微通道反应器中工业混合直链烷基苯磺酸盐的连续合成工艺研究

直链烷基苯磺酸是一种重要的阴离子表面活性剂,由其合成的直链烷基苯磺酸盐是价格低廉的表面活性剂之一,广泛应用于洗涤和三次采油等领域。以某煤制油企业的工业混合烯烃生产的直链烷基苯为原料,在微通道反应器中连续合成直链烷基苯磺酸,考察磺化温度、原料摩尔比以及磺化剂浓度等工艺条件对磺酸产物的影响规律,并与纯十六烷基苯磺化规律进行对比。研究发现混合直链烷基苯磺化过程中各个工艺条件对产品收率的影响较大。在反应温度为50℃,SO₃与LAB摩尔比为1.0∶1,停留时间为5.09 s条件下,最终产品中活性物含量可达到94.5%(质量)。同时,设计并搭建了微反应器小试平台,实现连续合成混合烷基苯磺酸盐,磺酸盐产品收率在90%以上,可为该工艺的工业应用提供技术支持。     

Mg/Al复合氧化物催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯

利用先共沉淀后水热处理的方法制备出水滑石前体,将其焙烧后,得到具有不同Mg/Al摩尔比的复合氧化物,并借助电感耦合等离子原子发射光谱、XRD、CO2-TPD和氮气吸脱附等手段对其进行表征。结果表明,Mg/Al摩尔比对催化剂的结构和碱性质有较大的影响,并且在催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯的反应中,其比单纯的氧化镁和氧化铝表现出了更高的催化活性。进一步的研究表明,在该反应中是复合氧化物的中强碱性位起催化活性的作用,当Mg/Al摩尔比为2时,催化剂具有最高的活性。此外,重复性实验表明,这些催化剂具有较好的稳定性和重复使用性。     

线上线下混合式分析化学实验教学探索与应用

分析化学实验课程教学构建了“一个核心，三个策略”的课程教学创新体系。以创新教学理念为核心，整合教学内容，提出线上课前导学、翻转课堂的课中学习和反思式课后巩固到多元化实验考核的具体整改方案。相比传统实验教学模式，整改方案能提高教学质量，培养学生的科学思维和创新能力。     

C45 肝包虫病超声图像的诊断与分型

本文分析了1981年以来经手术和病理诊断证实之肝细粒棘球蚴病(肝包虫病)共156例的超声图像资料,根据其超声图像表现,可分为囊性型、混合型和实质型三种。 囊性型中包括含有子囊和不含子囊二种,它们在超声图像中均表现为圆或卵圆形的囊性肿物。一部分不含子囊的包虫囊肿内可见颗粒状回声和不规则带状回声,这是由包虫砂及破裂的内囊所形成的改变。含子囊的包虫囊肿可在囊内见到圆或不规则圆形的环状回声,宛如“囊中之囊”。其数量、大小和形状可有所不同。 混合型是含有子囊的包虫囊肿合并细菌感染后的一种图像表现。脓性囊液稀薄时子囊呈不规…     

嫁接型离子液体的制备及其对CO2与环氧丙烷环加成反应的催化性能

采用后嫁接法在温和条件下制得了4种嫁接在硅胶上的离子液体,用傅里叶变换红外光谱、元素分析、N2吸附一脱附、热重等手段对其进行了表征,并考察了其对于CO2与环氧丙烷(PO)环加成反应的催化性能.结果表明,离子液体以共价键嫁接到硅胶上,具有较好的热稳定性;在无溶剂条件下,在CO2与PO环加成反应中表现出较好的催化活性;其中嫁接在硅胶上的1-丁基-3-甲基眯唑的氢氧化物([Bmim]OH/SiO2)的催化效果最好,PO的转化率大于99%,碳酸丙烯酯(PC)的选择性达到100%.     

