阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯的合成

以SiCl4、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)和环氧氯丙烷为原料合成了有机硅酸酯阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯(简称赛克三硅酸二氯丙酯)。考察了溶剂种类、反应温度和反应物配比对合成反应的影响,得到了最佳的反应条件,并采用FTIR、1H NMR、TG-DTA分析及极限氧指数等技术表征了产物的结构和性能。最佳的反应条件为:n(SiCl4)∶n(环氧氯丙烷)∶n(赛克)=3∶9.8∶1,SiCl4先与环氧氯丙烷在50℃下反应2 h,再与赛克在90℃下反应9 h,最后与环氧氯丙烷于90℃下反应6 h。在此条件下,赛克三硅酸二氯丙酯的收率为93.7%。性能测试结果表明,该产物阻燃效能高,与聚氯乙烯的相容性好,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。     

硅氮磷协同阻燃剂的合成及其阻燃性能

以三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)、二甲基二氯硅烷(DMDCS)和1-氧代-1-磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)为原料,合成多元素协同阻燃剂异氰尿酸三{2-[二甲基(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷基-4-甲氧基)硅氧基]乙基}酯(TPOSC),探讨反应温度对HCl气体放完所需时间的影响和反应物配比等对产物收率的影响。实验结果表明,以二氧六环为溶剂,在n(赛克)︰n(DMDCS)︰n(PEPA)=1.0︰3.0︰3.3、第一步在70℃反应7 h、第二步在90℃反应8 h的最优工艺条件下,收率可达92.1%。FTIR、1H NMR、热重分析等表征结果显示,合成的产物结构与目标产物一致,产物有较好的热稳定性,对聚丙烯阻燃成炭的效果好,且与三聚氰胺氰尿酸盐复配使用时具有很好的阻燃协同增效性。     

三（羟乙基）异氰尿酸酯合成

本文论述了以氰尿酸和环氧乙烷为原料合成三（羟乙基）异氰尿酸酯，并考查了催化剂用量、原料配比、溶剂用量、反应温度等因素对反应的影响。     

阻燃剂赛克三硅酸二氯异丙酯的合成及应用研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与1,3-二氯-2-丙醇为原料,合成了有机硅酸酯阻燃剂赛克三硅酸二氯异丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比等对产物收率的影响。优化的工艺条件是:n(四氯化硅)∶n(赛克)∶n(1,3-二氯-2-丙醇)=3∶1∶9.6,反应过程中1,3-二氯-2-丙醇分为两次加入,四氯化硅先与1,3-二氯-2-丙醇在45℃反应2h,再加入赛克保温90℃反应11h,滴入剩余1,3-二氯-2-丙醇于90℃反应9h,再加入三聚氰胺,搅拌保温1h,收率为93.2%。通过FT-IR,1 H NMR,差热分析及极限氧指数等表征产了物的结构及性能,产物阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。     

异氰尿酸三烯丙酯的合成

介绍了异氰尿酸三烯丙酯的合成方法,对设备要求不高,操作简便,产率高,易于实现工业化。     

氯代异氰尿酸新工艺试验进展迅速

<正> 四川省自贡天然气化工研究所,自1979年底开始进行氯代异氰尿酸新工艺的试验研究工作,现已基本上完成由尿素制备氰尿酸的探索试验,25吨/年扩大试验,以及一步氯化成盐合成氯代异氰尿酸的实验室试验。氯代异氰尿酸类产品,在消毒杀菌、织物漂白、羊毛防缩、蚕业及种子消毒、脱色脱臭等方面具有广泛用途。又能消耗氯气,因此开发此类产品意义重     

甘油尿素法合成甘油碳酸酯的催化剂研究进展

从均相催化剂与非均相催化剂两个角度出发,总结了近年来甘油与尿素反应合成甘油碳酸酯中催化剂的最新研究进展,介绍了金属盐、金属氧化物、离子液体等不同种类催化剂在甘油尿素法合成甘油碳酸酯中的应用,提出了可能的反应机理,为进一步优化催化剂的结构提供了有益的帮助,并对甘油尿素法合成甘油碳酸酯的工业应用前景进行了展望。     

