高速钢中残余镍快速分析

本文针对高速钢中钨与铬对测定镍的干扰进行了选择试验,提出了高速钢中残余镍测定的改进方法。     

烧结机炉条中铬、硅、镍、锰、磷的联合快速测定

以过氧化钠熔融浸取酸化方法处理试样,试样中的铬、硅、镍、锰、磷元素可全部氧化为高价状态。移取部分试液,通过调节控制各元素的酸度,用硫酸亚铁铵直接滴定法分析铬量,钼蓝光度法测定硅和磷,丁二酮肟光度法测定镍,以过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰。该方法结果准确,操作简单快速,缩短了分析周期。     

铈对铬在镍中扩散速率的影响

在Ni—30Cr合金中加入微量稀土元素铈,与未加铈的试样一起进行固体渗铬,然后采用波谱对比测定试样渗铬层的厚度和浓度变化,分别计算出铬在各试样中的扩散系数。结果表明:铈能提高铬在镍中的扩散系数,并能降低在镍—铬合金表面形成Cr_2O_3保护腆所需铬的临界浓度值。从理论上分析了铈能提高镍—铬合金抗高温氧化能力的原因。     

含铬镍铁水脱磷保铬的机理与试验

 为了解决铬镍生铁因磷质量分数高用做不锈钢原料受限的问题,开展了关于含铬镍铁水脱磷保铬的理论计算和工业试验研究。采用竖炉工艺回收不锈钢粉尘,冶炼出的含铬镍铁水磷质量分数高,导致铁水利用量受限。通过计算铬、镍、铁氧化物还原热力学条件和磷、铬、碳氧化的临界氧势,提出了采用碱性CaO渣系、控制炉渣氧势和出铁温度实现脱磷保铬的措施。在理论计算基础上,进行了竖炉冶炼含铬镍铁水的脱磷保铬工业试验。试验共冶炼出含铬镍铁水32 t,当炉渣碱度为1.15、炉渣[w(FeO)]为4.98%、出铁温度为1 673～1 684 K时,脱磷率可达36%以上,铁水中磷质量分数可降至0.023%,铬收得率为88%以上,本研究达到了脱磷保铬的目的,并且解决了含铬镍铁水磷质量分数高的问题。     

微波消解-丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种,具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准,国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分,迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,在氢氧化钠的强碱性介质中,以过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于分光光度计530 nm波长处进行测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围,按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明:镍的回收率为100%～101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～1.8%,加标回收率为97%～102%。根据样品中各元素的组成范围,合成钴铬钨系合金粉末模拟样品,按照实验方法进行测定,镍的测定值与理论值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎焊料中铬和硅

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎焊料中铬和硅的分析条件。试样经王水和氢氟酸混合酸溶解,选择267.716(125) nm和251.612(133) nm的光谱线分别作为铬和硅的分析线,并采用基体匹配法降低了基体效应,ICP-AES测定了镍基钎焊料中铬和硅含量。实际样品中铬和硅的测定结果与过硫酸铵氧化滴定法和高氯酸脱水法相符,铬和硅的相对标准偏差(n=6)分别为0.55%～0.73%和0.71%～1.0%,加标回收率分别为100%～101%和99%～100%。     

电镀污泥多金属资源化利用研究

针对含铬电镀污泥开展多金属资源化利用工艺研究。结果表明,电镀污泥采用硫酸浸出,Lix984N萃取铜,沉淀剂沉铬,氧化沉铁,硫化钠沉锌,碳酸钠沉镍,在优化试验条件下,铜、镍、锌和铬回收率均大于96%。     

ICP-AES法测定土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷八种元素

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷八种元素的连续测定,讨论了分析谱线的选择、溶液酸度控制和元素干扰试验,并建立了分析方法。同时对回收率和精密度等进行了试验,各元素的回收率为95%~105%之间,RSD%为1.19%~2.71%,该方法简便易行、准确可靠,满足土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷的测定。     

镍基高温合金中高钼的测定

通过在钼铁标钢中加入镍、铬标准溶液匹配,使溶液中的镍、铬主体元素含量与试样接近,测定高含量钼和在钼标准溶液中加入镍、铬溶液以使其与试样中的镍、铬含量一致,代替标钢作为标准测定高含量钼,用于测定GH242钢中的高含量钼,结果满意。     

镍电解溶液中过氧化氢的测定

本文研究了氧化还原滴定法测定镍电解溶液中过氧化氢分析方法的滴定条件,确定了最佳滴定条件:控制溶液体积约为50mL左右,硫酸酸度为1.20mol/L,加入5滴硫酸锰作为催化剂进行滴定。进行了干扰试验和精密度试验,结果表明,溶液中的镍、铜、铁、钴、钠、锑、砷、铅、氯离子不干扰过氧化氢的测定,样品的RSD为0.15%～1.50%。氧化还原滴定法测定镍溶液中过氧化氢的分析方法,结果准确可靠、操作简便、快速。     

