MoOx量子点的合成及其在Fe3+和F-检测中的应用

针对Fe~(3+)和F~-的检测,以MoO_x量子点(MoO_xQDs)为荧光探针,构建了一种Turn-off和Turn-off-on荧光传感器.采用简便环保的水热法合成了MoO_x QDs,利用TEM、 AFM、 XPS、 FT-IR、荧光光谱等测试手段,表征其形貌、结构和光学特性.重点研究MoO_x QDs对Fe~(3+)和F~-的检测.结果表明:制备的MoO_x QDs能被Fe~(3+)选择性地猝灭,Fe~(3+)浓度在1μmol/L～5μmol/L时,体系溶液荧光强度与Fe~(3+)浓度有很好的线性关系,检测限为178 nmol/L.猝灭后的荧光随着F~-的加入能够逐渐恢复,F~-浓度在0μmol/L～8μmol/L时,溶液荧光强度与F~-有很好的线性关系,检测限为143 nmol/L.     

一种新型罗丹明B类Fe~(3+)荧光探针的合成及性能

以罗丹明B(RhB)、水合肼、苯甲醛为原料,通过两步反应合成了一种新型罗丹明B类荧光探针RhB-P,并利用傅里叶红外变换光谱与核磁共振氢谱对RhB-P的分子结构进行表征。紫外-可见光谱和荧光光谱表明:在V(乙腈)∶V(水)=1∶1溶液中,RhB-P对Fe~(3+)具有良好的选择性,溶液可从无色转变至粉色。荧光滴定实验以及Job's实验结果表明:络合物中n(RhB-P)∶n(Fe~(3+))=1∶1,且络合物的荧光强度在c(Fe~(3+))为0.1μmol/L～20μmol/L区间范围内,与其呈正线性关系,检出限为0.193μmol/L。     

HgⅡ选择性吸附试纸的制备

利用聚烯丙基胺盐酸盐与带负电荷汞络离子之间的相互作用,将带负电荷的汞络离子包夹在聚烯丙基胺盐酸盐分子之间并负载于滤纸上,然后脱去汞络离子制成纸基汞络离子选择性吸附试纸。用该试纸测定汞离子溶液其线性范围为0.1μmol/L~50μmol/L,检测限为0.07μmol/L。与其他汞离子检测方法相比,该汞离子检测方法具有装置制作简单、携带方便、检测成本低等特点。     

基于罗丹明衍生物的Cu2+荧光/比色传感器

以苯胺、罗丹明为原料,合成出可以通过紫外吸收光谱和荧光光谱双重变化用来识别铜离子的探针,加入铜离子后,溶液的颜色由浅黄色变为红色,荧光由无色变为橙黄色.通过荧光、紫外等表征表明了该探针对铜离子显现出高的灵敏度和选择性.     

一种检测Sn~(4+)的罗丹明类荧光探针的合成

为了检测生物体内的锡离子,文中设计并合成了一种简单的罗丹明类荧光探针。通过五元螺环开环产生强荧光,以核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及飞行质谱对探针分子的结构进行表征,利用荧光光谱仪、紫外可见分光光度计测试探针对锡离子的荧光检测能力,包括荧光滴定、荧光时间响应、离子干扰及pH响应等。检测结果表明:合成的探针排除18种金属离子的干扰,响应时间5min,荧光线性方程为y=159.8x+47.27 (R~2=0.995),紫外线性方程为y=0.010x-0.012(R~2=0.996),检测限度为0.1μmol·L~(-1),表明该探针是一种高选择性及高灵敏度的探针。     

新型罗丹明B衍生物增色铜离子检测性能

设计、合成一种新的罗丹明与香豆素连接的功能染料,7-二乙胺基香豆素-3-罗丹明B酰肼西夫碱(RHC),在乙腈/水(4:1,v/v,pH=7.0)溶液中,该探针本身为黄色,加入铜离子后很快变为紫红色,而其它金属离子的加入没有明显的颜色变化.该探针与铜离子的结合比例为1:2,探针能选择性的检测铜离子,可用于环境中铜离子的快速实时检测.     

基于吲哚类半花菁染料的钯比率荧光探针

利用6-羟基萘-2-醛和碘化N-乙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉季铵盐的缩合反应生成的羟基半花菁染料2与氯甲酸烯丙酯的反应合成了荧光比率型钯探针1.研究表明:在含水介质中,探针1对钯(Pd0和Pd2+)显示出很高的敏感性、选择性和抗干扰性,其荧光比率增强大约72倍,对Pd2+的最低检测极限为0.23μmol/L.探针1对钯的作用机理是钯催化碳酸烯丙酯断裂导致比率荧光变化.     

