高效液相色谱串联质谱法检测食品中氯霉素残留的研究

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)同时检测肌肉、肝脏、肠衣、蜂蜜中氯霉素残留的确证方法.采用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,以乙腈甲酸铵(4:6)为流动相,ZORBAX SB C18柱(150mm×2.1mmI.d5μm)进行分离,质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,外标法定量,定量下限0.05μg/kg,检测限为0.01μg/kg(S/N≥3).该方法的平均回收率为72.0%～90.0%,相对标准偏差为2.10%～9.65%.实验证明,该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低等特点.     

正交试验法优选肝毒清胶囊的提取工艺

探讨肝毒清胶囊处方中有效成分芍药苷、甘草酸、甘草苷的最佳提取工艺条件。采用正交试验,考察粉碎粒度,浸泡时间,加水量,煎煮时间,煎煮次数等因素对肝毒清胶囊处方中芍药苷、甘草酸、甘草苷提取率的影响,实验采用高效液相色谱法测定有效成分的含量。优化后的提取工艺为:甘草粒径为0.9—2mm,白芍为0.9—2mm,加16倍量的水,浸泡1 h,煎煮3次,每次2 h。在此提取条件下,提取量达16.893 mg/g,优选出的工艺可适用于工业化生产。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚,使用色谱柱为Waters Symmetryshield.C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),建立以V(甲醇):V(水)=98:2为流动相,检测波长360 nm的高效液相色谱测定方法.用V(四氯化碳):V(甲醇)=3:7作为提取溶剂、超声提...     

高效液相色谱法测定豆粕中大豆异黄酮的含量

采用超声波法提取豆油加工副产品豆粕中的大豆异黄酮,通过高效波相色谱法测定了其含量。在大量摸索性试验的基础上,确定出色谱条件为:色谱柱Waters RP_(18)(5μm,3.9mm×150mm),流动相甲醇:水:磷酸=52:48:0.2,柱温30℃,流速0.7mL/min,检测波长260nm。该测定方法的回收率为99.3％,变异系数小于3％。采用高效液相色谱法测定异黄酮的含量,具有灵敏、准确、重现性好等优点。     

纺织品中紫外线吸收剂的快速筛查和确证

建立一种筛查和确证纺织品中紫外线吸收剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC/Orbitrap HRMS)分析方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量.在Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1mm,1.9μm)上完成19种紫外线吸收剂的色谱分离,流动相为甲醇和水,采取梯度洗脱方式.质谱分析分别采用电喷雾正负离子(ESI+和ESI-)电离模式,在质荷比m/z为100~700范围内进行1级质谱全扫描.利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,利用数据依赖扫描模式获得的离子质谱图进行定性确证,19种紫外线吸收剂的质量数准确度误差均小于2×10~(-6).19种紫外线吸收剂的定量限为0.01~0.50μg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.35%~94.58%,相对标准偏差为3.37%~9.98%.应用该方法对市售纺织品中紫外线吸收剂进行筛查,在1个样品中检出UV-327.     

麻城黄金菊总黄酮提取及组分测定

利用Design-Expert8.0.5.0软件优化麻城黄金菊总黄酮提取工艺,使用高效液相色谱外标法对黄金菊中的芦丁、木犀草苷、木犀草素、槲皮素、紫云英苷进行定量分析.结果 表明,麻城黄金菊最优提取条件为:超声提取温度60℃,超声提取时间30 min,料液比1∶50 (g/mL);提取率最高为9.01％,且回归模型的预测值与实际值非常接近,说明此模型准确可靠;从麻城黄金菊中检测出芦丁、槲皮素、木犀草苷、木犀草素和紫云英苷等5种主要的黄酮化合物,含量分别为1.2604 mg/g、1.8301 mg/g、0.614mg/g、0.420mg/g、0.2896 mg/g,总量为4.4141 mg/g.     

龙胆苦苷的HPLC分析方法与超声波辅助萃取工艺研究

建立高效液相色谱定量分析龙胆苦苷含量的方法,优化超声波辅助萃取龙胆药材的工艺.以高效液相色谱为定量分析方法,以龙胆苦苷提取率为研究指标,在单因素试验的基础上采用正交试验对提取工艺进行优化.高效液相色谱分析条件为:以Hypersil ODS C18色谱柱作固定相,流动相为乙腈-0.4%甲酸溶液,柱温25℃,流量1.0 m L/min,线性梯度洗脱,紫外检测波长270 nm;超声波辅助萃取的最佳工艺条件为:按照料液比1∶30加入80%的乙醇,于35℃下以250 W功率的超声波辅助提取45 min,在此优化条件下,龙胆苦苷的提取率为5.11%.高效液相色谱法灵敏度高、时间短、分析含量准确可靠;超声波辅助提取法耗时短且温度低、降低了能源消耗;该研究为龙胆草的质量控制以及工业化的大生产提供了理论依据.     

