pH值对SH/SiO2自组装FeOOH纳米膜形成的影响

采用低温液相法以终端接有巯基的二氧化硅自组装单层(SH/SiO2)为基底,在Fe(NO3)3-HNO3反应体系制备FeOOH纳米薄膜可见光催化剂,探讨了不同反应初始pH值(1.96-2.74)对氧化硅微球表面形成的半导体FeOOH薄膜的物相和性能的影响.通过对水浴温度65 ℃、铁盐浓度2.0 mmol/L、不同pH实验条件下,反应10 h制得的样品经高分辨透射电镜分析(HRTEM),表明在pH为2.1时,所形成FeOOH是结晶度良好的针铁矿(α-FeOOH);pH在2.1-2.46之间,在基底的表面存在α-FeOOH和水合针铁矿(ferrihydrate)混合相,而pH>2.46,基底表面主要是结晶度低的水合针铁矿(ferrihydrate).     

锐钛矿型TiO2多孔薄膜的室温制备及其机理研究

为在低温条件下制备多孔性TiO2薄膜,采用具有锐钛矿晶粒的TiO2溶胶与苯丙乳液混合制得涂膜液,通过浸渍提拉法制备薄膜,利用甲苯选择性地将薄膜中的苯丙乳液粒子溶解去除,制备出锐钛矿型TiO2多孔薄膜.使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及Zeta电位等分析测试方法对其制备机理进行了探讨.结果表明,TiO2溶胶与苯丙乳液混合后,陈化时间的延长有利于TiO2胶粒通过静电、氢键作用在苯丙乳液粒子表面形成吸附层,从而改变涂膜液的成膜性,形成较为密集、且均匀分布的岛状多孔结构,在此基础上经两次涂膜,即可获得具有致密孔洞的TiO2多孔薄膜     

纳米TiO2的溶胶—凝胶法制备及其表征

以钛酸正丁酯(TNB)-去离子水-盐酸-乙酰丙酮(Acac)的乙醇溶液为反应体系,采用溶胶—凝胶法制备纳米TiO2溶胶颗粒。通过DLS、XRD和HRTEM等表征手段对TiO2颗粒的生成过程、其粒径和晶型的调控等方面进行研究。发现低温环境下TiO2的生成主要经历水解反应形成螯合物、缩合反应生成TiO2溶胶、TiO2溶胶颗粒融合这三个阶段。并且通过调节反应温度和催化剂浓度,可在无需高温锻烧的情况下,制得具有典型锐钛矿晶型的高分散性TiO2溶胶颗粒。     

金红石TiO2薄膜的生长及性能研究

采用PLD方法分别在GaN和AlGaN/GaN基片上生长金红石TiO2(200)薄膜.XRD和AFM分析结果表明:当基底温度为600°C时,在GaN基片上生长的金红石TiO2(200)衍射峰表现明显和尖锐,薄膜表面形貌均匀平整,说明在该条件下制备出TiO2薄膜具有更好的结晶度.用TEM对薄膜界面特征进一步分析观测,TiO2薄膜晶格条纹清晰,薄膜与基底的界面清晰整齐.结果表明,在GaN基底上成功生长金红石型TiO2薄膜.     

TiO2薄膜的低温制备及其光催化活性研究

利用所制备的锐钛矿型TiO2水溶胶提拉法成膜,用Raman和TEM分析了TiO2薄膜的晶型和基团结构.可知TiO2颗粒为锐钛矿晶型,晶粒在10 nm左右,并以多个单晶的形式粘结成膜.气体光催化和甲基橙降解实验表明,所制得的TiO2薄膜具有良好的光催化活性.     

前驱体浓度对纳米TiO2薄膜生长及光激发特性的影响

以Ti（SO4）2为原料,无水碳酸钠（Na2CO3）为添加剂,采用水热合成法在钛合金基底上成功制备了锐钛矿相的纳米TiO2薄膜。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段系统的研究了前驱体浓度对纳米TiO2薄膜生长特性、结晶特性和相组成的影响规律;利用光致激发光谱（PL）研究了所制备TiO2薄膜的光激发特性,并通过微观机制对其影响规律进行了理论解释。     

纳米TiO2的溶胶-凝胶法制备及其表征

以钛酸正丁酯（TNB）-去离子水-盐酸-乙酰丙酮（Acac）的乙醇溶液为反应体系,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2溶胶颗粒。通过DLS、XRD和HRTEM等表征手段对TiO2颗粒的生成过程、其粒径和晶型的调控等方面进行研究。发现低温环境下TiO2的生成主要经历水解反应形成螯合物、缩合反应生成TiO2溶胶、TiO2溶胶颗粒融合这三个阶段。并且通过调节反应温度和催化剂浓度,可在无需高温锻烧的情况下,制得具有典型锐钛矿晶型的高分散性TiO2溶胶颗粒。     