利用AuNCs@GSH-CAP体系荧光增强检测BSA的研究

蛋白质的研究是当下的热点,目前已经涉及到了生物、医学、食品等各个领域,而纳米技术的发展极大程度上促进了对蛋白质的研究。简便、高灵敏、高选择性的检测方法是实现重大疾病早期诊断和治疗的关键,也是目前市场潜力巨大的方向。但是许多检测方法的荧光探针合成较为复杂以及成本高,且需要使用有毒性的有机试剂。本文中,我们采用氯霉素（CAP）荧光猝灭的金纳米簇（AuNCs@GSH）体系作为探针,通过体系荧光增强效应来检测牛血清白蛋白（BSA）。BSA可以增强AuNCs@GSH-CAP体系荧光强度,在一定浓度范围内体系荧光增强与BSA的浓度呈正相关。该方法具有较好的选择性和抗干扰性,且荧光效果明显,实现了在10~160μmol/L内具有良好的线性关系,其检测限为0.1μmol/L,对于蛋白质的快速检测有良好的发展前景。     

酯酶激活的近红外荧光前体药物设计与研究

考虑到生物自体荧光对活细胞荧光成像的干扰,本文以二氰基吡喃为近红外荧光骨架设计合成了1例酯酶激活的近红外荧光前体药物DCM-CBL。其作用机制如下:酯酶催化探针结构中的酯键水解,使荧光团与抗癌药物分离,伴随着695 nm处的荧光信号逐渐增强,同时实现酯酶检测和抗癌药物的释放监测。光谱实验表明,DCM-CBL在PBS缓冲液(pH 7.4,10 mmol/L,含30%DMSO)中对酯酶的荧光响应良好,并且抗干扰性、p H稳定性优越;细胞成像实验证实DCM-CBL可以在癌细胞中实时监测药物释放,而且还表现出非常优秀的内质网靶向性(皮尔逊相关系数高达0.98);此外,细胞毒性实验表明,DCM-CBL对肿瘤细胞有一定的选择性杀伤效果。     

碲化镉量子点增强荧光法测定苏丹I的研究

采用巯基丙酸为稳定剂,在碱性介质中合成水溶性好、分散均匀、半峰宽窄的碲化镉量子点(CdTe QDs)。以该量子点为荧光探针,基于苏丹I对其具有荧光增强作用,建立了对痕量苏丹I的定量检测新方法。试验表明,在pH=7.0的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲溶液中,CdTe量子点荧光增强程度与苏丹I浓度在4.0×10~(-7)~6.0×10~(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为F/F_0=1.197+0.119 1c(μmol/L),相关系数R=0.999 4,检出限为1.7×10~(-7) mol/L,方法相对标准偏差为2.5%。该方法用于样品中苏丹I的检测,回收率为91.5%~106.3%。     

CdSe/CdS量子点荧光探针检测Cu2+

采用液相反应法在水介质中合成巯基乙酸封端的CdSe/CdS核壳结构量子点,基于Cu²⁺对量子点荧光的猝灭效应,以CdSe/CdS核壳量子点为荧光探针定量检测水溶液中Cu²⁺的浓度。研究结果表明：Cu²⁺的浓度为0.5～60μmol/L时,CdSe/CdS量子点的荧光强度与Cu²⁺的浓度成良好的分段线性关系,浓度检测限为0.06μmol/L;该荧光探针对Cu²⁺的检测具有高选择性;对实际自来水样品中Cu²⁺的检测结果准确可靠;量子点的淬灭机理为动态淬灭。     

基于静电纺丝技术制备传感Hg~(2+)的复合纳米纤维膜

利用静电纺丝技术制备了负载有Hg~(2+)有机荧光探针的聚丙烯腈(PAN)复合纳米纤维膜,该纤维膜具有较高的比表面积和机械强度,保证了探针分子的负载,当浸泡在Hg~(2+)溶液当中,其多孔网络结构大大地提高了Hg~(2+)在纤维膜内的扩散速度,确保了Hg~(2+)充分接触到分布在纤维膜中的探针分子,使得复合纤维膜发生了明显的荧光淬灭,从而实现对Hg~(2+)的识别,荧光测试显示纳米纤维膜对Hg~(2+)的检测限可达到1.057×10~(-6)mol/L。     

N取代吩噻嗪衍生物的合成及其铜离子传感性能

以1-氯-4(4-氯苯基)酞嗪为原料,用吩噻嗪上氮原子取代1号位的氯原子生成新化合物1-吩噻嗪-4(4-氯苯基)酞嗪(PzCBP),采用核磁、质谱、单晶X射线衍射对其分子结构进行表征。选择14种主要的过渡金属及碱土金属阳离子对其进行荧光滴定实验,研究PzCBP对金属离子的荧光响应性质。结果表明:PzCBP在乙腈溶液中的紫外吸收波长为288 nm,最大发射波长为413 nm;该化合物具有对Cu2+的选择性荧光淬灭性能,其与Cu2+的物质的量比值为1.0,在0~10μmol/L范围内对Cu2+的响应曲线进行拟合,检测限达到0.09μmol/L,能作为Cu2+的荧光探针。     