TGIC清洁生产工艺研究

探索了三(环氧丙基)异氰尿酸酯(TGIC)的清洁生产工艺.简要介绍了TGIC工艺反应原理、工艺生产流程;重点介绍了该工艺特点,包括含盐废水处理及回收利用,用中和法处理含盐废水,可回收4%左右的环氧氯丙烷原料,工业用盐纯度达95%,用副产品法处理含盐废水,可产纯度89%的工业用盐,同时还可生产水溶性树脂副产品;废水封闭循环利用,使生产过程无废水排放;母液回收利用,可生产光敏树脂.与旧工艺相比,降低了原料消耗指标,增加了TGIC产品纯度,废水废渣综合利用,变废为宝,使整个生产工艺无污染物排放,实现了清洁生产的目的,并增加了经济效益.     

两步法合成四种芳基苄基酮

以氯化苄和对位取代的苯甲醛为起始原料,首先通过格氏法合成了4个芳基苄基甲醇先行体,进一步经硅胶负载氯铬酸吡啶(PCC)氧化合成了4个相应的芳基苄基酮。目标产物总分离产率均在70%以上。通过IR、1 H NMR、13 C NMR对所有8个合成化合物的分子结构进行了分析表征。分别对格氏反应法制备芳基苄基甲醇和氯铬酸吡啶盐催化氧化法合成芳基苄基酮的反应机理作了初步探讨。以苯基苄基甲醇以及苯基苄基酮的合成为例,讨论了各种因素对反应的影响。     

二氯异氰尿酸钠工业生产中三氯化氮测定方法的研究

<正> 反应尾气中的三氯化氮,用化学纯四氯乙烯吸收,然后与饱和亚硫酸钠作用,生成氯化铵。在碱性介质中铵离子与纳氏试剂作用,形成稳定的络合物,可用72型分光光度计进行测定,其最大吸收波长在470nm处。该法具有选择性高,重复性好,简便快速等优点。在二氯异氰尿酸钠的工业生产中用于三氯化氮的测定,取得了较为满意的效果。一、前言三氯化氮是氯碱工业生产中产生的一种极易爆炸的气体。不论是氯气的生产,还是在高效消毒剂二氯异氰尿酸钠的生产中,都会产生该种气体。特别是在1966年某氯碱厂发生三氯化氮爆炸事故后,各地相继发生过多起类似事故,因而引起人们的高度重视。近几年来,国内外对三氯化氮的检测已形成了气相色谱法;紫外分光光度法;盐酸吸收比色法;容量分析法等多种分析方法。     

胞外多聚物评价黏泥剥离剂方法的研究及评价

通过测定多糖和核酸含量建立了一种新型的黏泥剥离剂评价方法——胞外多聚物法,并对常用的两种黏泥剥离剂二氯异氰尿酸钠（优氯净）和十四烷基二甲基苄基氯化铵（1427）进行了评价。结果表明：优氯净投加浓度小于50mg/L时,杀菌作用为主,投加浓度大于50mg/L时,剥离作用为主;剥离剂1427的最佳使用浓度为50mg／L。     

新型环氧树脂固化剂的研制

用一种新型环氧树脂固化剂THEIC改性桐油酸酐（TTOA）,确定了桐油酸酐与THEIC的物质的量之比为1：1,反应温度控制在150℃,体系酸值（以KOH计）不大于90mg/g,反应4h。利用IR光谱确认了产物的化学结构。热失重分析结果表明,该固化剂可以提高环氧树脂耐热性。     

氨基乙酸制备新工艺

研究了以脲和氯乙酸为原料 ,在常压下反应合成氨基乙酸的实验新方法 ,在合适的反应条件下 ,氨基乙酸的收率达 73 % ,纯度达 96%。考察了一些反应条件如反应时间、脲与氯乙酸的摩尔比和反应溶剂等对氨基乙酸收率的影响。     

