CaO稳定化ZrO2纳米粉体的制备及其烧结性能研究

本采用胶体--超临界流体干燥法合成CaO稳定化ZrO2纳米粉体，并对粉体的烧结性能进行研究。研究表明，该法合成的粉体具有粒度小、粒度分布范围窄、比表面积高等特点；将粉体作为ZrO2基陶瓷起始粉料，具有很高的烧结活性，可以有效地降低烧结温度，缩短烧结时间；此外，粉体中稳定剂的含量会很大程度上影响其性能。     

温度对纳米氧化锆粉体结构的影响

以ZrOCl2.8H2O为原料,加入3%的Y2O3为稳定剂,采用湿化学法制备出稳定的纳米ZrO2粉体,分别在200℃、400℃、600℃、800℃和900℃下煅烧,研究煅烧温度对纳米ZrO2粉体的物相组成、粒径大小、比表面积及粉体分布特征的影响,并讨论了分散时间对纳米粉体团聚现象的影响.研究结果表明:当温度从200℃升至900℃,粉体经历了由无定形向四方相、单斜相晶体的转变,对应相变温度分别是400℃、800℃;随着煅烧温度的不断升高,ZrO2粉体的粒径不断增大,比表面积不断减小;分散时间的延长可以减少纳米ZrO2粉体中颗粒之间的软团聚,改善颗粒分布的均匀性.     

煅烧温度和时间对ZrO_2相的影响

用压力-热液法制备纳米ZrO2粉体,并用不同热处理工艺进行处理,样品的XRD分析结果表明,煅烧温度和时间对纳米ZrO2粉体性能影响显著.随着煅烧温度的提高和时间的延长,粉体由tetragonal(t)转变为monoclinic(m),晶粒尺寸逐渐增大,煅烧温度对ZrO2相组成和晶粒尺寸的影响比时间影响更大.     

温度及Y_2O_3对SG法制备ZrO_2相结构及粒度的影响

针对纳米ZrO2粉体粒径较小、比表面积大、极易发生团聚问题,以纳米ZrO2为研究对象,采用溶胶-凝胶(SG)法,以氧氯化锆为锆源,水为溶剂,Y2O3为稳定剂,PEG-6000为分散剂,主要研究烧结温度及Y2O3对制成的纳米ZrO2相结构及其粒度的影响.实验结果表明:经XRD分析,所制得的ZrO2试样主要为四方相结构,随着煅烧温度的升高,粉体粒径增大;SEM测试结果表明,在一定ZrO2陶瓷粉体粒度范围内,随着稳定剂Y2O3加入量的增加,粉体颗粒间的分散性有所改善.综合考虑对纳米ZrO2相结构及粒度的影响,确定最佳烧结温度为650℃,稳定剂Y的最佳加入量为7.5mol%,制备的ZrO2纳米粉体粒径尺度最佳,晶型稳定性好且分散性得到改善.     

纳米ZrO2表面的PMMA接枝改性及其分散性

采用微悬浮聚合的方法在纳米ZrO2粉体（经KH-570硅炕偶联剂处理）表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）．所得复合粉体由红外光谱鉴定甲基丙烯酸甲酯（MMA）单体在纳米ZrO2粉体表面的接枝情况．探讨单体浓度对接枝率和接枝效率的影响．对复合粉体的分散性进行研究并由透射电镜观察其形貌．结果表明：硅烷偶联剂在粉体表面进行预处理时，质量分数为4．5％（纳米ZrO2粉体质量）时表面包覆的效果最好；MMA在粉体表面的接枝率随单体浓度的增加而增加，而接枝效率在单体浓度较大时反而呈下降趋势；接枝后的复合粉体表面由亲水性转变为疏水性，由透射电镜（TEM）观察到的形貌显示在极性溶剂中分散良好．     

ZrO2包裹Si3N4超细复合粉体的制备

采用非均相沉淀包裹技术，在锆无机盐溶液中制备出ZrO2前驱体包裹纳米Si3N4球状颗粒的超细复合粉体。用扫描电子显微镜（SEM）对其形貌进行表征，发现纳米Si3N4颗粒表面均匀包裹了一层ZrO2前驱体。经过800℃煅烧之后，XRD图谱表明：ZrO2前驱体转变为立方ZrO2。将煅烧后的包裹粉体超声波分散处理后，用SEM及能量发射能谱（EDS）研究发现：ZrO2均匀分布在Si3N4颗粒表面。     

在乙二醇溶液中制备纳米ZrO_2

在50 mL圆底烧瓶中,通过乙二醇溶液制备了锆配合物Zr(OCH2CH2O)2,然后将溶液直接水解制备纳米ZrO2粉体.产物Zr(OCH2CH2O)2通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振进行表征,纳米ZrO2通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明,前驱体中含有OCH2CH2O基团,可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象,经400℃煅烧2 h得到的纳米ZrO2粉体,颗粒分散较好,粒径在15～35 am.     