固体中强碱催化尿素与苯酚合成水杨酰胺

以尿素和苯酚为原料、金属氧化物为催化剂,在反应釜中合成了水杨酰胺。CO2-TPD表征结果显示,该反应为碱催化反应。当具有中强碱性位的MgO为催化剂时,水杨酰胺的收率最高。进一步考察了一系列碱金属改性的MgO催化剂的催化性能,探讨了水杨酰胺的收率和催化剂表面碱性的关系。借助FTIR表征,研究了反应物在固体碱表面吸附和活化的中间过程,提出了固体碱催化尿素与苯酚反应的可能的机理。重复使用实验结果表明,K/MgO催化剂重复使用4次后,水杨酰胺的收率仍保持在38.1%,说明该催化剂具有较好的稳定性和重复使用性能。     

介孔载体嫁接的离子液体催化二氧化碳合成碳酸丙烯酯

将离子液体1-丙基(三乙氧基硅基)-3-甲基咪唑的氢氧化物([Smim]OH)分别嫁接到介孔SiO_2、MCM-41和SBA-15分子筛上制备了非均相嫁接型离子液体,用傅里叶变换红外光谱、N_2吸附、元素分析和热重分析等技术对3种非均相嫁接型离子液体进行了表征。在无溶剂、温和的条件下,以非均相嫁接型离子液体为催化剂,研究了环氧丙烷(PO)与CO_2环加成合成碳酸丙烯酯的反应。实验结果表明,3种非均相嫁接型离子液体均具有较好的催化性能,[Smim]OH/SiO_2的催化性能最好;在[Smim]OH/SiO_2 1.260 mmol、PO 70 mmol、CO_22 MPa、120℃、8 h的优化反应条件下,PO的转化率可达99.5%;[Smim]OH/SiO_2重复使用4次后仍能保持较高的催化性能。     

金属修饰的Mg-Al复合氧化物催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯

以共沉淀法制备了一系列金属改性的Mg Al类水滑石(HTlc),经500 ℃煅烧,获得各种金属修饰的Mg Al复合氧化物(CHT 03M 500,M=Mn、Ni、Zn、Y或La)催化剂,借助XRD、SEM、N2吸/脱附和CO2 TPD等手段对其物理化学性质进行表征,在釜式反应器中考察其催化氨基甲酸甲酯(MC)和甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)的反应性能。以Y修饰的Mg Al复合氧化物为模板催化剂,考察了Y掺杂量和前驱体煅烧温度对催化性能的影响,并优化了反应条件。结果表明：CHT 03M 500样品表面碱性质与所掺杂金属的种类有关,催化剂活性与其表面碱性位的总数目成正比;在各种催化剂中,CHT 03Y 500具有最大的碱密度,因而其催化能力最高,在反应温度为200 ℃、反应时间为6 h、催化剂用量为05 g的条件下DMC收率最高可达583%;此外, CHT 03Y 500催化剂具有良好的重复使用性和催化稳定性。     

氯洁霉素的生产工艺改进

介绍了酰氯氯化生产霉洁霉素的生产工艺,并针对工业化生产中存在产品收率低、质量差的问题,改进了生产工艺,提高了产品质量和收率。     

离子液体催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯

在温和的条件下,制备了一系列以溴代1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)为阳离子、不同金属氯化物为阴离子的离子液体,并考察了它们催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)的性能;同时考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对催化效果的影响,并探讨了可能的反应机理。实验结果表明,以[Bmim]Br-ZnCl2为催化剂,在反应温度170℃、反应时间8h、氨基甲酸甲酯7.5g、甲醇64g、催化剂用量2.0g的条件下,DMC的选择性和收率分别达到89.4%和24.4%。由于离子液体中阴阳离子间的极性和电子作用力比单纯的ZnCl2中阴阳离子的极性和电子作用力大很多,在催化过程中形成的中间体更稳定,所以与ZnCl2催化剂相比,[Bmim]Br-ZnCl2催化剂对于该反应具有更高的选择性。