振动流化床生产三聚氰酸工艺

在特制的多层立式振动流化床干燥器上,研究了停留时间、加热温度、加热气量、振动频率和振幅等因素对尿素氰酸缩聚反应生产三聚氰酸的影响。结果表明:当加热温度大于220℃时,停留时间是影响反应的主要因素,此时尿素转化率的变化与传统的干燥速率曲线类似。根据实验结果得出相应的经验公式,可用于反应器的设计计算。     

金属氧化物催化尿素与苯酚合成水杨酰胺

在反应釜中考察了几种金属氧化物催化尿素与苯酚反应合成水杨酰胺的活性,并对催化活性较高的ZnO和CaO的催化机理进行了探讨。实验结果表明,ZnO和CaO都具有较高的催化能力,这是因为两者都有利于尿素热分解形成活性中间体异氰酸。ZnO能与异氰酸配位使其活化,高效合成水杨酰胺;CaO能稳定苯酚中的苯氧负离子,高效地活化苯酚。ZnO是该合成反应均相催化剂的前体,CaO是该反应的多相催化剂。在相同反应条件下,ZnO的催化活性高于CaO。研究ZnO与CaO混合物的催化效果发现,二者的混合物能同时活化两个反应物从而起到协同作用,达到最佳的催化效果。以0.10 g ZnO和0.10 g CaO的混合物为催化剂,在反应温度240℃、反应时间12 h、尿素用量6 g、苯酚用量94 g的条件下,水杨酰胺的收率为54.3%。     

硬脂酸二乙醇胺酯型柔软剂的合成

合成了低成本的硬脂酸二乙醇胺酯型柔软剂。通过研究尿素和硬脂酸的量、二乙醇胺与尿素的反应条件以及甲酸和乙酸成盐对产品性能的影响 ,获得了较佳配方和工艺 ,即通入氮气 ,以亚磷酸为催化剂 ,二乙醇胺 /尿素 (摩尔比 ) =1∶1,在 15 0℃反应 3～ 4h ,然后升温到 170℃反应 3h ,稍冷加入硬脂酸 (与二乙醇胺摩尔比为 1.8∶1)于 180℃反应 4h ,冷却到 90℃加入甲酸 (与二乙醇胺摩尔比为 1∶1) ,升温到 12 0℃反应 1h ,冷却得产品。性能测试结果表明 ,它是热水开料的弱阳离子表面活性剂 ,泛黄低、w =10 %的水剂度稠度高、柔软效果好     

贮存稳定的低醛脲醛树脂合成工艺研究

以尿素和甲醛为原料,六次甲基四胺为催化剂,三聚氰胺和聚乙烯醇作改性助剂,硫脲作甲醛捕捉剂,采用弱碱-弱酸工艺,合成出贮存稳定的低醛脲醛树脂。在反应温度为90℃,反应时间为2 h,n(尿素)︰n(甲醛)为1.0︰2.0,尿素分2次加入,且缩聚反应阶段尿素加入量为45%(质量分数),改性助剂加入量为2.0%(占原料尿素的质量分数),硫脲添加温度为70℃的优选工艺条件下,合成产品质量中游离甲醛质量分数不超过0.2%,耐水剪切强度高于1.8 MPa,稳定贮存期超过30个月。     

母液循环提高尿囊素收率

研究了用乙醛酸和尿素为原料合成尿囊素的方法,探讨了反应可能存在的机理,实验表明,将反应后分离出尿囊素的母液循环利用一次可明显提高尿囊素的总收率。     

2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺改进

在 2甲基咪唑用硝酸和硫酸进行消化的过程中 ,通过加入 5%尿素和 50 %硫酸铵作为助剂 ,即消除了原工艺反应过程中有大量氧化氮毒气冒出的现象 ,又提高了收率。在硝化过程中 ,将通常的硫酸和硝酸作为混酸一起加入的方法改为先将硝酸和原料混合 ,然后滴加浓硫酸。改善了反应的再现性和易操作性。在综合优化的条件下 ,收率提高到 90 .7% ,含量为 99.5%。