基于四甲氧基硫杂杯[4]芳烃荧光猝灭的Fe~（3＋）光化学传感器研究

Fe3＋对固定于聚氯乙烯（PVC）膜中四甲氧基硫杂杯[4]芳烃有荧光猝灭作用,研制成测定光化学传感器,传感器敏感膜的最佳化学组成为：50 mg PVC粉、100 mg DOS和2.5 mg杯芳烃.在最佳pH为7.0的溶液中测定其线性响应范围为5.32×10^-8-1.48×10^-3 mol/L,检出限为1.59×10^-8 mol/L,敏感膜具有较好的重现性、可逆性和选择性,实验发现大部分离子对其检测不产生干扰.     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈（Ⅳ）体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈（Ⅲ）离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏．据此建立了一种间接测定痕量铈（Ⅳ）离子的新方法．利用该方法铈（Ⅳ）离子浓度在1×10^-6mol／L～1×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为7．2×10^-6mol／L．此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点．     

菲并咪唑-水杨醛席夫碱分子探针对 Fe3+、Cr3+、Al3+的检测

基于菲并咪唑-水杨醛合成了分子探针SL,并用NMR、IR对其结构进行了确证。实验结果表明,探针SL对三价金属离子铁、铬、铝(Fe~(3+)、Cr~(3+)、Al~(3+))的识别具有较好的选择性和较高的灵敏度,并且几乎不受一价、二价离子的干扰。使用Job’s Plots法证明,探针SL与Fe~(3+)、Al~(3+)的结合比均为1:1,与Cr~(3+)的结合比为2:3,对Fe~(3+)、Cr~(3+)、Al~(3+)的检出限分别为3.09×10~(-8),4.82×10~(-8),2.89×10~(-8)mol/L。利用荧光光谱法探讨了探针SL对剧毒Cr~(3+)的检测行为,发现探针SL对Cr~(3+)离子有较好的选择性和灵敏度,是一种具有潜在应用价值的Cr~(3+)荧光探针。     

利用纳米银簇循环放大检测汞离子

通过利用DNA合成的银纳米簇作为荧光探针研究一种新型的检测汞离子的方法。该方法是基于汞离子触发使颈环DNA的颈部形成双链结构,核酸外切酶Ⅲ剪切双链部分释放出DNA单链,该DNA单链能作为模板用于形成荧光银纳米簇,该传感器的荧光信号与汞离子的浓度有关。释放的汞离子可以继续参与循环,进一步放大检测信号。汞离子检测的线性范围是3.0×10-11到3.0×10-8 mol·L-1,该传感器的灵敏度较高。该方法是对汞离子的特异性检测,不受其他离子的影响,并可用于实际样品的检测。     

一种次氯酸根离子荧光探针的合成及荧光性能研究

为通过荧光素肼与邻甲氧基苯甲醛反应合成得到目标探针.文中采用核磁共振(NMR)及高分辨质谱(HRMS)对探针的结构进行表征.通过荧光光谱仪测试探针对次氯酸根离子的荧光检测能力,包括:荧光滴定、荧光时间响应、离子干扰和pH响应等.结果表明:所合成的探针可排除17种相关离子的干扰实现对次氯酸根离子的检测,响应时间为8min,线性检测范围为y=45.16x-4.506,检测限为1μmol·L~(-1).表明该探针是一种高选择性、高灵敏度的荧光探针.     

硫离子选择性检测试纸的制备

利用硫离子可选择性渗透通过聚氯乙烯处理过的滤纸的性质,制备了硫离子选择性检测试纸.该试纸测定硫化物溶液具有选择性好和抗干扰能力强的特点,其检测限和线性范围分别为31 μ mol/L和35 ～2 100 μ mol/L.该硫化物分析方法已经成功地应用于磷肥矿渣和河床污泥中磁化物的测定.     

二氧化硅纳米粒子荧光探针对Cu2+的探测

铜离子是造成环境污染的重金属之一,如何检测出超低浓度的铜离子是人们一直关心的课题。合成了一种新型的纳米粒子荧光探针,利用荧光光谱法比较了Cd2＋、Co2＋、Ni2＋、Pb2＋、Mg2＋、Zn2＋、Ca2＋、Cu2＋对该纳米粒子荧光探针的荧光淬灭效应。结果表明,该纳米粒子荧光探针对Cu2＋具有很敏感的检测作用,其检测浓度达到1.0×10-11mol/L。