高效液相色谱-质谱法鉴定洋葱中黄酮类化合物

利用高效液相-质谱联用技术(HPLC-MS)鉴定洋葱样品中黄酮类化合物.以CAPCELLPAK C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm)为色谱柱;甲醇-水(42∶58)为流动相;检测波长为370 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为20μL.对洋葱中的黄酮类化合物进行初步定性分析.通过紫外图谱与质谱,结合文献数据,鉴定洋葱中黄酮类化合物成分或可能成分.应用HPLC-MS可快速鉴定食品或中药中黄酮类化合物成分.     

高效液相色谱法测定虫草黄酒中虫草素的研究

采用高效液相色谱法建立了虫草黄酒中虫草素含量的测定方法,探讨了虫草素提取条件,分析了流动相组成、柱温、波长对检测结果的影响.研究表明：色谱柱为Waters Symmetry C18柱,流动相为甲醇∶水=15∶85,流速为1mL/min;检测波长为288nm,柱温为40℃时分离、检测效果最好;方法检出限为0.05ng.该测定方法在黄酒质量控制方面具有应用价值.     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。     

复肾宁片中牡丹皮薄层鉴别研究

复肾宁片原质量标准中只有化学颜色鉴别,为了有效控制复肾宁片质量,对复肾宁片中牡丹皮薄层鉴别进行了研究,结果准确可靠,重现性好,可作为鉴别依据.     

丹皮酚结构改造研究进展

丹皮酚是传统中药牡丹皮的有效成分,具有广泛的生物活性,如抗菌消炎、镇痛、抗肿瘤和预防心血管系统疾病等.近年来,随着对丹皮酚作用及机制研究的不断拓展和深入,对其结构修饰和改造也开展了大量的工作,合成出一系列的丹皮酚衍生物,对丹皮酚结构改造的研究现状进行了系统的综述.     

灵武烟煤甲醇萃取物分析

对灵武烟煤的甲醇萃取物用硅胶柱层析法进行分离,将石油醚淋洗液浓缩后得到其中一馏分为无色油状液体,对其进行提纯。用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）和红外光谱分析了无色油状液体的化学组成,确定该馏分与矿物油的成分类似,并检测出其中的45种化合物。     

胜利褐煤二硫化碳-丙酮萃取物的超临界醇解物的GC/MS分析

胜利褐煤经CS2-丙酮混合溶剂(V/V=1 1)萃取获得萃取物EM,EM在300℃的甲醇中热溶2 h获得热溶物ET.对EM和ET进行了气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析,在EM中有43种GC/MS可检测组分,而在ET中检测到了132种有机化合物,其中包括32种在EM中未检测到的甲酯类化合物(MAs)和16种酚类化合物.分析了MAs和酚类化合物的形成机理,得出了胜利褐煤CS2-丙酮可溶大分子化合物中可能存在的4种结构单元.本文提供了一种研究煤中可溶大分子化合物的有效方法,弥补了GC/MS在检测大分子化合物时的不足.     

Study of Constituents of Fractionated Extraction from Datong Coal

Datong coal was extracted with CS2, n-hexane, benzene, methanol, acetone, tetrahydro-furan（THF） and THF/methanol（1：3,v/v） mixed solvent sequentially. The extracts were analyzed with GC/MS. It is presented that group seperation of soluble organic compounds in the coal can be achieved by fractionated extraction using different solvents. The results show that CS2 was effective for extracting arenes from the coal sample, n-Hexane extractable fraction from Datong coal mainly consists of n-alkanes. A great variety of oxygen-containing compounds are dominant in the components of methanol-soluble fraction. Acyclic isoprenoids, pentecyclic triterpanes and a series of cyclohexanes with long-chain alkyl-substitutes are detected in acetone-soluble fraction. Dicyclic aramatic hydrocarbons are identified in benzene-soluble fraction and 4-6 cyclic condensed aramatic hydrocarbons are identified in THF-soluble fraction. The molecular structures detection of 1,2-dichlorobenzene, 2,4-dibromophnol, 2,4,6-tribromophenol and 4-chlorobenzophenone firstly provide information for existence form of bromine and chlorine in coal.     

