高效液相色谱法同时测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

建立以高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁含量的方法.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈(80:20)(用H3PO4调节pH值至2.5)为流动相;检测波长为260nm,进样量为20mL.氢氯噻嗪和芦丁的线性范围分别为3～600mg·mL-1(r=0.9995)、6～1000mg·mL-1(r=0.9999);氢氯噻嗪的平均回收率为100.1%(RSD=1.8%,n=5);芦丁的平均回收率为99.9%(RSD=1.4%,n=5).本方法简单、快速、准确,稳定,重现性好.     

高效液相色谱法测定噻嗪酮含量

作者采用μBondapack C_(18)色谱柱,以甲醇/水(85/15)为流动相,用反相高效液相色谱测定了可湿性粉剂及其原药中噻嗪酮的含量。本法变异系数<1%,标准添加法测定回收率为99.44～100.78%。噻嗪酮的保留时间为5.54分,杂质无干扰,最低检出量2纳克。     

利用双水相乙醇-磷酸氢二钾体系萃取甘草有效成分的研究

研究了基于与水互溶的普通有机溶剂的双水相萃取体系 ,并考察不同种类盐分相能力的差异情况 ,根据分相后有机溶剂相的体积变化 ,选择乙醇 (EtOH) 磷酸氢二钾 (K2 HPO4)体系萃取甘草有效成分。确定萃取的最佳条件是 :当双水相体系的总量为 10mL ,V(EtOH)∶V(H2 O)=3∶2 ,磷酸盐的质量为 1 5 g ,在上述条件下 ,EtOH K2 HPO4体系的两相分配完全 ,分配系数(K)最大为 12 80 ,收率 (Y)高达 98 3%。     

气相色谱质谱法测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法同时测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留的分析方法。苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑质量浓度在10.0~150μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999;检出限分别为0.005、0.004和0.003mg·kg~(-1),样品加标回收率在91.0%~103.5%之间,6次测定结果的相对标准偏差均小于4%。该方法有机试剂使用量少,前处理自动化程度较高,方法检出限低,重现性好,测定结果准确可靠。     

离子液体双水相萃取山楂黄酮和多糖的研究

采用分光光度法研究了山楂黄酮和多糖在[Bmim]BF4/(NH4)2SO4双水相体系的分配行为,探讨了离子液体浓度、(NH4)2SO4浓度、山楂用量和超声时间等因素对山楂黄酮和多糖萃取率的影响。确定最佳萃取条件为:离子液体[Bmim]BF4浓度0.26~0.30g·mL-1,(NH4)2SO4浓度0.08~0.10g·mL-1,山楂用量0.14~0.17g,超声时间15~20min,在此优化条件下,双水相上相中黄酮的萃取率为86.4%~96.0%、下相中多糖的萃取率为75.2%~76.0%。     

高效液相色谱法同时测定邻氯苯甲醛和苄叉丙酮的含量

建立了高效液相色谱同时测定邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的方法.采用C18(250 mm×4 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(90:10,体积比)溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,室温,UV 220 nm的色谱系统.样品中邻氯苯甲醛的平均回收率为98.7%、苄叉丙酮的平均回收率为100.1%,其RSD(n=5)分别为0.83%、0.87%,邻氯苯甲醛的线性范围为1～200 μg·mL-1(R=0.9993)、苄叉丙酮的线性范围为1～200 μg·mL-1(R=0.9998).建立的方法用于电镀添加剂中邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的测定,结果准确,操作简便、快速.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了一种同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法.样品经酸性乙腈提取,正己烷液-液分配净化,0.01mol·L-1四丁基溴化铵溶液溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱附荧光检测器检测,外标法定量.氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星线性范围为0.002～0.2001μg·mL-1;诺氟沙星、达氟杀星线性范嗣为0.001～0.100μg·mL-1,5种氟喹诺酮类药物的相关系数为0.99901～0.99917;在0.002～0.040mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在75.6%～98.3%之间,相对标准偏差为3.45%～10.01%;方法的最低检出限氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星分别为0.004、0.002、0.004、0.004、0.002mg·kg-1.     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留

研究建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留的分析方法。方法将随机采集的地表水样品预处理后,以15mL·min~(-1)流速过HLB固相萃取柱净化,丙酮环己烷(V∶V=1∶2)溶剂进行洗脱。收集洗脱液于45℃N_2吹至近干,环己烷定容至1.0mL,经0.22μm微孔滤膜过滤后,进样气相色谱仪质谱系统,外标法定量测定。结果环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺在质量浓度0.01～5.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限如下:环酰菌胺:0.006μg·L~(-1)、醚菌胺:0.008μg·L~(-1)、环氟菌胺:0.009μg·L~(-1);加标回收率均在87.5%～95.7%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、定性定量检测结果准确等特点,适用于地表水中杀菌剂类农药残留的监测。     