高纯氧化镧和氧化钐中痕量铬的吸收光度测定

微量铬常用1,5—二苯基二氨基脲吸收光度法进行测定。虽然近年已有人提出了稀土中痕量铬的吸收光度测定法,但需经萃取操作。本文提出了一个用吸收光度法直接测定高纯镧和高纯钐中痕量铬的方法,操作简便快速,可测含量低至1×10~(-3)—1×10~(-4)％的铬。试样用硫酸、盐酸混合酸溶解后,用高锰酸钾把铬氧化成六价,过量高锰酸根在尿素存在下用亚硝酸钠还原,加入1,5—二苯基二氨基脲显色测定。大量的钙、镁、铝、镍及少量的铜、铁、铈不影响测定。     

不锈钢中镍、钛、铬含量测定

试样用硝酸、盐酸加热溶解,利用光度分析和氧化还原滴定分析法测定不锈钢中镍、钛、铬含量。本法一次称样溶样,连续测定不锈钢中3个成分含量,简便快捷,测定结果与标准值基本一致,用于实际样品的测定结果满意。     

火焰原子吸收光度法测定钢中残余镍、铬、铜的改进

用火焰原子吸收光度法测定镍、铬、铜简便、快速、准确,因此广泛应用于各种冶金产品中这些元素的测定。由于钢中铁含量高对铬的测定有负干扰,故我们通过试验,采     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定钢中镍和铬

用微波等离子体炬为激发光源,氩气为等离子体工作气体,气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钢中镍、铬的方法。考察了微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等参数对测定镍、铬的影响,并进行了系统优化;试验了酸度影响及共存离子的干扰情况,使用基体匹配法来消除基体干扰。测定镍、铬的线性范围分别为0.2～100μg/mL和0.5～70μg/mL,检出限分别为45.7 ng/mL,41.5 ng/mL。本法测定结果与国家标准方法测定结果相吻合,RSD(n=11)分别小于2.1     

火焰原子吸收分光光度法测定铁基喷涂喷焊合金粉的铬

本文提出了采用火焰原子吸收法测定铁基喷涂喷焊合金粉中的铬含量,运用正交试验法确定仪器测试条件,对基体元素铁、杂质元素硅、硼、镍等元素对测定的干扰与干扰抑制剂的选择等方面进行了试验探讨。     

ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素

本文土壤经过HCI-HNO_3-HF-HCO_4四酸消解,对土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素同时测定,讨论了溶液酸度控制、分析谱线的选择和元素干扰试验,同时对精密度和回收率等进行了试验,各元素的回收率为95%～105%之间,RSD%为0.79%～2.73%。该方法简便、快捷、准确稳定,能满足土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁的测定。     

差示分光光度法测定高铬不锈钢中的高镍

本文研究了GB223.23-82丁二酮肟镍直接光度法(利用差示分光光度法)测定钢中的高镍,其中对适宜的发色量、试剂量、比色条件、干扰元素作了系统的试验,方法简单、稳定、准确度高。除高钴样品外,显色液中Mn≤1.5毫克,不干扰测定。方法已成功地用于测定高铬不锈钢中的高镍,用本法所得的结果曾与标准值相比较,准确度可与重量法媲美。     

双波长光度法同时测定钒渣中铬和锰

我厂钒渣中含铬高达7～10%Cr_2O_3,锰只有2～3%MnO,而当用亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰时,终点很不易观察,给测定带来困难.本文选用廉价的高铝(或瓷)坩埚,过氧化钠熔融并同时将铬氧化至高价,再用高碘酸钾将锰氧化到高价,借铬、锰高价离子本身的颜色进行比色测定.在此基础上,本文试用双波长分光光度法等吸点原理,进一步探讨了在单波长分光光度计上,进行多波长测定,在同一显色液中,同时比色测定钒渣中铬、锰的分析方法.经试验,选择425—700nm为测定铬的组合波长,并根据锰     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜

目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇内标法进行检测,从而实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高镍铸铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜等元素的方法。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9999,各元素的检出限为0.0002%~0.0036%。实验方法用于高镍铸铁实际样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.73%~5.0%;按照实验方法测定髙镍铸铁标准样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜,结果与认定值相吻合。     

双波长分光光度法同时测定高铬钢中的铬和锰

为同时测定高铬钢中的铬和锰,分别把铬氧化为Cr_2O_7~-,把锰氧化为MnO_4~-然后进行分光光度测定。以往测定需经复杂的计算,本法采用高氯酸溶样并氧化铬,高碘酸盐氧化锰,以双波长法同时测定铬和锰,方法快速准确。可以满足生产试验要求。测定范围Cr2～25％,Mn0.1～2％。 实验部分