离性能的影响。并考察了催化剂和萃取剂的回收及循环使用对反应和分离性能的影响。对副产品丙二醇的回收及回流比对其纯度的影响也进行了考察。     

对二甲苯萃取精馏分离乙醇-丙酸乙酯共沸物

利用COSMO-SAC模型对常用萃取剂进行筛选,进而确定对二甲苯适合作为分离乙醇-丙酸乙酯二元共沸物系的萃取剂,并利用汽液平衡实验验证了所选萃取剂的分离效果。结果表明对二甲苯能够分离乙醇-丙酸乙酯共沸物系。采用Aspen Plus模拟软件对乙醇-丙酸乙酯-对二甲苯三元体系进行了连续萃取精馏模拟,并获得了适宜的工艺参数：萃取精馏塔中,理论塔板数为60块,原料进料位置为第50块塔板,萃取剂进料位置为第25块塔板,回流比为7,溶剂比为0.8,塔顶乙醇的含量可达到99.85%;溶剂回收塔中,理论塔板数为30块,进料塔板的位置为第11块塔板,回流比为6,塔顶得到丙酸乙酯的质量分数为99.0%。     

利用中孔分子筛Al-MCM-41催化合成农药异戊烯酸乙酯的条件

[方法]利用中孔分子筛Al-MCM-41作催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成农药异戊烯酸乙酯。考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。[结果]该反应最佳的合成条件:异戊烯酸和乙醇的物质的量比为1∶8,催化剂的量为异戊烯酸质量的1.8%,反应时间为6 h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸转化率可达89.9%,产品纯度大于99.7%。[结论]中孔分子筛Al-MCM-41可作为合成异戊烯酸乙酯高效而环保的固体酸催化剂。     

基于 Aspen Plus 连续萃取精馏过程概念设计及优化

基于Aspen Plus软件,以正庚烷-甲苯-苯酚体系为例,概念设计和优化连续萃取精馏过程。在满足产品正庚烷摩尔分数0.995以上条件下,设计和优化结果为：理论板数为30,原料进料第23板,萃取剂进料第9板,回流比6.5,溶剂比2.2,在此优化条件下,产品正庚烷摩尔分数达到0.998。设计结果可为工业化设计提供理论依据和设计参考。     

萃取精馏分离异丙醇-水共沸体系的模拟与优化

对异丙醇-水共沸体系的萃取精馏过程进行模拟与优化。以乙二醇为萃取剂,基于UNIFAC模型,使用Aspen Plus化工模拟软件中的RadFrac模块进行萃取精馏模拟,并利用灵敏度分析模块对各工艺参数进行灵敏度分析与优化。结果表明,以乙二醇做萃取剂分离异丙醇-水共沸体系是可行的。对于处理流量5000kg·h-1的异丙醇-水共沸溶液,精馏塔具有22块塔板时,原料进料位置在第16块塔板,萃取液进料位置在第3块塔板,摩尔回流比为1.4,萃取剂与原料的进料比为2∶1,塔顶异丙醇质量分数可达0.9981,萃取精馏塔的分离效果和热负荷达到最优。模拟和优化的结果对工业化设计和生产具备指导意义。