双水相法回收异戊酰螺旋霉素生产废水中的螺旋霉素

建立了乙醇- K2HPO4双水相体系萃取螺旋霉素的方法,对测得的双水相体系的双节线数据进行拟合,并系统研究了K2HPO4浓度、乙醇浓度、螺旋霉素初始浓度、萃取温度和体系pH对分配系数和萃取率的影响。结果表明,双水相萃取螺旋霉素是自发进行、吸热熵增的过程。当K2HPO4质量分数为20%,乙醇质量分数为16%,萃取温度为25℃,体系pH为9.2~9.5时,分配系数可达36.66以上,萃取率可达97.11%以上。其中,当体系"pH = 9.5" 时,分配系数达到47.52,萃取率达到97.97%。乙醇-K2HPO4双水相体系萃取螺旋霉素的纯化倍数及萃取率高,而且所用成相物质乙醇和K2HPO4可以回收重复使用,避免了二次污染,为处理含螺旋霉素的异戊酰螺旋霉素生产废水提供了新的方法。     

噻嗪酮在稻米中残留分析方法研究

建立了稻米中噻嗪酮残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法。在样品中加入乙腈,匀浆提取,经改进的QuEChERS方法净化后过膜上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。噻嗪酮在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999;糙米中噻嗪酮回收率为89.02%~94.85%,变异系数为4.43%~5.92%;谷壳中噻嗪酮回收率为87.02%~94.35%,变异系数为0.37%~4.16%。最小检出量为2×10~(-11)g,最小检出浓度为0.01 mg/L。该方法操作简单,快速,准确,满足农药残留分析要求。     

气相色谱法测定水产品中稻瘟灵残留量

本文建立了一种测定水产品中稻瘟灵残留量的气相色谱法.样品经正己烷和丙酮(2+1,v/v)提取,提取液浓缩后,经中性氧化铝固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱净化,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量.稻瘟灵线性范围为0.0025～0.25μg·mL-1,其相关系数和回归方程分别为r=0.99960,y=57194.44 x-71.82.样品平均加标回收率在84.2%～108.7%之间,相对标准偏差为3.94%～6.20%.方法的最低检出限0.005mg·kg-1.     

HPLC法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量

建立了HPLC同时测定风湿马钱片士的宁和中马钱子碱含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%庚烷磺酸钠与0.27%磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调节pH值2.8)(12∶88,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为25℃。士的宁和马钱子碱分别在2.006~40.12μg·mL-1(r=0.9998)及2.002~40.04μg·mL-1(r=0.9997)范围具有良好的线性关系,平均回收率分别为为99.8%和99.7%。本方法可用于风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的同时测定。     

茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定

[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020～0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%～109.0%和98.0%～101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%～4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.     

[Bmim]Br-K2HPO4双水相萃取与超声耦合法提取葛根中的葛根素及其优化

应用离子液体双水相萃取与超声提取耦合法从葛根中提取有效成分葛根素.考察了葛根量、盐量、离子液体量、超声功率、超声时间对提取率的影响,并利用响应面设计法进行了优化.实验结果表明,系统总体积设计为5 mL,在[Bmim]Br用量为0.36 g·mL-1,K2HPO4用量为0.30 g·mL-1所构成的双水相体系中,加入葛根...     

HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为20m M K2HPO4缓冲液(p H值6.86)-甲醇(35∶65,V/V),流速为1m L·min-1,检测波长为302nm。结果:埃索美拉唑钠的线性范围为50~200μg·m L-1,r=0.9997,平均回收率99.2%,RSD=0.6%(n=9)。结论:该方法快速、简便、准确,适用于注射用埃索美拉唑钠的含量测定。     

39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂分析方法研究

建立了39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法。采用高效液相色谱法，以甲醇+水(75∶25，体积比)为流动相，C18为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，在波长为245 nm下对复配制剂中有效成分进行定量分析。结果表明，噻嗪酮和螺虫乙酯的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 0，标准偏差为0.10和0.06，变异系数为0.38%和0.46%，平均回收率为100.34%和99.91%。该方法简便、快捷、重现性好、准确度高，适用于39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂产品的质量分析控制。     

25%异丙威·噻嗪酮悬浮剂的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)柱和紫外检测器,以甲醇 水为流动相,在265nm波长下,对25%异丙威·噻嗪酮悬浮剂进行定量测定,此方法的线性关系分别为0.9997和0.9999;相对标准偏差分别为0.4%和1.9%;平均回收率分别为99.22%和99.13%。     

30%噻嗪酮·啶虫脒可湿性粉剂超高效液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中噻嗪酮和啶虫脒含量的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm 2.1×50 mm（i.d.）柱分离,以甲醇＋水为流动相,在245 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明：噻嗪酮与啶虫脒的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 5;变异系数分别为0.31%和0.38%;平均回收率分别为98.69%和99.53%。     

虫螨腈与噻嗪酮对花蓟马毒力筛选及田间防效

[目的]寻找高效、低毒的花蓟马防治药剂。[方法]滤纸药膜加浸叶法及喷雾相结合的方法,进行室内毒力和田间试验。[结果]虫螨腈和噻嗪酮以1:2混配时增效作用最明显,共毒系数达194.36。30%虫螨腈·噻嗪酮SC对蓟马有较好防效,且防效与质量浓度呈正相关,用量0.89 mL/L防效略优于60 g/L乙基多杀菌素SC,0.78 mL/L防效与240 g/L虫螨腈SC相当,0.67 mL/L防效明显优于25%噻嗪酮WP。各药剂对豇豆安全。[结论]30%虫螨腈·噻嗪酮SC防治花蓟马推荐使用剂量0.67~0.89 mL/L。