光度法EDTA滴定法联合测定铌铁合金中Nb、Al

建立了一种快速测定铌铁合金中Nb和Al的分析方法。以硝酸、氢氟酸、硫酸溶解试样,加热蒸发至硫酸冒烟以除去Si和F,用二甲酚橙光度法测定铌铁合金中Nb量。用氢氧化钠沉淀分离试液中Fe、Nb、Ti等干扰元素后,以氟盐置换EDTA滴定法测定Al量。该方法用于实际铌铁合金标样中Nb和Al的分析,测定值与标准值相符,Nb和Al相对标准偏差分别≤0.14%和≤5.30%。     

多向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碳酸盐中11种组分

采用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸溶解试样,在0.63 mol/L的硝酸介质中,选择信背比大,干扰少的光谱线作分析线,通过径向衰减观测方式测定Al,Fe,Ca,Mg,K,Na,P,Ti元素,轴向方式测定Si,Mn,S元素,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐中SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,P2O5,TiO2,MnO,SO311种组分。主量元素Ca对其他元素的测定有抑制作用,采用基体匹配方法可消除,其他元素间的相互干扰很小,对测定没有影响。用本法测定了石灰岩和白云     

氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法测定硅质耐火材料中二氧化硅

提出一种不用铂金坩埚和不需要用氢氟酸挥硅的氟硅酸钾沉淀 酸碱滴定法测定硅质耐火材料中SiO2含量方法,考察了检测的准确度和精确度,探讨了影响检测的干扰因素和可能的干扰机理。试样在银或者镍坩埚中,用氢氧化钠熔融,二氧化硅转化为硅酸钠,在有过量氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液,生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以酚酞为指示剂,NaOH标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸。试样中SiO2的质量分数与Al2O3的质量分数比值大于或等于3.5时Al2O3对测定没有影响。应用本法检测硅质砂岩、硅砖等硅质耐火材料样品中的SiO2含量,测定值与认定值相符,且重复性较好。     

原子吸收分光光度法测定钾长石中的钾和钠

矿石中钠、钾成份的测定,多年来一直采用火焰光度法和原子吸收分光光度法,而原子吸收法是一种简便快速,是其他化学法所不及。但在测定钾长石中的钾,钠时,因钾长石除溶于氢氟酸外其他酸都不溶解。当用氢氟酸和硝酸溶解时部份的钾,钠与铝形成胶体氟化铝钾和氟化铝钠,此氟化物难溶于水。所以氟的存在影响钾,钠的测定。因此要求在测定钾,钠前,需将氟除掉。可采用在铂皿中加硝酸和氢氟酸分解后,焙烧,测定的结果很好,但增加焙烧过程,手续烦琐。为了解决氟的挥发问题,     

离子交换分离电解重量法精密测定钛镍形状记忆合金中的镍

研究了离子交换分离电解重量法测定钛镍合金中镍的方法。将1克样品溶于20毫升水、4毫升氢氟酸和2毫升硝酸的混合液中。用水将溶液稀至100毫升并通过阳离子交换柱。镍吸附在柱上而钛以氟配合物形式流出。接着用60毫升IM氢氟酸和40毫升0。05M硫酸洗柱,用70毫升3M硫酸将镍洗脱。然后将过量的氢氧化钱加入洗脱液,恒电流电解(2 mA/c mZ),4小时镍被电解沉积     

砌筑铁水包用Al_2O_3-SiC-C砖的研制

采用高铝矾土熟料、碳化硅、鳞片石墨为原料,通过调整加入量,研究了SiC、C对Al 2O3-SiC-C不烧砖的抗热震性、抗侵蚀性、机械强度及防氧化性等性能的影响,开发出了 性能优良的适用于铁合金厂铁水包的Al2O3-SiC-C不烧砖。     

EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,在 pH10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲体系中 ,用EDTA络合滴定法测定钙和钡 ,并与重量法对照 ,两者结果获得了良好的一致性。     