Bi_2O_3/TiO_2复合光催化剂对甲基橙的光催化作用

以溶胶-凝胶法制备了Bi2O3/TiO2复合光催化剂,用TEM、HRTEM、XRD、Raman、FTIR、PL、UV-Vis DRS等对其结构、性质进行表征,并以甲基橙为有机污染物对Bi2O3/TiO2复合光催化剂活性进行研究。结果表明:复合少量Bi2O3可抑制TiO2由锐钛矿相到金红石相相变及其颗粒的生长。n(Bi)∶n(Ti)=0.017 5配比的Bi2O3/TiO2复合光催化剂活性最好,当用量为2.5g/L时,25mg/L的甲基橙溶液在500 W氙灯下照射5h后,脱色率达到99.4%,2.1倍于Degussa P25TiO2。     

金红石型TiO_2/锐钛矿型TiO_2/SiO_2三元复合薄膜的合成

采用水热法,以钛酸正丁酯为初始原料,在FTO基底上沉积了金红石型TiO2纳米棒阵列,然后利用锐钛矿型TiO2纳米粒子及无定形SiO2对纳米棒进行了表面修饰,获得金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜。扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,在FTO表面上沉积的TiO2为金红石型单晶纳米棒,其尺寸随反应时间的增加而增大。电化学测试结果表明,随着纳米棒尺寸的增大,相应复合薄膜的电化学反应电荷转移阻力增大。2种TiO2晶型混合引起的电子-空穴分离效应及混合的均匀程度直接影响到复合薄膜的光催化活性。水热反应7h得到的纳米棒阵列相应的复合薄膜显示了较好的电化学性能及光催化活性。     

金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜的合成

采用水热法,以钛酸正丁醑为初始原料,在FTO基底上沉积了金红石型TiO2纳米棒阵列,然后利用锐钛矿型TiO2纳米粒子及无定形SiO2对纳米棒进行了表面修饰,获得金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜.扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,在FTO表面上沉积的TiO2为金红石型单晶纳米棒,其尺寸随反应时间的增加而增大.电化学测试结果表明,随着纳米棒尺寸的增大,相应复合薄膜的电化学反应电荷转移阻力增大.2种TiO2晶型混合引起的电子-空穴分离效应及混合的均匀程度直接影响到复合薄膜的光催化活性.水热反应7h得到的纳米棒阵列相应的复合薄膜显示了较好的电化学性能及光催化活性.     

亚甲基和亚乙基二(二甲基二硫代氨基甲酸酯)的合成及结构表征

通过 X-射线晶体衍射 ,确定了 ( Me2 NCS2 ) 2 CH2 (化合物 I)和Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 (化合物 )的晶体和分子结构。 ( M2 NCS2 ) 2 CH2 属于正交晶系 ,空间群为 :Pca2 1 ,晶胞参数为 :a=1 3.80 99( 3) ,b=4.345 3( 1 ) ,c=2 0 .3686( 4 ) ,Z=4。 Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 属单斜晶系 ,空间群为 :P2 1/c,晶胞参数为 :a=6.0 69( 7) ,b=7.82 9( 2 ) ,c=1 3.45 5 ( 3) ,β =91 .76( 3)°,Z=2。它们都包含了由硫原子与烷基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯基团。在化合物 I中 ,由亚甲基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯平面间的二面角是 5 5 .92 ( 2 )°。在化合物 II中 ,原子 S1、C4、C41、S1 1所在平面与二甲基二硫代氨基甲酸酯的原子所在平面间的二面角为 84.4( 2 )°。在两种结构中 ,S2…C4的距离 (分别为 3.0 899( 2 ) ,3.0 966( 3) )比范德华半径 ( 3.5 5 )小很多。范德华力对晶体结构起到稳定作用     

最简单的手性分子—过氧化氢和过硫化氢

用范德华力和静电力分析了H_2O_2和H_2S_2的结构。它们都是手性分子,属于外消旋体。     

Thermodynamic study of K_2CrO_4-KAlO_2-KOH-H_2O and Na_2CrO_4-NaAlO_2-NaOH-H_2O systems