聚乙二醇法制备ZnO和ZrO2纳米粉

以聚乙二醇为反应介质,无机盐硝酸锌和氯氧化锆为原料,分别制备了纳米ZnO粉体和纳米ZrO2粉体,并应用XRD和TEM等分析方法对所得粉体进行了表征。结果显示,采用聚乙二醇法制备了分散性较好的粒径约12 nm的ZrO2纳米粉体和粒径约50~75 nm的ZnO纳米粉体。     

用悬浮液干燥法制备CeO2包覆的ZrO2粉体

讨论了用一种新的表面改性技术制备Al2O3掺杂、CeO2包覆ZrO2纳米粉体的方法。在水-乙醇溶剂中,干燥硝酸铈和单斜相二氧化锆粉体的悬浮液经800℃热分解,可以制备出粒度小于100 nm的Al2O3掺杂、CeO2包覆的单斜相ZrO2粉体。该粉体可以在空气中和1 450℃下无压烧结成致密化Ce-TZP材料,具有KIC=11 MPa m1/2的良好断裂韧性和HV30=750 kg/mm2的硬度。     

HA-ZrO2生物复合材料的制备

首先以H3PO4和Ca(OH)2为主要原料利用湿化学方法合成了结晶良好的羟基磷灰石粉体(HA),在该粉体中分别引入15%、20%和25wt%的m-ZrO2粉体,经成型后分别在900℃、1 000℃、1 100℃和1 200℃温度下煅烧1h,详细研究ZrO2含量和烧结温度对该复合材料物相及体积密度的影响规律.结果表明:随着烧成温度的升高,该复合材料的体积密度呈上升趋势,当温度为1 000℃时达到最大值,当温度进一步升高时,体积密度下降.而复合材料中的HA相随温度的升高而不断降低,当温度超过1 000℃时该趋势更加明显.随ZrO2的引入材料体积密度有一定提高,但当ZrO2含量超过20%时,其体积密度有所降低,当ZrO2含量为20%时,杂质含量最低.     

爆炸烧结过程及其热力学分析

研究分析了在柱面聚合激波的作用下，粉体材料的爆炸烧结过程，计算了理想的柱面收缩率和粉粒的熔化量，从热力学角度分析了粉体材料在烧结过程中的内能增加及其能量转化，并探讨和计算了预热粉体爆炸烧结有利因素。     

ZrO2包裹Si3N4超细复合粉体的制备

采用非均相沉淀包裹技术,在锆无机盐溶液中制备出ZrO2前驱体包裹纳米Si3N4球状颗粒的超细复合粉体.用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征,发现纳米Si3N4颗粒表面均匀地包裹了一层ZrO2前驱体.经过800℃煅烧之后,XRD图谱表明:ZrO2前驱体转变为立方ZrO2.将煅烧后的包裹粉体超声波分散处理以后,用SEM及能量发射能谱(EDS)研究发现:ZrO2均匀分布在Si3N4颗粒表面.     

LC4铝合金液中电火花表面改质的研究

对LC4铝合金材料工件表面改质时，采用了液中电火花改质工艺．利用自制粉体压制模具，把一定比例的钨、石墨颗粒、聚乙烯醇压制成压粉体电极．在试验中，通过选择电火花机床加工允许范围内的各种电参数进行组合，得到优化的参数，在加工过程中，对压制成的压粉体电极和工件分别采用不同极性的方式，通过电火花放电对压粉体电极蚀除、熔覆至工件表面，形成钨 碳改质层．再用铜电极等消耗小的电极二次加工使改质层和基体结合牢固，并提高改质层的硬度试验表明：LC4铝合金工件表面经液中电火花改质处理后可得到结构致密的改质层，其硬度、耐腐蚀性和耐磨性均显著提高。     