砌筑铁水包用Al2O3—SiC—C砖的研制

采用高铝矾土熟料、碳化硅、鳞片石墨为原料，通过调整加入量，研究了SiC、C对Al2O3-SiC-C 不烧砖的抗热震性、抗侵蚀性、机械强度及防氧化性等性能的影响，开发出了性能优良的适用于铁合金厂铁水饭 Al2O3-SiC-C不烧砖。     

用氟离子选择电极测定矿石中的氟

测定矿石中氟含量的最常用的方法是Willard和Winter的容量法,该法将矿石溶于高氯酸,通过加热将生成的氢氟酸和氢氟硅酸蒸馏出去;用硝酸釷滴定。分析某些矿石,在酸溶前还须用碳酸钠熔融。该法的缺点是费时且需有经验的化验员来判断硝酸針的滴定终点。通常对待一般试验和研究的样品分析,不必要高度准确,而需要较为快速的、不必熟练人员掌握的分析方法,近代氟离子选择电极为我     

分析硅偶联剂合成产生的废催化剂中铂的样品预处理研究

有机硅偶联剂合成中产生的废催化剂,含有微量的铂和大量有机硅高聚物,铂的分离、分析难度较大。本文采用王水与氢氟酸共同溶解硅和铂的方法,达到铂分析的全溶制样目的。研究了预处理制样过程中各种因素对铂分析的影响。实验结果表明,溶解1.000 g废催化剂样品,优化的操作因素如下:氢氟酸量为5 mL,除氟用硫酸量为2 mL,溶铂用的王水量为5mL,除硝酸用的盐酸量为1 mL,定容溶液盐酸浓度为3 mol/L以及先加王水后加氢氟酸的试剂加入顺序。硅偶联剂合成中废催化剂样品用本方法处理后以氯化亚锡分光光度法测定铂含量,分析值重现性好。     

钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法改进

试样经硝酸一氯酸钾饱和溶液分解,以氨水沉淀过滤分离杂质,滤液在乙酸-乙酸铵缓冲介质中,用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅,沉淀通过灼烧,直至恒重。氨水分离后残渣中的钼经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,使用ICP等离子发射光谱测定,予以补正。     

氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅

用硝酸、氢氟酸溶解样品,加入过量氟化钾生成氟硅酸钾沉淀,过滤后加热水使氟硅酸钾水解,用氢氧化钠标准溶液滴定产生的氢氟酸,计算样品中二氧化硅的含量。氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅含量,分析精度高,速度比高氯酸脱水重量法快,是一种较好的高炉渣二氧化硅分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钽酸锂中痕量杂质元素

钽酸锂中杂质元素含量是划分产品等级的重要参数。样品中加入硝酸和氢氟酸后用微波消解法溶解样品,在线加入1.00 μg/mL的Cs内标溶液后,在H₂动态反应池模式下测定Ca、Fe、As、Se,在标准模式下测定其余元素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钽酸锂中Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Zr、Nb、Mo、Cd、Sb、Ba、Hf、W、Pb和Bi共28种杂质元素含量的方法。对溶样方法进行了优化,确定选用2 mL硝酸-2 mL氢氟酸体系于190 ℃保温120 min的方式微波消解样品。在优化的实验条件下,28种元素的检出限为0.003~0.37 μg/g,定量限为0.01~0.74 μg/g。采用实验方法测定市售钽酸锂样品中Mg、Al、Ca、Ti等28种杂质元素含量,测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于5%,加标回收率为87%~112%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对样品中Fe含量进行测定,测定结果与实验方法基本一致。     

硅铝铁合金中硅、铝、铁的快速测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，用硼酸配位络合过量的氢氟酸，定容后，移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟，消除干扰，加过量的EDTA标准溶液与铝络合，用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定，求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。     

Microstructure characterization of a pressureless infiltrating oxidized SiCp preform by A1-8Mg