Phase diagrams of complex multi-component aqueous chromium salt system are the important theoretical bases for increasing the recovery ratio of chromium and reducing the poisonous waste in the chromate production process. Phase equilibrium of multi-component system has been calculated from the limited known data with thermodynamic models. The phase equilibriums of KOH-K2CrO4-H2O, KOH-KAlO2-H2O, NaOH-Na2CrO4-H2O and NaOH-NaAlO2-H2O systems were calculated with thermodynamic models. The solubilities of Cr and Al was measured in the systems at different temperatures. The results were compared with experimental data and they are consistent with each other. It shows that the lower concentration of KOH (or NaOH) is favorable for the crystallization of KAlO2 (or NaAlO2) and higher concentration of KOH (or NaOH) is favorable for the crystallization of K2CrO4 (Na2CrO4). Therefore, K2CrO4 (or Na2CrO4) can be separated from KAlO2 (or NaAlO2) with controlling the KOH concentration in solutions of KOH-K2CrO4-KAlO2-H2     

关于丢番图方程x^2＋my^2=z^2

用初等方法给出了m=4k＋2且无平方因子时丢番图方程x^2＋my^2=z^2 的所有正的本原解,从而改进了王云葵、宋金国的结果.     

Na_2O-SiO_2-ZrO_2-TiO_2系统玻璃耐碱机理的研究

本文采用了分光光度法、原子吸收光谱法及电子探针(EPMA)等手段,对Na_2O-SiO_2-ZrO_2-TiO_2系统玻璃进行了耐碱机理的初步探讨。用相关分析对碱蚀液中ZrO_2、TiO_2、SiO_2等氧化物的碱溶出行为及各氧化物在玻纤表面上的残留行为进行了讨论。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备工艺

以Al(NO3)3.9H2O、Si(OC2H5)4、ZrOCl2.8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,用sol-gel法通过分步水解得到透明稳定性能好的复合溶胶,并采用XRD和SEM等测试技术对复合溶胶的相组成及其微观形貌进行了表征。实验发现:ZrOCl2.8H2O的预水解溶液的pH<1,用它作为胶溶剂可合成性能好的复合溶胶;若不加硅烷偶联剂,当Al、Si物质的量比n(Al)∶n(Si)<2∶1时,得不到性能稳定的复合溶胶;改变Ti组分的加入量,复合薄膜的主晶相将发生改变。     

K2Ca2Cu(SO4)4·2H2O复盐的合成与表征

以3种简单盐类为原料,在50℃下用水热合成法制备了结晶优良的硫酸钙复盐K2Ca2Cu(SO4)4.2H2O,并通过X射线衍射、红外光谱与拉曼光谱分析、扫描电子显微分析等现代测试手段对其性能进行了表征,验证了该复盐带有2个分子的结晶水,测得了复盐的红外光谱与拉曼光谱的特征波数,清晰地观测了复盐的晶体形貌。     

关于丢番图方程 x2p+2kyp=z2

设A、B、C是两两互素的正整数,m,n,r是大于1的正整数，对于丢番图方程Ax^m+Byⁿ=Cz^r，(x,y,z)=1，1/m+1/n+1/r＜1，1989年,Tijdeman猜想：该方程仅有有限多组整数解(x,y,z)；1997年，Andrew Bal猜想：如果A=B=C=1,m,n,r均大于2，则该方程没有正整数解.关于上述猜想，本文作者获得了如下结果：设p为奇素数，证明了丢番图方程x^2p+2^ky^p=z²,(x,y)=1，k≥1，y≠0仅有整数解k=3,｜x｜=y=1,｜z｜=3和k=2pl+3,｜x｜=2l,y=1,｜z｜=3·2^pl .从而更正了王云葵关于上述方程所获得的结果.     

三元稀土固体超强酸催化剂S_2O_8~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Al_2O_3的制备与表征

通过正交试验优化了三元稀土固体超强酸催化剂S2O2-8/Nd2O3-ZrO2-Al2O3的制备条件,最优条件为:陈化温度为-15℃,浸渍液浓度为1.5mol/L,焙烧温度为500℃.经过红外光谱法、X射线衍射法、透射电镜法对制备的催化剂进行了表征,结果表明:SO2-4与催化剂表面形成的是桥式双配位,而且拥有高催化性能;催化剂表面还呈现晶态结构,确定为表面催化;该催化剂其平均粒径小于17nm,处于纳米尺度.     

Bi2Sr2Co2Oy热电材料的制备

为了研究Bi2Sr2Co2Oy热电陶瓷的不同制备方法,实验采用固相反应法和溶胶-凝胶法制备Bi2Sr2Co2Oy陶瓷．用XRD,SEM等表征技术研究了样品的物相及显微组织形貌．结果表明：样品为单相,组织均匀,为层片状结构,且具有明显的c轴择优取向．