沉淀法制备ZrO2中制备方法对氧化锆晶相的影响

以氧氯化锆为前驱物,用沉淀法制得了纳米氧化锆（ZrO2）粒子,并探讨了沉淀过程中沉淀剂加入速度、洗涤和干燥方式对ZrO2晶粒尺寸和晶型转变的影响。结果表明,合成过程中干燥方式对ZrO2样品的尺寸影响最大。沉淀剂的加入速度越快,越有利于四方晶相ZrO2的稳定,在制备过程中采用醇洗、真空干燥的方式比水洗、空气干燥更有利于抑制ZrO2从四方相到单斜相的相变。     

共沉淀制备Y2O3/ZrO2超细粉体

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O、浓氨水等为起始原料,通过共沉淀工艺制备了Y2O3/ZrO2超细粉体.研究了ZrO2晶种用量、前驱体反应温度、反应物浓度、反应体系pH值、分散剂用量、陈化温度、热处理温度等工艺条件对合成Y2O3/ZrO2超细粉的影响.结果表明:实验条件下制备的粉体的晶粒度在15 nm左右,二次粒径在100 nm左右;Y2O3/ZrO2超细粉的开始生成温度在400 ℃左右.     

两相纳米陶瓷复合粉体悬浮液分散性的研究

制备高性能纳米复合陶瓷材料需要先制备分散均匀的纳米粉体.本文主要以无水乙醇为分散介质,以PEG为分散剂,采用空间位阻稳定机制,分别研究了纳米TiC0.7N0.3粉体的单相分散性和Al2O3/TiC0.7N0.3及ZrO2/TiC0.7N0.3的两相分散性,并着重分析了它们的分散机理.通过优化两相粉体的组分和PEG添加量获得了良好的两相分散效果;利用PEG的空间位阻稳定机制可获得分散性好、高稳定的ZrO2/TiC0.7No0.3的无水乙醇悬浮液.     

改进的共沉淀法制备Pb(Zr,Ti)O3压电陶瓷粉体研究

采用正交实验方法研究共沉淀法制备PZT压电陶瓷粉体的工艺过程.对粉体进行SEM、电子能谱观察,结果表明:对粉体粒度和形状影响最大的是沉淀剂种类.正交实验优化了制备PZT粉体的最佳工艺参数.事实证明:以Pb(Ac)2·3H2O为Pb源,采用共沉淀法制备PZT粉体,可以降低生产成本,缩短生产周期,简化工艺流程.     

离子束增强沉积Al-N共掺杂ZnO薄膜的制备

用Al2O3粉体与ZnO粉体均匀混合，压制成溅射靶。在Si和SiO2／Si衬底上。用离子束增强沉积（IBED）方法对沉积膜作Ar^＋／N^＋注入，制备Al-N共掺杂氧化锌薄膜（ANZO）。在氮气氛中作适当的退火，可以方便地获得取向单一、结构致密、性能良好的共掺杂ZnO薄膜。探索用IBED方法在Si和SiO2衬底上制备优质掺杂薄膜的可能性。初步研究了ANZO共掺杂薄膜的结构、电学和光学性能。     

原料配比与温度对热压烧结ZrB2陶瓷的影响

采用固相反应和热压烧结方法研究了ZrO2-B4C-C体系反应原料的不同掺量对产物相组成的影响规律，并对烧结体进行了物相分析、粒度分析、显微结构分析、相对密度和化学分析。结果表明：B4C过量15％(摩尔分数)和C过量10％(摩尔分数)的反应体系是最理想的固相反应体系；烧结体颗粒粒径大约在13μm左右呈正态分布；烧结体晶粒形状不规则，晶粒大小也不均匀；相对密度为94％；烧结体中w(ZrB2)=95．44％、w(ZrO2)=3．87％、w(B4C)=0．32％、w(C)=0．37％。     

固-固化学反应制备纳米级氧化锆的工艺研究

采用氯氧化锆和草酸为原料进行低热固相反应,从而得到草酸氧锆前驱物,前驱物经煅烧得到纳米级ZrO2粉体.对前驱物进行了TG-DSC分析,对球磨条件、焙烧条件及其对产物粒径的影响进行探讨,并对分解产物进行XRD测定和TEM扫描.结果表明:产物粒度分布均匀,无明显团聚现象,纯度高,得到四方相为主的纳米氧化锆粉体,其平均粒径在11 nm左右.