Analysis of four tobacco-specific nitrosamines in mainstream cigarette smoke of Virginia cigarettes by LC-MS/MS

An improved method was developed for the determination of the four major tobacco-specific nitrosamines（TSNAs） in mainstream cigarette smoke. The new method offers decreased sample preparation and analysis time as compared to traditional methods. This method uses isotope dilution liquid chromatography coupled with a tandem mass spectrometer with electrospray ionization and is significantly more sensitive than traditional methods. It also shows no evidence of artifactual formation of TSNAs. Sample concentrations were determined for four TSNAs in mainstream smoke using two isotopically labeled TSNAs analogues as internal standards. Mainstream smoke was collected on an industry standard 44-ram Cambridge filter pad, extracted with 0.1 mol/L ammonium acetate, purified by solid-phase extraction, and analyzed without further sample cleanup. The analytical column is a 3.9 mm×150 mm Waters Symmertry Shield RP18 column and volume fraction of the mobile phase is 50% methanol, 50% water containing 0.1% acetic acid. The results show that the linear range is 0.5-100.0 mg/L except for N-nitrosoanabasine （NAB） from 0.25 to 50.0 mg/L. The limits of detection are 0.1 mg/L for N-nitrosonornicotine （NNN）, 0.08 mg/L for 4-（methylnitrosamino）-1- （3-py-ridyl）-1-butanone （NNK）, 0.05 mg/L for N-nitrosoanatabine （NAT） and 0.06 mg/L for NAB. The recoveries of the four TSNAs are from 90.2% to 105.7%.     

丹参有效成分综合提取技术

采用薄层层析定性、高效液相色谱定量分析,以丹酚酸B、丹参素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮为指标,系统考察了不同提取溶剂、溶剂提取顺序对丹酚酸B、丹参素、丹参酮ⅡA及隐丹参酮提取率的影响,确定了丹参活性成分的最佳提取顺序和提取溶剂。结果表明,先提取脂溶性成分再提取水溶性成分有利于丹参有效成分的综合提取,并且二氯甲烷对脂溶性成分提取率较高。在丹参活性成分的提取中,可先用二氯甲烷提取脂溶性成分后再用甲醇提取水溶性成分,实现丹参活性成分的综合提取。     

玉米秆超临界解聚工艺研究

在高压反应釜内,进行超临界条件下解聚玉米秆试验,并通过单因素和正交试验对解聚工艺中溶剂种类、反应温度、反应时间、溶剂用量及高压釜内残存空气除去方式等因素进行了探讨,确定了最佳的解聚工艺：5g玉米秆加20mL甲醇,采用N2置换方式除去高压釜内的空气,300℃下反应60min,残渣率降低到26．89％．GC／MS分析甲醇为溶剂的解聚产物,表明产物成分十分复杂,鉴定出97种化合物,其中83种含氧有机化合物为酯、酚、醚、醇、酮和醛等,还检测出少量正构烷烃、烯烃、芳烃、苯硫酚和含氮有机化合物等,反映了解聚产物的高含氧量和低含氮硫量的特性．其中31．39％的苯酚类物质和5．02％的芳烃类物质可能来源于木质素在超临界甲醇中的解聚作用,而34．63％的甲酯类化合物可能是解聚产生的脂肪酸和苯丙酸等与甲醇酯化的结果．由此可以推断出甲醇超临界解聚过程参与了玉米秆的解聚反应．     

Comparative analysis of chemical components between barks and leaves of Eucommia ulmoides Oliver

The chemical components of the essential oils in the barks and leaves of Eucommia ulmoides Oliver were analyzed and compared by chromatograms and mass spectra technique, heuristic evolving latent projections (HELP), alternative moving window factor analysis (AMWFA) algorithms and normalization method based on the peak areas; the flavones in the barks and leaves of Eucommia ulmoides Oliver were separated on an ODS column by gradient elution carried out with the flow phase consisting of water, methanol and phosphoric acid (0.1%), and their contents were quantitatively determined by standard curve method and diode array detection (DAD) at 362 nm. The results show that 68 and 73 compounds respectively from essential oils of the barks and leaves of Eucommia ulmoides Oliver are identified, and there are 33 mutual compounds among 108 compounds determined. The total contents of these volatile components of the two samples possess 92.9% and 97.75% of the gross of the relevant essential oils, respectively; the contents of the rutin, quercetin and kaempferol in the barks and leaves of Eucommia ulmoides Oliver are 0.016 9, 0.003 6, 0.002 1 and 0.064 4, 0.030 2, 0.010 0 mg/g, respectively, and the determination recoveries are 95.2%–106.2%. The comparative analysis shows that for the barks and leaves of Eucommia ulmoides Oliver, there are significant differences in their components of the relevant essential oils and flavones. Foundation item: Project(20235020) supported by the National Natural Science Foundation of China     

长白鱼鳞云杉挥发性成分的气相色谱 - 质谱分析

采用水蒸气蒸馏法提取长白鱼鳞云杉中的挥发性成分,利用气相色谱 - 质谱联用(Gas chromatography - mass spectrometry, GC - MS)技术对提取的挥发性成分进行了分离和检测,并用峰面积归一化法计算了各成分的相对百分含量.实验结果显示:长白鱼鳞云杉挥发性成分的提取率为0.86%,在检测出的76个峰中共鉴定出butyl - 2 - ethylhexyl phthalate(相对百分含量为25.32%)、油酸(相对百分含量为14.28%)、十六酸(相对百分含量为10.44%