The microstructure of a pressureless infiltrating 55vo1% oxidized SiC preform by Al-8Mg alloy was characterized by transmission electron microscopy (TEM), high resolution TEM (HRTEM), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and X-my diffraction.The TEM image of the interface between Al and SiC shows that the surface of SiC is covered by a rough nanocrystal layer of MgAl2O4,Al2O3, and Si, produced by the interracial reaction of Al, Mg, and SiO2 on the surface of SiC. The Al-SiC interface is also examined by HRTEM to be better understood how MgAl2O4 and Al2O3 ale produced Dendritic Al2O3 crystals are embedded in the pores of the composite generated from the mutual bonding of SiO2 on the surface of SiC. Columnar AlN crystals of about 250 nm in length are bunched vertically on the SiC particle surface.     

形状记忆合金SM5中磷的测定探讨

用锑磷钼蓝光度法测定形状记忆合金SM 5中的磷含量时,存在测定准确度差的问题。试验表明,高含量的硅影响磷的测定,用硝酸-盐酸混合酸溶样不完全是造成磷测定误差的主要原因。加入氢氟酸助溶,可消除硅的影响;加入盐酸挥铬、回流20m in消除铬和锰的影响,样品测定的相对标准偏差为1.01%,加标回收率达到了101.3%,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对硅铝钡合金中的主次量元素Si,Al,Ba,Fe,Ca,Mn,Cu进行同时测定。样品(100mg)于聚四氟乙烯密封罐中,用2mL盐酸(1+1)、3mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸在室温下溶解,20min后加入15mL硼酸溶液除氟,试液经过滤后,用于ICP-AES测定。通过对溶样方法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本法测定国家标准参考物质其结果与认定值一致,加标回收率为98.     

Ti2AlNb合金金相试样的制备方法

介绍了Ti2AlNb合金金相试样的制备方法,并描述了试样制备过程中研磨、抛光、浸蚀的技巧和辅材的选择方法。实验结果表明：在抛光过程中采用短绒毛的平绒织物和超细纤维眼镜布,并配合使用合适粒度的加有洗洁精的Cr2O3,抛光液进行粗抛和精抛,可快速制备高质量的金相试样;采用合适浓度的化学腐蚀液氢氟酸＋硝酸或氢氟酸＋过氧化氢溶液进行浸蚀后,可获得晶界轮廓清晰的加工态组织（口单相组织）或清晰的热处理组织（晶内的网篮组织和魏氏组织）。     

电感耦合等离子体质谱法测定离子吸附型稀土矿中全相稀土总量

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸溶解试样,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对试样溶解液进行测定,提出了以ICP-MS测定离子吸附型稀土矿中全相稀土总量的方法。对氢氟酸用量和测定液中硝酸的含量进行了考察,最终确定氢氟酸用量为5.0mL,测定液介质为体积分数为2%的硝酸。在优化的仪器条件下,15种单一稀土元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为2.4μg/g。采用实验方法对稀土矿石国家标准物质GBW07158、GBW07160、GBW07161(用于标样制定的样品均采自江西省龙南离子吸附型稀土矿区)中的稀土总量进行测定,测定结果与认定值基本一致。将实验方法应用于稀土矿石国家标准物质GBW07159、GBW07160与离子吸附型稀土矿实际试样中稀土总量的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.7%~3.1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁钡孕育剂中9种元素

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟驱尽硝酸-氢氟酸,盐酸溶解盐类,选择Ba 233.527nm、Fe 259.940nm、Ca 317.933nm、Mn 257.610nm、Cr 267.716nm、Al 394.401nm、Ni 231.604nm、Cu 327.396nm、P 178.284nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,从而建立了硅铁钡孕育剂中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷等9种元素的测定方法。各元素校准曲线的相关系数均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.00006%~0.00069%。按照实验方法测定标准样品GSB03-1607-2003中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.63%~3.4%。实验方法用于测定标准样品GSB03-1607-2003和YSB14607-2001中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,测定值与认定值基本相符。